«минералды шикізаттардың анализі»

Бұл әдіс сары түсті кремнемолибденнің гетерополиқышқылының қышқыл ортада аммоний молибдаты мен мына реакция бойынша түзілуіне негізделген:

12(NH₄)₂MOO₄ + H₂SiO₃+24HCl=H₄[Si(M₀₃O₁₀)₄] •H₂O+24NH₄Cl+10H₂O

Анықтаудың сезімталдығын жоғарылату үшін сары кремнемолибден комплексін H₄[Si(M₀₃O₁₀)₄] аскорбин қышқылымен тотықсыздандырып көк түсті комплекске айналдырады (М₀⁶⁺ - ионының біраз бөлігі М₀⁵⁺- ионына дейін тотықсызданады).

Реактивтер:

1.Балқыма (1)-сусыз Na₂CO₃ және сусыз Na₂B₄O₇ массаларының қатынасы 2:1. Әр 100г балқымаға 0,5г селитра қосады, сонда темір толық тотығады және сульфидті күкірт те толық тотығып, сульфатқа айналады:

2.Концентрлі тұз қышқылы;

3.Тұз қышқылы 1:3;

4.Тотықсыздандырғыш ерітіндісі: 1г аскорбин қышқылын МЕСТ 36 52-69 50мл суда ерітеді де фильтрлеп, 100мл-ге дейін сұйылтады немесе 1г аскорбин қышқылын және 15г 15г шарап (винная) қышқылын 100мл суда ерітеді;

5.Молибденқышқыл аммоний, (NH₄)₂ M_оO₄ 5%-ерітінді, МЕСТ 37 65-64.

6.Стандартты ерітінді: 0,15г химиялық таза SiO₂ реактивін 1г балқымамен (1) (Na₂CO₃ сусыз + Na₂B₄O₇ сусыз = 2:1) платина тигелінде 1000⁰С температурада 3-5 минут балқытады. Тигель суыған соң 100мл жылы тұз қышқылының ерітіндісі (1:3) бар стақанға орналастырады да 20мл 0,05н трилон Б ерітіндісін қосып, балқыма толық ерігенге дейін жақсылап араластырады. Ерітіндіні 500мл-лік өлшегіш колбаға ауыстырып, белгісіне дейін дистильденген су қосып, жақсылап араластырады.

7.Трилон Б 0,05н ерітіндісі 9,305г трилон Б 1л суда ерітіледі.

8.0,25н күкірт қышқылы, х.т.

Градуирлік график құру

100мл-лік өлшегіш колбаларға стандартты ерітіндіден 6,7,8,9,10 мл-ден құйып, 0,25м күкірт қышқылынан 50мл қосады, 10мл 5% аммоний молибдаты ерітіндісін қосып, араластырып, 15-20 минутқа қалдырады, сол уақыт аралығында сары кремнемолибден комплексі толық түзілуі қажет. Сосын 5мл тотықсыздандырғыш қоспасын құйып, колбаның белгісіне дейін дистильденген сумен жеткізіп, жақсылап араластырып, 30 минуттан соң оптикалық тығыздығын көк комплекстің өлшейді: λ=500-700нм, қызыл светофильтр, l=2,0см.

Силикат материалынан (саз, шамот, құм т.б.) 0,05г сынама алып 2-3г балқымамен (1) (Na₂CO₃ сусыз + Na₂B₄O₇ сусыз -2:1) немесе 0,1г цемент және 1-2г балқыма (1) араластырып 900⁰С температурада балқытады. Балқыманы ерітеді, араластырып отырып: 100мл жылы тұз қышқылына (1:3) 20мл 0,05н трилон Б қосып. Алынған мөлдір ерітіндіні 500мл-лік өлшегіш колбаға құйып, белгісіне дейін жеткізіп, мұқият араластырады. Алынған ерітіндіден колориметриялық әдіспен SiO₂, Al₂O₃, Fe₂O₃ анықталады, ал СаО, MgO трилонометриялық әдіспен анықталады.

