Задание 3. Определить подлинность и чистоту препаратов методом УФ- спектрофотометрии, по полученным экспериментально данным начертить спектр определяемого соединения.
Результаты оформить в виде протокола (Приложения 3, 4).
Подлинность препаратов, производных фенилалкиламинов устанавли- вают, снимая спектр поглощения препаратов в 0,1М или 0,01М кислоте хлороводородной. Подтверждают наличие максимумов поглощения при длинах волн, указанных в ФС.
Спектр поглощения эфедрина гидрохлорида, имеющий в своей структуре фенольный радикал, характеризуется тремя полосами поглощения с максимумами при 251, 257 и 263 нм. Соединения, содержащие в своей структуре фенольный гидроксил, имеют полосу поглощения около 280 нм. Раствор изопреналина гидро- хлорида в 0,1М HCl имеет два максимума поглощения – в области 223 и 279 нм; сальбутамол в том же растворителе поглощает при max 276 нм, там же поглощает и раствор беротена в 0,01М HCl. Верапамила гидрохлорид в 0,01М HCl поглощает при max 229 и 278 нм, а адреналина гидротартрат при 280 нм.
Следует помнить, что указание длин волн при максимумах поглощения яв- ляется лишь ориентировочной характеристикой, так как не позволяет судить об общем виде спектра.
Чаще в ФС приводят максимумы при определенных длинах волн и указыва- ют соответствующие им величины поглощения.
Подтвердить подлинность эфедрина гидрохлорида, адреналина гидротартрата и верапамила гидрохлорида методом УФ-спектрофотометрии
а) М е т о д и к а . Снимают спектр поглощения водного раствора эфедрина гидрохлорида с концентрацией 0,5 мг/мл в диапазоне длин волн 230-290 нм. Максимумы должны наблюдаться при длине волны 251, 257, 263 2 нм.
б) М е т о д и к а . Снимают спектр поглощения 0,01 % раствора верапамила гидрохлорида в 0,01М кислоте хлороводородной в диапазоне длин волн 215- 300 нм. Подтверждают наличие максимумов при 229 и 278 2 нм. Измерения проводят относительно 0,01М HCl.
в) М е т о д и к а . Измеряют оптическую плотность 0,005 % раствора адрена- лина гидротартрата в 0,01М кислоте хлороводородной в максимуме поглоще- ния =279 нм (раствор сравнения – 0,01М HCl). Рассчитывают удельный пока- затель поглощения Е. Он должен быть в пределах 78-82.
Определить примеси в адреналина гидротартрате методом УФ-спектрофотометрии
Достарыңызбен бөлісу: |