Задание 4. Подтвердить подлинность и провести количественный анализ ре- тинола ацетата (3,44 % раствор в масле) – 10,0. Результаты занести в протокол ( Приложения 2, 3,4).
Подлинность. М е т о д и к а : 1 каплю препарата растворяют в 1 мл хлоро- форма. К полученному раствору прибавляют 5 мл раствора хлорида сурьмы; появляется синее окрашивание.
Приготовленный для количественного определения раствор препарата в аб- солютном спирте для спектрофотометрии имеет максимум поглощения при
326 нм, а раствор в циклогексане – при 327,5 1 нм.
Поглощающие примеси. Измеряют оптическую плотность раствора препара- та в абсолютном спирте, приготовленного для количественного определения, при длинах волн 311,5 нм, 326 нм и 337 нм.
Количественное определение. М е т о д и к а : Около 0,1 г препарата (точная навеска) растворяют в абсолютном спирте для спектрофотометрии в мерной колбе емкостью 100 мл, доводят объем раствора тем же спиртом до метки и пе- ремешивают. Отбирают точное количество полученного раствора и разводят тем же спиртом до получения концентрации ретинола ацетата около 3 мкг (8-10 МЕ) в 1 мл. Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спек- трофотометре при длине волны 326 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. В каче- стве контрольного раствора применяют абсолютный спирт для спектрофото- метрии.
Содержание ретинола ацетата в 1 мл препарата в граммах (Х) вычисляют по формуле:
Х ,
где: D – оптическая плотность испытуемого раствора;
V1 – объем раствора первого разведения, взятого для приготовления раство- ра второго разведения, мл;
V0 – объем раствора второго разведения, мл;
р – плотность препарата;
а – навеска препарата, г;
раствора 100 % ретинола ацетата в абсолютном спирте.
Содержание С22Н32О2 в 1 мл препарата должно быть 0,0310-0,0378 г (90000-110000 МЕ).
Достарыңызбен бөлісу: |