100 мл-лік өлшегіш колбаларға анализденетін ерітіндіден 10 мл (SiO₂ мөлшерін анықтау үшін) және 5 мл стандарты ерітіндіден құяды (стандартты ерітіндіге қарағанда анализденетін ерітінді күңгірттеу (темнее) болуы керек, егер керісінше болса, анализденетін ерітінді көлемін 15-20 мл-ге дейін арттыру қажет). Екі колбаға да 50мл 0,25н күкірт қышқылының ерітіндісін, 10мл 5%-ті (NH₄)₂M₀O₄ ерітіндісін қосып, 15-20 минутқа қалдырады, ары қарай градуирлік график құру үшін жүргізілген операцияларды жүргізеді.

SiO₂ мөлшерін градуирлік графиктен анықтайды: оптикалық тығыздық – m(SiO₂) мөлшерін мына формуламен анықтайды: m(SiO₂) = Д*500/М₀*100% , мұндағы V – зерттелетін ерітіндінің аликвоты, мл;

500 – ерітіндінің алғашқы көлемі, мл;

M₀ –сынама массасы, г;

Д - SiO₂ –нің градуирлік графиктен алынған мәні;

3.2.5. Алюминий, темір, титан оксидтері қоспаларының мөлшерін анықтау (Al₂O₃+Fe₂O₃+TiO₂)

Әдіс негізі: Бұл элементтердің гидроксидтері тек белгілі рН-та тұнбаға түсетіндіктен әдіс ерітіндінің сутегі иондарының концентрациясын реттеуге негізделген.

Мысалы, алюминий гидроксидінің тұнбаға түсуі рН 3-те басталып, рН 6,5 болғанда тұнбаның толық түсуі аяқталады. Бірақ, егер аммиак ерітіндісін артық мөлшерде қосса, алюминий гидроксидінің тұнбасы ери бастайды. Al(ОН)₃ –тің минимальды ерігіштігі рН 6,5-7,5 арасында, едәуір еруі рН 9 кезінде болады.

Темір (ІІІ) гидроксидінің – Fe(ОН)₃ тұнбаға түсуі сілтілік орта пайда болғанға дейін басталады, бірақ аммиак ерітіндісінде тұнбаның еруі аз.

Титан гидроксиді аммиактің артық мөлшерінде ерімейді.

Аммиакпен тұнбаға түскен гидроксидтерді Al(ОН)₃ , Fe(ОН)₃, Ti(OH)₄ қақтайды және оксидтер қоспасы ретінде өлшейді. (Al₂O₃+Fe₂O₃+TiO₂)

Реактивтер мен ерітінділер:

1. 
   10%-ті аммиак ерітіндісі;
   
2. 
   20 %-ті аммоний хлоридінің ерітіндісі;
   
3. 
   2%-ті аммоний нитратының ерітіндісі;
   
4. 
   1%-ті күміс нитраты ерітіндісі.
   

Кремний қышқылын бөліп алғаннан кейінгі фильтраттан (Ф 1) өлшегіш колбадағы 100 мл аликвот алып 200-250 мл-лік стаканға құяды, 10 мл 20 %-ті аммоний хлориді ерітіндісін қосып қайнағанға дейін қыздырады да амииактің шағын порцияларын қосып отырып тұнбаға түсіру процесін жүргізеді (аммиакті оның әлсіз иісі пайда болғанға дейін қосады). Тұнба бар ерітіндіні қайнағанға дейін қыздырады, тұнбаны шөктіреді де «қызыл жолақ» фильтр қағазы арқылы ыстық күйінде тұнбаны фильтрлейді. Тұнбаны ыстық 2%-ті аммоний нитратымен (хлор-ионы жуылып біткенше) жуады. Cl ^- -ионының жоқтығын AgNO₃ ерітіндісімен тексереді. Гидроксидтер тұнбасы аморфты. Аморфты тұнбаларды оларды коагуляцияламайтын ыстық электролиттермен жуады. Нитраттар 1000 ⁰С температураға дейін қақтағанда ұшпайды. Тұнбаны фильтрмен фарфор тигельге салып, кептіріп, күлге айналдырып, 1 сағаттай қақтайды. Сосын тұрақты масса алғанға дейін 0,5 сағаттан 1000 ⁰С температурада бірнеше рет қақтайды, эксикаторда суытып, өлшейді.

