Методом спектрофотометрии



бет1/21
Дата18.07.2016
өлшемі3.36 Mb.
  1   2   3   4   5   6   7   8   9   ...   21
УДК 615.074

Cтуд. А. А. Кучинская

Науч. рук. доц. Н. И. Заяц

(кафедра физико-химических методов сертификации продукции, БГТУ)



КРИТЕРИИ ВАЛИДАЦИИ МЕТОДИКИ КОЛИЧЕСТВЕННОГО
ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРПИРАМИНА В ЛЕКАРСТВЕННОМ СРЕДСТВЕ «ХЛОРПИРАМИН, КРЕМ»


МЕТОДОМ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ

В соответствии с действующими в фармацевтической отрасли требованиями, методики испытаний, предназначенные для контроля качества лекарственных средств, исходных компонентов (сырья), вспомогательных веществ и упаковочных веществ на всех стадиях их производства, хранения и применения должны быть валидированы.

Главной целью валидации МИ является документированное подтверждение правильности данной методики для конкретного применения по назначению. Методика испытаний прошедшая валидацию, должна обеспечивать воспроизводимые и достоверные результаты, адекватные предназначению фармацевтической субстанции или лекарственного средства.

Валидация МИ включает 3 основных этапа: получение валидационных характеристик; сравнение полученных величин с критическими значениями (критерии приемлемости); выводы о корректности методики. Таким образом, валидация методики обязательно предполагает формулировку и обоснование критериев приемлемости, без которых валидация в принципе невозможна.

Цель работы – установление критериев приемлемости для проведения валидации методики количественного определения содержания хлорпирамина гидрохлорида в лекарственном средстве (ЛС) «Хлорпирамин, крем для наружного применения 10 мг/г».

Объектами исследований являлись опытные образцы ЛС «Хлоропирамин, крем для наружного применения 10 мг/г». Количественное определение содержания хлорпирамина гидрохлорида осуществляли методом УФ-спектрофотометрии. Измерения оптической плотности проводили на спектрофотометре РВ 2201А при следующих условиях: длина волны 244 нм; кювета с толщиной слоя 10 мм. По результатам измерений оптических плотностей испытуемого раствора и раствора СО хлорпирамина гидрохлорида рассчитывали концентрация хлорпирамина гидрохлорида в ЛС.

В качестве валидационных характеристик были выбраны: избирательность, правильность, диапазон применения, линейность и прецизионность (повторяемость и внутрилабораторная воспроизводимость).

Для валидации избирательности метода необходимо сравнить оптическую плотность раствора «плацебо» и раствора препарата при аналитической длине волны 244 нм. Критерий приемлемости − компоненты «плацебо» не должны влиять на определение хлорпирамина гидрохлорида в ЛС.

Для определения линейности методики испытания в пределах диапазона применения (70–130% от номинального содержания хлорпирамина гидрохлорида) необходимо провести анализ на 5 уровнях концентраций: 70, 80, 100, 120 и 130% от номинального содержания хлорпирамина гидрохлорида в ЛС. Используя нормализованные координаты, методом наименьших квадратов необходимо рассчитать уравнение линейной зависимости [1].

В соответствии с рекомендациями, приведенными в [2] помимо требований к коэффициенту корреляции и остаточному стандартному отклонению (RSD0) были рассчитаны критерии приемлемости для свободного члена а, так как для спектрофотометрии обязательно определить проходит ли прямая линия через начало координат.

Для оценки повторяемости необходимо получить результаты 6 параллельных анализов, выполненных на одной серии ЛС, в течение одного дня, в одних и тех же условиях. Критерий приемлемости − относительное стандартное отклонение (RSD, %) для определений не должно превышать 2,0%.

Внутрилабораторная воспроизводимость оценивается по результатам 6 параллельных анализов одной серии ЛС, проводимых двумя аналитиками в разные дни. Результаты испытаний необходимо проверить на однородность выборки по Q-тесту. Для выявления статистически значимых различий между дисперсиями и средними арифметическими значениями результатов двух серий, полученных в разных условиях, были выбраны критерии Фишера и Стьюдента. Критерии приемлемости – расчетные значения критериев не должны превышать табличных значений для доверительной вероятности 95% и заданного числа измерений; относительное стандартное отклонение результатов (RSD, %), полученное в условиях повторяемости, не должно превышать 2,0% [1].


