Задание 5. Выполнить количественный анализ лекарственного препарата, производного карбоновых кислот алифатического ряда. Результаты испытания оформить в виде таблицы (Приложение 3).
Натрия цитрат для инъекций Natrii citras pro injectionibus
C6H5Na3O7
1
5 H O
CH2
C CH2
COONa OH
COONa
COONa
2 2
Около 1 г препарата (точная масса) растворяют в свежепрокипяченной и ох- лажденной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят объем водой до метки. Отмеривают 10 мл полученного раствора, количественно переносят на колонку с катионитом КУ-2 в Н-форме. Жидкости дают стекать из колонки со скоростью 20-25 капель в 1 мин. Затем колонку промывают свеже- прокипяченной и охлажденной водой (50-70 мл) до нейтральной реакции по метиловому оранжевому. Фильтрат и промывную воду собирают в колбу и тит- руют 0,05 н. раствором гидроксида натрия (индикатор- фенолфталеин).
Метод основан на использовании для анализа некоторых полимерных орга- нических соединений (ионообменных сорбентов). В своей структуре катионит КУ-2 содержит ионогенные (катионообменные) группы, способные к обмену ионами (сульфогруппы – SO3Н; оксифенильные группы).
При количественном определении натрия цитрата используют катионит в Н- форме. Путем обмена ионов натриевую соль переводят в лимонную кислоту, затем ее количественно оттитровывают в элюате 0,05 н. раствором гироксида натрия:
CH2 C CH2
COONa OH
COONa
COONa
+
+ 3[Кат] H
CH2 C CH2
COOH OH
COOH
COOH
+
+ 3[Кат] Na
CH 2 C CH 2
COOH OH
COOH
COOH
CH 2
+ 3NaOH C CH 2
COONa OH
COONa
COONa
+ 3H 2 O
1 мл 0,05 н. раствора гидроксида натрия соответствует 0,004301 г на- трия цитрата, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 99,0 % и не более 101,0 %.
Содержание натрия цитрата в препарате (Х, %) рассчитывают по формуле:
X ,
где:
X - содержание натрия цитрата в препарате, %;
а - исходная навеска препарата, г (1 г);
V1 - объем раствора препарата первого разведения, мл (100 мл);
V2 - объем аликвотной части разведения, взятой для определения, мл (10 мл);
V - объем стандартного раствора (0,05 М NaOH), пошедший на титрование, мл;
К - поправочный коэффициент к титру стандартного раствора NaOH;
Т - титр титранта по определяемому веществу.
Достарыңызбен бөлісу: |