Оксидтер қоспасының мөлшерін мына формуламен анықтайды: R₂O₃ =M*V/M₀*V₁*100%, мұндағы М-қақталған оксидтер қоспасының массасы, г (Al₂O₃+Fe₂O₃+TiO₂);

М₀ – сынама массасы, г;

V – фильтраттың жалпы көлемі, мл (250 мл);

V₁- аликвот көлемі, мл

Оксидтерді (Al₂O₃+Fe₂O₃+TiO₂) фильтрленген соңғы фильтратты (Ф 2) өлшегіш колба белгісіне дейін суық сумен сұйылтып, мұқият араластырып, тығынмен жауып, жұмыс аяғына дейін сақтайды.

3.2.6.Темір оксидінің (Fe₂O₃) мөлшерін анықтау

Темір (ІІІ) оксидінің мөлшерін жеделдетілген әдістермен – колориметриялық және комплексонометриялық – анықтау.

3.2.6.1. Темір оксидінің мөлшерін фотоколориметриялық әдіспен анықтау (егер оксид мөлшері 2,5% дейін болса)

Әдіс негізі : Аммиакты ортада түзілген темірдің трисульфосалицилат комплексінің оптикалық тығыздығын өлшеуге негізделген әдіс.

Реактивтер мен ерітінділер:

1. 10%-ті аммиак ерітіндісі;

2. 
   1н аммоний хлоридінің ерітіндісі;
   
3. 
   20%-ті сульфосалицил қышқылы;
   
4. 
   Күкірт қышқылы, 1:9.
   
5. 
   Тұз қышқылы, 1:1.
   
6. 
   Темір (III) оксиді, х.т. МЕСТ 4173-66;
   
7. 
   Стандартты ерітінділер:
   

1. 
   Темір (III) оксидінің негізгі стандартты ерітіндісі:
   

7.2. Жұмысшы стандартты темір (III) оксидінің ерітіндісі:

20мл негізгі стандартты ерітіндіні 100мл-лік өлшегіш колбаға құйып, 1мл H₂SO₄ (1:9) қосып, колба белгісіне дейін дистильденген су қосып, жақсылап араластырады. Т=0,00002г/мл.

Градуирлік график құру

100мл-лік өлшегіш колбаларға жұмысшы стандартты ерітіндіден 1,0; 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 мл аликвоттар алып, сонда темір оксидінің мөлшері 2•10^-5; 5•10^-5; 1,0•10^-4; 2,0•10^-4; 3•10^-4; 4•10^-4 және 5•10^-4 г болады. Әр колбаға 10мл 1н. аммоний хлориді ерітіндісін, 15мл 20%-ті сульфосалицил қышқылын және ерітінді түсі сары түске айналғанға дейін аммиак ерітіндісін қосады да 3мл сульфосалицил қышқылының артық мөлшерін қосады. Ерітінділерді колба белгісіне дейін сумен сұйылтып, араластырады. Ерітінділердің оптикалық тығыздығын көк светофильтрмен (400-450нм) кювета қалыңдығы 30мл-де өлшейді. Градуирлік графикті сызады.

SiO₂-ні бөліп алған соңғы фильтраттан (Ф1) 10-50мл (Fe₂O₃ мөлшеріне байланысты) аликвот алып, 100 мл-лік өлшегіш колбаға құяды, сосын 10 мл 1н. NH₄Cl ерітіндісін, 15мл 20%-ті сульфосалицил қышқылын қосады да, тамшылатып 10%-ті аммиак ерітіндісін тұрақты сары түске дейін тамызады да тағы 3мл сульфосалицил қышқылын қосады да колбаның белгісіне дейін дистильденген су қосып, ерітіндіні араластырады. Басқа 100мл өлшегіш колбада еріткіш дайындайды: 10мл 1н. NH₄Cl ерітіндісін, 15мл 20%-ті сульфосалицил қышқылы ерітіндісін құйып, 10%-ті NH₄OH ерітіндісін тамшылатып құйып және тұз қышқылы ерітіндісін аликвот бөлігіндегідей мөлшерінде болатындай етіп тұз қышқылымен еріткішті қышқылдайды.