Правильность методики количественного определения проверяется путем испытаний модельных растворов, приготовленных с известным количеством определяемого вещества для трех концентраций, входящих в диапазон применения методики: 80, 100 и 120% от номинального содержания с использованием 6 воспроизведений для каждой концентрации. Критерий приемлемости − процент восстановления должен находиться в пределах от 95,0 до 105,0%; смещение результата измерения, отнесенное к абсолютному СКО среднего значения, не должно превышать значения критерия Стьюдента для доверительной вероятности Р = 95%.

В таблице приведены результаты расчетов критериев приемлемости методики количественного определения хлорпирамина в ЛС.


Таблица – Критерии валидации методики (диапазон D = 70–120%,
допуск содержания В = ±5%, n=6)


Валидационный критерий

Критическое значение

Специфичность

Компоненты «плацебо» не должны искажать результат






Линейность:

Остаточное стандартное отклонение

Свободный член

Коэффициент корреляции




0,5
3,17
0,99

Правильность

Процент восстановления , %



Критерий Стьюдента


t(0,95;5)=2,57

Повторяемость

Коэффициент вариации RSD,%






Промежуточная прецизионность

Коэффициент вариации RSD, %



Критерий Стьюдента t0≤t (0,95;f)

Критерий Фишера




t (0,95;10)=2,23


F (0,95;5;5)=5,05

литературА

1. Руководство для предприятий фармацевтической промышленности/ методические рекомендации по валидации методик анализа лекарственных средств под редакцией: Н.В. Юргеля [и др.]. – М.: Издательство «Спорт и культура-2000», 2007. – 192 с.

2. Леонтьев Д. А., Гризодуб А. И., Зинченко А. А., Дорунда И. М., Зинченко И. А. Реализация метрологической концепции для спектрофотометров в УФ- и видимой областях спектра // Фармацевтическая отрасль. – 2013. – № 5 – С. 116–120.

УДК 664.346

Студ. А. О. Башарова

Науч. рук. ассист. Д. С. Владыкина



(кафедра физико-химических методов сертификации продукции, БГТУ)

РАЗРАБОТКА нового вида МАЙОНЕЗА СО
СБАЛАНСИРОВАННЫМ ЖИРНОКИСЛОТНЫМ СОСТАВОМ


В соответствии с СТБ 1818–2007 функциональные продукты питания – пищевые продукты, предназначенные для систематического употребления в составе пищевых рационов всеми возрастными группами здорового населения, снижающие риск развития заболеваний, связанных с питанием, сохраняющие и улучшающие здоровье за счет наличия в его составе физиологически функциональных пищевых ингредиентов (пищевых волокон, витаминов, минеральных веществ, полиненасыщенных жирных кислот и т.д.).

Полиненасыщенные незаменимые жирные кислоты (ПНЖК) – ряд жирных кислот, которые организм не способен синтезировать, однако они обязательно должны присутствовать в пище. Незаменимые жирные кислоты важны для сердечно-сосудистой системы. Выделяют два класса эссенциальных ПНЖК ω-6 (линолевая кислота (С18:2)) и ω-3 (α-линоленовая кислота (С18:3), из которой в клетках могут синтезироваться длинноцепочечные ПНЖК ω-3: эйкозапентаеновая кислота (С20:5) и докозагексаеновая кислота (С22:6)).

Природными источниками ПНЖК являются растительные масла, а также грецкий орех, миндаль, семечки подсолнуха, рыбий жир и рыба жирных и полужирных видов [2].

Сегодня известно более 300 тыс. наименований ФПП. В Японии это почти 50%, в США и Европе — около 25% от всех выпускаемых пищевых продуктов. Наиболее динамично развивающиеся продуктовые группы в секторе ФПП – молочная и масложировая, поэтому расширение ассортимента масложировых продуктов, полезных для здоровья, имеет хорошие перспективы.

Основные представители масложировой продукции: масла растительные, маргарины, спреды, майонезы, соусы майонезные и др.

Майонез – тонкодисперсный однородный эмульсионный продукт с содержанием жира не менее 50%, изготавливаемый из рафинированных дезодорированных растительных масел, воды, яичных продуктов в количестве не менее 1% в пересчете на яичный желток (сухой), с добавлением или без добавления продуктов переработки молока, пищевых добавок и других пищевых ингредиентов [3].

ПНЖК могут поступать в организм с рационом в разных количествах, но реализация их биологического действия возможна только при соблюдении конкретного соотношения ω-3 и ω-6 жирных кислот. В соответствии с рекомендациями Института питания соотношение ω-6:ω-3 в рационе здорового человека должно быть 10:1, а для лечебного питания – от 3:1 до 5:1.

В связи с чем, целью данной работы является разработка функционального майонеза, на базе купажей растительных масел с оптимальным соотношением ω-6:ω-3 кислот.

