1 – мысал.
Алюминий элементiн анықтау үшiн алынатын гравиметриялық түр – Аl2О3. Гравиметриялық фактордың мәнiн есептеңiз.
Берiлгенi: Шешiмi:
М(Аl) 26,981 г/моль Стехиометриялық теңдiктi жазалық:
М(Аl2О3) 101,961 г/моль 2Аl Аl2О3
Бiр моль Аl2О3 құрамында екi моль Аl
Ғ - ? бар. Демек, v1(Аl) 2; v2(Al2O3) 1.
2 – мысал.
Магний оксидiн анықтау үшiн оны Мg2Р2О7 түрiнде тұнбаға түсiрдi. Тұнбалық түр – оның гравиметриялық түрi болып табылады. Гравиметриялық факторды анықтаңыз.
Берiлгенi:
|
Шешiмi:
|
М(МgО) 40,311 г/моль
М(Мg2Р2О7) 202,507 г/моль
|
Стехиометриялық коэффициенттердi анықтау үшiн, анықталатын зат түрiн және гравиметриялық қосылыс түрiн бiр қатарға жазамыз:
|
Ғ - ?
|
МgО Мg2Р2О7
Гравиметриялық қосылыс түрiне магнийдiң екi атомы кiретiн болғандықтан жоғарыдағы формулаларды стехиометриялық коэффициенттердi ескере отырып жазамыз:
2 МgО Мg2Р2О7
Гравиметриялық факторды анықтаймыз:
3 – мысал.
Анықталатын қосылыс темiр магнетитi - Ғе3О4. Гравиметриялық қосылыс түрi Ғе2О3. Гравиметриялық факторды есептеңiз.
Берiлгенi:
|
Шешiмi:
|
М(Ғе2О3) 159,69 г/моль
М(Ғе3О4) 231,54 г/моль
|
Стехиометриялық коэффициенттердi анықтаймыз:
|
Ғ - ?
|
Ғе3О4 Ғе2О3
|
Темiрдiң атомдарын теңестiремiз:
2Ғе3О4 3Ғе2О3
Гравиметриялық факторды есептеймiз:
3-кeсте
Гравиметриялық факторлар
Анықталатын зат
|
Гравиметриялық түр
|
F
|
Cl
|
AgCl
|
MCl/MAgCl = 0,2474
|
Ba
|
BaSO4
|
MBa/MBaSO4 = 0,5884
|
SO42-
|
BaSO4
|
MSO42-/MBaSO4 = 0,4116
|
S
|
BaSO4
|
MS/MBaSO4 = 0,1374
|
Fe
|
Fe2O3
|
|
Fe3O4
|
Fe2O3
|
|
Mg
|
Mg2P2O7
|
|
MgO
|
Mg2P2O7
|
|
P2O5
|
Mg2P2O7
|
|
Ni
|
NiC8H14N4O4 (никель диметилглиоксиматы), Ni(Dm)2
|
|
Дәріс № 14. Титриметриялық анализ
Дәріс жоспары:
Титриметриялық (көлемдік) анализ.
Титриметриялық анализдің мәнісі мен әдістері.
Титриметриялық анализге қажетті жағдайлар
Титриметриялық анализ анықталатын затпен эквиваленттi мөлшерде реакцияласуға жұмсалған концентрациясы белгiлi реагент ерiтiндiсiнiң көлемiн анықтауға негiзделген. Концентрациясы анықталатын ерiтiндiге концентрациясы белгiлi ерiтiндiнi тамшылатып қосу титрлеу процесi деп аталады. Анықталатын зат пен реагент ерiтiндiсi химиялық эквиваленттi мөлшерде әрекеттескен моменттi эквиваленттiк нүкте немесе титрлеудiң соңғы нүктесi деп атайды. Химиялық анализ әдiстерiнде титрлеудiң соңын индикатордың көмегiмен немесе индикаторсыз анықтауға болады. Эквиваленттi нүктеде реакцияға қатысатын заттардың моль-эквивалент мөлшерi бiр-бiрiне тең. Титриметриялық анализде тез және белгiлi стехиометриялық қатынаста жүретiн реакциялар пайдаланылады. Химиялық реакция табиғатына қарай титрлеу мына түрлерге жiктеледi: қышқылды-негiздi, тотығу-тотықсыздану, тұндыру, комплекс түзу. Титриметриялық әдiстердiң жiктелуi 4 кестеде көрсетiлген.
в) жанама титрлеу - титрант анықталатын заттың өзiмен емес оның реакция кезiнде түзiлетiн қосылысымен әрекеттеседi.
Титрлеу әдiсi орындау тәсiлiне қарай өлшемдiк массалар және аликвоттық болып екiге бөлiнедi.
Өлшемдiк массалар тәсiлi. Аналитикалық таразыда анықталуға тиiстi заттың бiрнеше өлшемдiк массасын өлшеп алады. Әрбiр өлшемдiк массаны жеке-жеке ерiтiп, алынған ерiтiндiлерге титрлеу жүргiзедi. Алынған мәлiметтер статистикалық тұрғыда өңделiп, тұжырымдар жасалынады. Бұл тәсiлдi кейбiр оқулықтарда жеке өлшендiлер тәсiлi деп те атайды.
Аликвоттық тәсiл. Анықталуға тиiстi заттың сынамасынан өлшемдiк массаны таразыда өлшеп алады. Көлемi белгiлi өлшеуiш колбада (мерная колба) ерiтiндi даярлайды. Дайын болған ерiтiндiден пипетка көмегiмен оның белгiлi көлемiн алып титрлеу жүргiзедi. Бұл тәсiл кейбiр оқулықтарда тамшылату әдiсi деп аталған. Пипетка дегенiмiз – сұйықтың нақты бiр белгiлi көлемiн сынама ретiнде алуға арналған шыны түтiк. Бюретка – титрлеуде қолданылатын цилиндр пiшiндес өлшемдiк бөлiктерге бөлiнген шыны түтiк.
моль/л;
1л ерiтiндiдегi ерiген заттың моль саны.
Мысалы: Титрi 0,004933г/мл тең күкiрт қышқылының молярлық және нормальдық концентрациясын анықтайық:
СМ(Н2SО4) = =0.05 моль/л;
СМ( ) =СН C(1/2Н2SO4)= =0.1 моль/л
Титриметриялық анализ эквиваленттер заңына негiзделген, яғни заттар бiр - бiрiмен эквиваленттi мөлшерде әрекеттеседi:
(fэкв(А)А) = (fэкв(В)В)
Заттың эквивалентiнiң мөлшерi келесi формуламен анықталады:
(fэкв(х)х
мұндағы NХ - нормальды концентрация, моль/л;
VХ - ерiтiндiнiң көлемi, мл;
Осы өрнек арқылы зерттелетiн заттың нормальды концентрациясын анықтауға болады:
немесе NAVA = NBVB;
Мысалы, 25 мл негiздi титрлеуге 0,1056Н 24,5 мл қышқыл жұмсалған, негiздiң нормальдылығын анықталық:
NAVA = NBVB; ;
;
Осындай формулаларды пайдалана отырып анықталатын компоненттердiң массасын есептеуге болады:
;
Мұндағы М(fэкв(А)А) - А затының эквиваленттi молярлы массасы.
Достарыңызбен бөлісу: |