Анықтауды жүргізгенде, оптикалық тығыздықты анықтағанда, салыстырмалы ерітінді ретінде кюветаға осы еріткішті құяды (сол жақ кюветаға), оң жақ кюветаға тексерілетін ерітіндіні құяды. Көк светофильтр арқылы оптикалық тығыздықты анықтайды. Градуирлік графиктен Fe₂O₃ концентрациясын анықтайды.

Fe₂O₃ мөлшерін мына формуламен анықтайды:

m(Fe₂O₃)= Д•V/1000• M₀•V₁100, % мұндағы Д-градуирлік графиктен анықталған

Fe₂O₃ концентрациясы, мг/мл;

V₁-100 мл өлшегіш колбаға алынған аликвот көлемі, мл;

M₀-сынама массасы, г;

V- зерттелетін ерітіндінің жалпы көлемі, мл.

3.2.6.2. Темір (III) оксидінің Fe₂O₃ мөлшерін комплексонометриялық

әдіспен анықтау

Әдіс негізі. Әдіс азот қышқылымен Fe²⁺_- иондарын Fe³⁺_- иондарына тотықтыруға, орта қышқылдығы рН=1-2, түзілген Fe³⁺ иондарын сульфосалицил қышқылы (индикатор) қатысында трилон Б ерітіндісімен титрлеуге негізделген.

Трилон Б – этилендиаминтетрасірке қышқылының натрий тұзы.

Трилонометрияда органикалық индикаторларды қолданады. Ерітінді түсінің өзгеру индикаторлардың диссоциацияланған және диссоциацияланбаған түрлерінің бірге болуына байланысты: H₂Jnd ↔2H⁺+Jnd^2-

шарап-қызыл түссіз ерітінде немесе

түсті ерітінді сабан түстес сары бояу

индикатор сульфо-

салицил қышқылы

Реактивтер және ерітінділер:

1.Азот қышқылы МЕСТ 4461-67, тығыздығы 1,4г/см³;

2.Сулы аммиак МЕСТ 3760-64, 10%-ті ерітінді;

3.Тұз қышқылы МЕСТ 3118-67, тығыздығы 1,19г/см³;

4.Тұз қышқылы, 1н. ерітінді;

5.Суьфосалицил қышқылы (индикатор) МЕСТ 4478-68, 30%-ті ерітінді;

6.Индикатор қағазы”конго”

Анализді жүргізу:

Фильтрат Ф2-ден 25-50мл аликвотты конус тәріздес колбаға құйып, 1-2мл концентрлі азот қышқылын HNO₃ қосады, шыны қақпақпен жауып, 5 минут қайнатады, сонда темір(II) тотығады (Аликвот көлемі ерітіндідегі темір ионы концентрациясына байланысты: ерітінді түсі қою болған сайын, аликвотты азырақ алу керек). Колбаға ”конго” қағазының үзіндісін салып, оның түсінің бурыл болғанына дейін 10%-ті аммиак ерітіндісін тамшылатады, сосын бірден 10мл 1н. HCl ерітіндісін қосады да 100 мл-ге дейін суық дистильденген сумен сұйылтады. Сосын 5-6 тамшы 30%-ты сульфосалицил қышқылын қосады да 40-50⁰С температураға дейін қыздырып, ыстық ерітіндіні 0,05н. трилон Б ерітіндісімен қызыл-күлгін түстің сабан-сары түске өтуіне дейін титрлейді.

Fe₂O₃ мөлшерін мына формуламен анықтайды:

m(Fe₂O₃) = V•T•K/М₀•100, % мұндағы V-титрлеуге кеткен трилон Б

көлемі, мл.

Т- трилон Б ерітіндісінің Fe₂O₃ бойынша титрі, г/мл: Т_ТрБ/Fe₂O₃ = 0,001996 г/мл.

М_о – сынама, г

К – сұйылту коэффициенті; K = 250/V_ал

3.2.7. Аюминий оксидінің мөлшерін анықтау

Алюминий оксидінің мөлшерін есептеу арқылы немесе комплексонометриялық әдіспен анықтайды.

Алюминий оксидінің мөлшерін 3.2.5 бөлімінде анықталған алюминий, темір, титан оксидтері қосылыстарының мөлшерінен 3.2.6 бөлімінде анықталған темір оксиді мен 3.2.8 бөлімінде анықталған титан оксиді мөлшерлерін алып тастау арқылы анықтайды.

% Al₂O₃ = % R₂O₃ – ( % Fe₂O₃ + % TіO₂), мұндағы % R₂O₃ = ( % Al₂O₃ + % Fe₂O₃ + % TіO₂).

3.2.7.2. Алюминий оксидінің мөлшерін комплексонометриялық әдіспен – фторидті әдіс (бұл әдісті алюминий оксиді мөлшері 25-40% болғанда қолданады) арқылы анықтау.

Әдіс негізі:

Әдіс алюминий оксидінің мөлшерін тура комплексонометриялық анықтауға негізделген. Алюминий және титан трилонаттарын натрий фториді индикаторы қатысында анықтайды.

1. 
   Жалынды фотометр паспортын дұрыстап оқу керек, құралды 20 минуттай қыздырады.
   
2. 
   Шашырататын жүйенің гидравликалық затворын толтыру үшін дистилденген суды шашыратады.
   
3. 
   Фотометрдің сезімталдығын былай орнатады: салыстыратын ерітіндінің максимал концентрациясына сәйкес келетін сәуле интенсивтігі ерітінді шашыратылғанда шкала 80 бірліктен төмен болмау керек;
   
4. 
   Шашырататын жүйенің капиллярінің орналасу тереңдігі әр уақытта тұрақты болу керек;
   
5. 
   Уақыт бірлігінде шашырайтын ерітінді мөлшері тұрақты болуы керек;
   
6. 
   Әр өлшем жүргізгеннен соң гальванометр тілі ноль мәніне келу үшін дистилденген суды шашыратады.
   
7. 
   Градуирлік қисықтын 3 нүктесін 8-10 өлшем жүргізген соң периодты түрде тексеріп отырады.
   
8. 
   Газ беруді тоқтатып, жұмыс аяқталған соң жалынды фотометрдің шашыратқыш жүйесін 3 минуттай тұз қышқылымен қышқылданған сумен жуады, сосын спирт:су = 1:1 ерітіндісімен 2 минуттай жуады да, шашыратқышты кептіру үшін 2 минуттай ауаны сорады.
   

1. 
   Градуирлік график әдісі
   

1. 
   50 мл стакандарға салыстырмалы және анализденетін ерітінділерді құяды.
   
2. 
   Калийдің массалық концентрациясы ноль болатын салыстыратын ерітіндіні шашырату арқылы өлшегіш құрал шкаласының ноль мәнін тексереді.
   
3. 
   Анализденетін ерітіндіні фотометрлеуге дейін және кейін салыстырмалы ерітіндіні 2 рет фотометрлейді. Анализденетін ерітіндіні де 2 рет фотометрлейді, бірақ шашыратқыш жүйені сумен әр өлшемнен соң жуып отырады.
   
4. 
   Фотометрлеу аяқталған соң, абсцисса осіне салыстырмалы ерітіндідегі калий ионының массалық концентрациясын қойып, ординатаға құралдың көрсеткенін қойып, градуирлік график сызады.
   

Х=c*V₁*V₃*1,205*100/m*V₂*1000, мұндағы

С- градуирлік графиктен табылған калийдің массалық концентрациясы, мг/мл.

V₁-алғашқы анализденетін ерітіндінің көлемі, мл

V₂ – сұйыту үшін қолданылған анализденетін ерітінді көлемі, мл

V₃ – сұйытылған анализденетін ерітінді көлемі, мл

1,205 – калий ионының (K⁺) калий оксидіне (К₂О) қатысты есептейтін коэффициенті

1000 – грамнан миллиграмға көшіретін коэффициент

100 – процентке есептелетін коэффициент

МЕСТ 20851.3-93.Силикатты минералдар құрамындағы калий мен натрийді анықтау

Калий хлоридінінің массалық үлесін 100 %–тік жалпы компоненттердің (суда ерімеген қалдықтың, натрий хлоридінің, кальций сульфатының, алты су молекуласы бар магний хлоридінің және судың) массалық үлестерін химиялық және физикалық әдістермен анықталған, алып тастауға негізделген.

0,1-2,0 % суда ерімейтін қалдықты калий хлоридінде анықтау әдісі: ерімейтін қалдықты фильтрлеп, еритін анализденетін сынамадан бөліп алып, сосын оны кептіріп, өлшейді.

1. 
   Жабық электр плиткасы.
   
2. 
   Техникалық, аналитикалық таразылар.
   
3. 
   Воронка, стакандар, колбалар, қоңыр шыныдан жасалған ыдыс.
   
4. 
   Азот қышқылды күміс, массалық концентрациясы 5 г/мл.
   
5. 
   “Ақ жолақ” фильтр қағазы.
   

1. 
   “Ақ жолақ” фильтрді стаканға салып (105+-5)⁰С температурада кептіргіш шкафта 30 минуттай кептіріп, эксикаторда суытып, аналитикалық таразыда өлшейді.
   
2. 
   Күміс нитратының ерітіндісі: 0,5 г AgNO₃ өлшеп, 100 мл-лік өлшегіш колбада ерітіп, белгісіне дейін дистилденген сумен жеткізіп, қоңыр шыныдан жасалған ыдыста сақтайды.
   

10,0000 г калий хлоридін өлшеп алып, 400 мл-лік стаканға салып, 150 мл су құйып, араластырып, қайнағанға дейін жеткізіп, 500 мл-лік өлшегіш колбаға «ақ жолақ» фильтр қағазы арқылы фильтрлейді, фильтрдегі ерімеген қалдықты жақсылап жуып, Cl^- - ионына тексереді (азот қышқылды күміс ерітіндісімен). Фильтрат суыған соң, колба белгісіне дейін дистилденген сумен жеткізеді.

Ерімеген қалдықпен фильтрді (105 5)⁰С температурада кептіргіш шкафта кептіріп, эксикаторда суытып, өлшейді (фильтр қағазды алдын ала (105+-5)⁰Стемпературада 30 минуттай кептіріп, суытып, өлшеп алады.)

Ерімеген қалдықтың массалық үлесін процент бойынша мына формуламен есептейді.

Х = (m₂-m₁)*100/m, мұндағы m₂ – фильтр қалдықпен, массасы, г

m₁ –бос фильтр массасы, г

m – анализге алынған сынама массасы, г

Натрий хлоридін жалынды-фотометриялық әдіспен анықтау

Калий хлориді құрамындағы 0,01-10,00 % мөлшердегі натрий хлоридін анықтауға қолданылады.

1. 
   Жалынды фотометр (ПФМ не басқа құрал).
   
2. 
   Техникалық, аналитикалық таразылар.
   
3. 
   Колбалар, цилиндр, пипеткалар, бюретка, стакандар.
   
4. 
   х.т. калий хлориді.
   
5. 
   х.т. натрий хлориді.
   
6. 
   Этил спирті, ректификат.
   

1. 
   А ерітіндісі : 1,0000 г натрий хлоридін 500 мл-лік өлшегіш колбада ерітіп, белгісіне дейін дистилденген сумен жеткізеді, Т=2 мг/мл.
   
2. 
   Б ерітіндісі: 9,7000 г калий хлоридін 500 мл-лік өлшегіш колбада ерітіп, дистилденген сумен белгісіне дейін жеткізеді.
   
3. 
   Салыстыруға қажет ерітінділер (кесте)
   

Этил спиртінде ерімейтін калий перхлоратының тұнбасын алуға және оның массасын анықтауға негізделген.

Су моншасы.

1. 
   Электрплитка жабық.
   
2. 
   Техникалық және аналитикалық таразылар.
   
3. 
   Кептіргіш шкаф.
   
4. 
   Тигель.
   
5. 
   Колбалар, цилиндрлер, эксикатор, воронкалар.
   
6. 
   х.т. хлор қышқылы, ρ=1,5 г/см³ ; ρ=1,32 г/мл; массалық үлесі 20 % (ρ=1,12-1,13 г/мл)
   
7. 
   Массалық концентрациясы 100 г/мл барий хлориді (BaCl₂)
   
8. 
   Тұз қышқылы, 1:1
   
9. 
   Этил спирті
   
10. 
    «ақ жолақ», «көк жолақ» фильтр қағаздар.
    

1. 
   Барий хлоридінің ерітіндісі: 100 г BaCl₂ массасын 1000 мл өлшегіш колбаға ерітіп, белгісіне дейін жеткізеді.
   
2. 
   Хлор қышқылының (HClO₄) массалық үлесі 20% ерітіндісін дайындау: 234 мл хлор қышқылы (ρ=1,50 г/мл) не 360 мл (ρ=1,32 г/мл) цилиндрмен өлшеп, 1,0 л-лік өлшегіш колбаға ауыстырып, белгісіне дейін жеткізеді.
   
3. 
   Тұз қышқылы 1:1:500 мл тұз қышқылына 500 мл су қосады.
   
4. 
   Тұнбаны жуатын ерітіндіні дайындау: 10 мл хлор қышқылын 1,0 л-лік өлшегіш колбаға құйып, этил спиртімен белгісіне дейін жеткізеді.
   
5. 
   Фильтрлейтін тигелдерді дайындау: жаңа тигельдерді тұз қышқылымен және ыстық дистилденген сумен жуады, алдымен тұз қышқылымен, сосын 5 рет сумен жуады, вакуум-насос көмегімен тартады. Тым көп кір болған фильтр тигельдерді тұз қышқылымен (1:100=қышқыл:су) 30 минут қайнатады, сосын қышқылды төгіп тастап, тигельді дистилденген суда 30 минутта 2-3 рет қайнатады.
   

10 г анализденетін сынаманы аналитикалық таразыда өлшеп, 250 мл-лік өлшегіш колбаға салып, 80-100 мл су құйып 10 минут су моншасында қайнатады, цилиндрмен 10 мл тұз қышқылын құяды да, қайнап тұрған ерітіндіге ыстық барий хлориді ерітіндісін SO₄ ^2- иондары толық тұнбаға түскенге дейін қосады (№2,5 мл BaCl₂ ерітіндісі 1% SO₄ ^2- ионына есептеп). Ерітінді суыған соң «ақ жолақ» не «көк жолақ» фильтр қағазы арқылы фильтрлейді, алғашқы фильтрат порциясын төгіп тастау керек. 10 мл фильтратты пипеткамен буландырғыш чашкаға құйып, 7 мл хлор қышқылын қосады, су моншасына қойып құрғақ тұз қалғанға дейін буландырады. Суыған соң чашкаға 15 мл тұнбаны жуатын ерітіндіні цилиндрмен құяды, пестикпен мұқият кристалдарды уатады да (растирают) фильтрлейтін тигельге ауыстырады.

Чашкада қалған тұнбаны қайтадан 15 мл тұнбаны жуатын ерітіндімен өңдеп, уатып, қайта фильтрлейтін тигельге құяды, тұнбаны жуады. Тұнбаны жууды 5 мл этил спиртімен жуып, аяқтайды. Тұнбаны жуғанда жалпы жуатын ерітінді 65-70 мл болуы керек. Тұнбаны фильтр тигельдегі 30 минут (120+-5)⁰С температурада кептіріп, эксикаторда 45 минут суытып, өлшейді.

Калийдің К₂О-ға есептеген массалық үлесін мына формуламен анықтайды:

Х=(m₁-m) 0,340*250*100/m₂*10

m₁ – калий перхлоратының тигельдегі массасы, г

m – бос тигель массасы, г

m₂ – анализге алынған сынама массасы, г

250 – анализденетін ерітіндінің жалпы көлемі, мл

10 – аликвот көлемі, мл