В результате расчетов, для исследования были предложены купажи масел, представленные в таблице 1.
Таблица 1 – Составы купажей растительных масел

№купажа

Компоненты( масла)

Состав, масс.%

ω-6:

ω-3


1 купаж

Рапсовое+подсолнечное

92:8

5,6:1

2 купаж

Рапсовое+кукурузное

92:8

5,5:1

3 купаж

Подсолнечное+льняное

91:9

9,6:1

4 купаж

Кукурузное+льняное

91:9

8,5:1

5 купаж

Подсолнечное+рапсовое+льняное

15:80:5

4,3:1

На основе полученных купажей были приготовлены майонезы 50% жирности в количестве 200 г по разработанной рецептуре.

Полученные майонезы подвергались исследованию показателей качества на соответствие требованиям СТБ 2286–2012: органолептические показатели, массовая доля жира, массовая доля влаги, кислотность в пересчете на уксусную кислоту, стойкость эмульсии, жирно-кислотный состав жировой фазы после расслоения эмульсии. С целью изучения влияния изменения жировой фазы в разработанных майонезах, отличной от стандартной – масло подсолнечное, на вкусовые качества проводилась органолептическая оценка (дегустация).

В результате дегустации майонезы №№ 3 и 4 были забракованы, так как они имели выраженную горечь. Образцы майонезов №№ 1, 2 и 5 имели вкусовые свойства близкие к контрольному образцу (майонез из торговой сети, изготовленный на основе подсолнечного масла). Значения физико-химических показателей майонезов представлены в таблице 2. Как видно из таблицы, полученные результаты показателей качества опытных образцов майонезов со сбалансированным составом полностью соответствуют требованиям к майонезной продукции.



Таблица 2 – Физико-химические показатели майонезов

№ майонеза

Массовая доля влаги,% не более

Массовая доля жира, %, не менее

Кислотность в пересчете на уксусную кислоту, %, не более

Стойкость эмульсии, % неразрушенной эмульсии, не менее

1

36,86

50,1

0,27

99,5

2

37,38

50,2

0,27

99,0

3

37,13

50,2

0,30

98,5

4

35,21

50,2

0,27

99,0

5

36,54

50,1

0,27

99,0

Требования СТБ 2286

45,00

50,0

1,00

98,0

В целях возможных потерь ПНЖК в процессе получения майонеза был выполнен хроматографический анализ жирнокислотного состава полученных опытных образцов майонезов. Доказано, что разработанные рецептуры полностью обеспечивают продукту заявленные функциональные свойства, поскольку соотношение ПНЖК выше, чем заявленные 10:1.

Таким образом, разработанные майонезы полностью соответствуют заданным физико-химическим показателям. Однако, следует отметить некоторые органолептические особенности образцов майонезов №№ 3 и 4 – горечь при проведении органолептической оценки обусловленная введением льняного масла, а также измение их жирно-кислотного состава. Майонезы №№ 1 и 2 соответственно из рапсово-подсолнечного и рапсово-кукурузного масел, а также 5 майонез на основе подсолнечного, рапсового и льняного масел имели органолептические показатели схожие с контрольным образцом, а также прекрасно сохранили свой жирно-кислотный состав, то есть в процессе производства и хранения их функциональные свойства не утрачиваются.

ЛИТЕРАТУРА

1. Ипатова Л.Г., Кочеткова А.А., Нечаев А.П., Тутельян В.А. Жировые продукты для здорового питания. Современный взглял. – М.: ДеЛипринт, 2009. – 396 с.

2. Скорюкин А.Н., Нечаев А.П., Кочеткова А.А., Барышев А.Г. Купажированные растительные масла со сбалансированным жирнокислотным составом для здорового питания // Масложировая промышленность. – 2002. – №2. – С. 2–31.

3. Технический регламент на масложировую продукцию: ТР ТС 024/2011. – Введ. 09.12.2011. – М.: Комиссия Таможенного союза, 2011. – 37 с.

УДК 543.06

Cтуд. Н. М. Шкляревич

Науч. рук. доц. Т. М. Шачек

(кафедра физико-химических методов сертификации продукции, БГТУ)

ЭКСПРЕСС-МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЛАЖНОСТИ

В КОНСЕРВАХ ДЛЯ ДЕТСКОГО ПИТАНИЯ

Вода является важнейшим компонентов пищевых продуктов. Она присутствует в растительных и животных продуктах как клеточный и внеклеточный компонент, как дисперсионная среда и растворитель – в большом разнообразии продуктов, а также как дисперсная фаза – в ряде эмульгированных продуктов, таких как сливочное масло или маргарин, обуславливая консистенцию и структуру продукта, влияя на его внешний вид и вкус.

Многие виды пищевых продуктов, к которым также относятся продукты переработки фруктов и овощей, содержат большое количество влаги, что отрицательно сказывается на их стабильности в процессе хранения [1]. В связи с этим данный показатель нормируется в консервах для детского питания, соусах, консервах овощных и фруктовых для профилактического питания, а также в консервах овощных диетических. Для определения влаги в пищевых продуктах преимущественно используют стандартные методики исследования, основанные на гравиметрическом и титриметрическом методах анализа. В то же время, с развитием науки и техники, начинают появляться новые, усовершенствованные методики определения влажности, основанные на таких методах исследования, как кондуктометрия, кулонометрия, методы ядерного магнитного резонанса, сверхвысокочастотные методы, а также методы ИК-спектроскопии. Однако применение их в лабораторной практике возможно только в том случае, если будут разработаны соответствующие методики выполнения измерений, содержащие экспериментально подобранные условия испытаний и обеспечивающие правильные и воспроизводимые результаты.

Целью данной работы был подбор оптимальных условий проведения испытаний по определению массовой доли влаги на анализаторе влажности МАХ 50/1 в консервах для детского питания (пюре фруктовое с добавлением молочных продуктов), изготовленное в соответствии с СТБ 2052 [2].

Экспериментальные исследования проводили в соответствии с планом, представленным на рисунке 1.


группа 29

t – температура сушки анализатора влажности МАХ 50/1,



 и  – масса пробы

Рисунок 1 – План экспериментальных исследований
Для выполнения измерений применялся анализатор влажности МАХ 50/1 со следующими техническими характеристиками:

– наибольший предел взвешивания – 50 г;

– предельно допускаемая погрешность при первичной поверке (в эксплуатации) – 0,5 (1) мг;

– погрешность показаний влажности – 0,05 %;

– максимальная температура сушки – 160 °С [4].

Дата последней поверки – 20.03.2015 г.

При проведении всех серий эксперимента использовались плавный режим сушки и автоматический критерий остановки сушки (измен. 1мг/240 сек.). Результаты, полученные при выполнении данной работы, представлены в таблице 1.
Таблица 1 – Результаты измерений массовой доли влаги

Статистические характеристики

Результаты, полученные на анализаторе влажности МАХ

Истинное значение массовой доли влаги, %

120°С

135°С

150°С

160°С

масса образца, г

0,5

1

0,5

1

0,5

1

0,5

1



82,5

82,4

83,0

83,3

83,6

84,2

84,4

84,4

84,4


±

0,3

0,06

0,2

0,3

0,4

0,4

0,7

0,3



0,33

0,06

0,14

0,31

0,36

0,38

0,63

0,24



1,9

2,0

1,4

1,1

0,8

0,2

0

0

Из данных, приведенных в таблице, видно, что наименьшее отклонение от истинного значения, полученного гравиметрическим методом (84,4 %), наблюдалось при измерениях массовой доли влаги на анализаторе влажности при t=160 °С. Варьирование массы образца при данных условиях измерения не оказывало существенного влияния на конечный результат.

В результате обработки экспериментальных данных были определены оптимальные условия проведения испытаний на анализаторе влажности МАХ 50/1 для пюре фруктового с добавлением молочных продуктов (160°С, масса образца 0,5–1 г). Полученные данные будут использованы для расчета необходимых метрологических характеристик при разработке экспресс-методики выполнения измерений по определению массовой доли влаги в консервах для детского питания.

ЛИТЕРАТУРА

1. Пищевая химия / А.П. Нечаев [и др.]. – Санкт-Петербург: ГИОРД, 2007. – 640 с.

2. Консервы на фруктовой основе для детского питания для детей раннего возраста. Общие технические условия: СТБ 2052–2010. – Введ. 01.01.2011. – Минск: Госстандарт: БелГИСС, 2011. – 20 с.

3. Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сухих веществ или влаги: ГОСТ 28561–90. – Введ. 01.07.1991. – Минск: Госстандарт: БелГИСС, 1991. – 12 с.

4. Руководство по эксплуатации влагомера серии МАХ. – 48 с.

УДК 543.63:581.141/.142

Cтуд. Н. В. Брушко, магистрант С. Н. Шемет

Науч. рук. доц. О. В. Стасевич

(кафедра физико-химических методов сертификации продукции)





Достарыңызбен бөлісу:
  1   2   3   4   5   6   7   8   9   ...   21


©dereksiz.org 2019
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет