Національний стандарт україни вироби хлібобулочні методи визначання фізико-хімічних показників



бет2/6
Дата17.07.2016
өлшемі0.78 Mb.
#204784
1   2   3   4   5   6

Збіжність

Відхили між двома паралельними визначеннями в одній лабораторії в однакових умовах з одного фільтрату не повинні перевищувати 0,30 град. для хлібобулочних виробів і 0,40 град. для хлібобулочних виробів зниженої вологості.

  1. Відтворюваність

Відхили між двома визначеннями лабораторних проб від однієї представницької вибірки, складеної згідно з ДСТУ (1)*, у різних лабораторіях не повинні перевищувати 0,5 град.

  1. МЕТОД ВИЗНАЧАННЯ ПОРИСТОСТІ

Цей метод поширюється на вироби хлібобулочні без включень (родзинок, горіхів тощо) масою 200 г і більше та встановлює процедуру визначення пористості м’якушки.

У виробах нарізаних упакованих пористость визначають до стадії нарізування.



    1. Суть методу

Обчислювання відношення об’єму пор м’якушки до загального об’єму хлібної м’якушки, виражене у відсотках.

    1. Апаратура і матеріали

  • ваги лабораторні загального призначення згідно з ГОСТ 24104 з допустимою похибкою зважування ± 75 мг;

  • пробник Журавльова, згідно з чинною нормативною документацією, який складається із таких частин:

  • металевого циліндра з внутрішнім діаметром 3 см, із загостреним краєм з однієї сторони;

  • втулки дерев’яної;

  • дерев’яного або металевого лотка з поперечною стінкою, в якому на відстані 3,8 см від стінки є проріз глибиною 1,5 см.

Дозволено використовувати інші апаратуру та матеріали, що мають анало-гічні метрологічні характеристики.

    1. Готування проб

      1. Відбирання проб – згідно з ДСТУ (1)*.

      2. Із середини лабораторної проби вирізають шматок шириною не менше ніж (7-8) см.

    2. Методика визначання

Із м’якушки шматка на відстані не менше ніж 1 см від скоринок роблять виїмки циліндром пробника Журавльова, для чого гострий край циліндра, попередньо змащений рослинною олією, вводять обертовим рухом у м’якушку шматка. Заповнений м’якушкою циліндр ставлять на лоток так, щоб обідок його щільно входив у проріз, що знаходиться на лотку. Після цього хлібну м’якушку виштовхують із циліндра втулкою, приблизно на 1 см, і зрізають його за краєм циліндра гострим ножем. Відрізаний шматок м’якушки видаляють. М’якушку, що залишилась в циліндрі, виштовхують втулкою до стінки лотка і також відрізають біля краю циліндра.

Для визначання пористості виробів хлібобулочних із пшеничного борошна роблять три циліндричних виїмки, для виробів хлібобулочних із житнього борошна та суміші борошна – чотири виїмки, об’ємом (27 ± 0,5) см3 кожна. Приготовлені виїмки зважують одночасно.

У штучних виробах, якщо з одного шматка неможливо отримати виїмки, роблять виїмки з двох виробів або з двох шматків.


    1. Опрацювання результатів

  1. Пористість П у відсотках обчислюють за формулою:

, (7)

де V – загальний об’єм виїмок хліба, см3;

m – маса виїмок, г;

ρ – щільність безпористої маси м’якушки.

Щільність безпористої маси (ρ) становить для хлібобулочних виробів:

1,31 – з пшеничного борошна вищого або першого сорту та їх суміші;

1,26 – з пшеничного борошна другого сорту;

1,23 – з пшеничного борошна з високим вмістом висівкових частин;

1,21 – з пшеничного обойного борошна;

1,27 – із житнього сіяного борошна і заварних сортів;

1,22 – із суміші житнього сіяного борошна і пшеничного борошна першого сорту;

1,26 – із суміші житнього обдирного борошна і пшеничного борошна вищого сорту;

1,25 – із суміші житнього обдирного борошна і пшеничного борошна першого сорту;

1,23 – із суміші житнього обдирного борошна і пшеничного борошна другого сорту;

1,21 – із житнього обойного борошна або суміші житнього обойного і пшеничного обойного.

Обчислювання проводять з точністю до 1,0 %.



  1. Показник ρ для сумішей не передбачених стандартом, із різним співвідношенням борошна, розраховують як середьньозважувальний.

Приклад

Для хліба, в якому співвідношення борошна пшеничного першого і другого сорту становить відповідно 60 і 40 відсотків, щільність безпористої маси ρ обчислюють так:






  1. МЕТОДИ ВИЗНАЧАННЯ МАСОВОЇ ЧАСТКИ ЦУКРУ

Для визначання масової частки цукру використовують такі методи:



  • перманганатний (арбітражний);

  • прискорений йодометричний;

  • прискорений гарячого титрування.

Для використання вищезазначених методів необхідно приготувати розчин гідролізованої сахарози.


  1. Апаратура і матеріали

  • ваги лабораторні загального призначення згідно з ГОСТ 24104 з допустимою похибкою зважування ± 0,05 г;

  • годинник пісковий на 5 хвилин і 8 хвилин або таймер згідно з чинною нормативною документацією;

  • баня водяна згідно з чинною нормативною документацією;

  • електроплитка згідно з ГОСТ 14919;

  • термометр ртутний скляний лабораторний згідно з ГОСТ 28498;

  • лійки скляні згідно з ГОСТ 25336;

  • папір фільтрувальний згідно з ГОСТ 12026;

  • циліндри мірні виконання 1 і 3, місткістю 100 см3 згідно з ГОСТ 1770;

  • колби мірні виконання 1 і 3, 2-го класу точності, місткістю 100, 200, 250 і 1000 см3 згідно з ГОСТ 1770;

  • піпетки місткістю 5, 10, 20 і 50 см3; згідно з ГОСТ 29169 (ИСО 648), ГОСТ 29227 (ИСО 835-1), ГОСТ 29228 (ИСО 835-2-81);

  • крапельниця лабораторна скляна згідно з ГОСТ 25336.

Дозволено використовувати інші апаратуру та матеріали, що мають анало-гічні метрологічні характеристики.

  1. Реактиви

Для аналізування необхідно використовувати такі реактиви аналітичної чистоти:

    • цинк сірчанокислий згідно з ГОСТ 4174, 15 %-ний розчин (150 г в 1 дм3 розчину);

    • кислота соляна згідно з ГОСТ 3118, 20 %-ний розчин (496 см3 соляної кислоти розводять водою і доводять об’єм до 1 дм3);

    • натрію гідроокис згідно з ГОСТ 4328, 4 %-ний водний розчин (40 г NaOH в 1 дм3 розчину) і 10 %-ний розчин водний або калію гідроокис згідно з ГОСТ 24363, 5,6 %-ний водний розчин (56 г в 1 дм3 розчину) і 10 %-ний розчин;

    • метиловий червоний, 0,2 %-ний розчин (0,2 г метилового червоного розчиняють в 60 см3 етилового спирту і доводять водою до 100 см3);

    • спирт етиловий згідно з ДСТУ 4221;

    • натрій вуглекислий згідно з ГОСТ 83 або натрій вуглекислий кислий згідно з ГОСТ 4201;

    • вода дистильована згідно з ГОСТ 6709;

  1. Готування проб

      1. Відбирання проб згідно з ДСТУ (1)*.

      2. Із лабораторної проби виділяють для визначення цукру не менше ніж 300,0 г виробів.

У виробах, в яких м’якушка легко відділяється від скоринки, аналізують тільки м’якушку. Вироби зниженої вологості, а також вироби, в яких м’якушка не відділяється від скоринки, використовують разом із скоринкою.

Із виробів видаляють всі включення (родзинки, повидло, горіхи тощо, за винятком маку та інших сухих добавок, які важко відокремити від м’якушки) та поверхневе оздоблення (цукор, мак тощо).

Після видалення скоринки і включень вироби ретельно подрібнюють і перемішують.


  1. Готування водної витяжки

Для готування водної витяжки наважку продукту зважену з похибкою не більше ніж ± 0,05 г, переносять за допомогою лійки в мірну колбу місткістю 200 см3 або 250 см3. Наважку продукту беруть з таким розрахунком, щоб концентрація цук-ру в розчині була приблизно 0,5 %. Для зручності розрахунку маса наважки наведена в таблиці 1.
Таблиця 1 – Маса наважки залежно від передбачуваної масової частки цукру

Передбачувана масова частка цукру в перерахунку на суху речовину, %

Маса наважки, г, в мірній колбі

місткістю, см3



Передбачувана масова частка цукру в перерахунку на суху речовину, %

Маса наважки, г, в мірній колбі

місткістю, см3



200

250

200

250

від 2 до 5

25

30

від 11 до 15

8

10

від 6 до 10

12,5

15

від 16 до 20

6

7

У колбу доливають на 2/3 об’єму воду і залишають стояти 5 хвилин при частому збовтуванні. Після цього в колбу додають 10,0 см3 15 %-ного розчину сірчанокислого цинку і 10,0 см3 4 %-ного розчину натрію гідроокису (або 5,6 %-ного розчину калію гідроокису), добре перемішують, доводять водою до мітки, знову перемішують і залишають стояти 15 хвилин. Рідину, що відстоялася, фільтрують через складчастий фільтр в суху колбу і проводять гідроліз сахарози.



  1. Гідроліз сахарози

Для гідролізу сахарози 50,0 см3 отриманого фільтрату відбирають у мірну колбу місткістю 100 см3 і додають до нього 5,0 см3 20 %-ного розчину соляної кислоти. Колбу занурюють у нагріту до 70 °С водяну баню і витримують 8 хвилин за цієї температури. Потім вміст колби швидко охолоджують до температури (20 ± 4) °С, нейтралізують вуглекислим натрієм або вуглекислим кислим натрієм або 10 %-ним розчином натрію гідроокису або калію гідроокису з використанням індикатора метилового червоного до появи жовто-рожевого забарвлення. Вміст колби доводять до мітки дистильованою водою і ретельно перемішують. Одержаний розчин використовують для аналізування в кількостях, які передбачені в кожному нижчеописаному методі.

  1. Перманганатний метод (арбітражний)

  1. Суть методу

Здатність редукувальних цукрів відновлювати в лужному розчині окисну мідь в закисну.

Визначання масової частки цукру проводять шляхом відновлення окисного заліза закисом міді і наступного титрування закису заліза розчином калію марганцевокислого (перманганатом).



  1. Апаратура і матеріали

  • ваги лабораторні загального призначення згідно з ГОСТ 24104 з допустимою похибкою зважування ± 0,05 г;

  • годинник пісковий на 1 хвилину і 3 хвилини або таймер згідно з чинною нормативною документацією;

  • баня водяна згідно з чинною нормативною документацією;

  • електроплитка згідно з ГОСТ 14919;

  • термометр ртутний скляний лабораторний згідно з ГОСТ 28498;

  • трубки Алліна (для приготування азбестового фільтра) згідно з чинною нормативною документацією;

  • вата скляна згідно з чинною нормативною документацією;

  • волокно азбестове згідно з чинною нормативною документацією;

  • палички скляні згідно з чинною нормативною документацією;

  • папір фільтрувальний згідно з ГОСТ 12026;

  • колби мірні виконання 1 і 3, 2-го класу точності, місткістю 100, 200 і 1000 см3 згідно з ГОСТ 1770;

  • колби з тубусом згідно з ГОСТ 25336, місткістю 250 і 500 см3;

  • колби конічні згідно з ГОСТ 25336, місткістю 100 і 250 см3;

  • склянки лабораторні згідно з ГОСТ 25336;

  • піпетки згідно з ГОСТ 29169 (ИСО 648), ГОСТ 29227 (ИСО 835-1), ГОСТ 29228 (ИСО 835-2), місткістю 2, 5, 10 і 20 см3;

  • бюретки згідно з ГОСТ 29251 (ИСО 385-1), місткістю 25 або 50 см3;

  • чашки випарні згідно з ГОСТ 25336, місткістю 200 см3;

  • насос водоструменевий згідно з ГОСТ 25336 або насос вакуумний Комовського згідно з чинною нормативною документацією;

  • штатив лабораторний згідно з чинною нормативною документацією;

  • затискач гвинтовий згідно з чинною нормативною документацією.

Дозволено використовувати інші апаратуру та матеріали, що мають анало-гічні метрологічні характеристики.

  1. Реактиви

Для аналізування необхідно використовувати такі реактиви аналітичної чистоти:

  • мідь сірчанокисла згідно з ГОСТ 4165, водний розчин (40 г чистої кристалічної солі CuSO4∙5Н2О в 1 дм3 розчину);

  • галун залізоамонійний згідно з чинною нормативною документацією, водний розчин (86 г галунів (окисних) розчиняють у воді, обережно додають 200 г (108 см3) сірчаної кислоти і розводять водою до 1000 см3);

  • кислота сірчана згідно з ГОСТ 4204 ;

  • калій марганцевокислий згідно з ГОСТ 20490, 0,1 моль/дм3 розчин (3,16 г KMnO4 розчиняють у прокип’яченій, ще гарячій дистильованій воді. Приготовлений таким чином розчин можна використовувати уже наступного дня);

  • амоній щавлевокислий згідно з ГОСТ 5712;

  • кислота щавлева згідно з ГОСТ 22180;

  • натрій щавлевокислий згідно з ГОСТ 5839;

  • калій-натрій виннокислий згідно з ГОСТ 5845, лужний розчин (розчиняють у воді 200 г калію-натрію виннокислого і 150 г натрію гідроокису або 210 г калію гід-роокису, далі зливають разом і доводять об’єм у мірній колбі до 1000 см3) ;

  • вода дистильована згідно з ГОСТ 6709.



  1. Готування до аналізування

Для встановлення титру розчину марганцевокислого калію зважують приб-лизно 0,140 г щавлевокислого амонію і нагрівають у фарфоровій чашці з 100,0 см3 води і 2,0 см3 концентрованої сірчаної кислоти на водяній бані до температури від 60 °С до 80 °С, використовуючи замість палички для розмішування термометр, і титрують з бюретки розчином марганцевокислого калію, постійно перемішуючи, до рожевого забарвлення.

Титр розчину марганцевокислого калію за міддю Т в міліграмах на кубічний сантиметр обчислюють за формулою:



, (8)
де m – маса щавлевокислого амонію, г;

0,8951 – коефіцієнт перерахунку щавлевокислого амонію на мідь;

V – об’єм розчину марганцевокислого калію, використаного на титрування, см3.

Примітка. Титр розчину марганцевокислого калію встановлюють також за щавлевокислим натрієм (попередньо звільненим від гігроскопічної води шляхом нагрівання при 120 0С) або за свіжоперекристалізованою щавлевою кислотою з дотриманням тієї ж техніки роботи, що і при щавлевокислому амонії. При обчислюванні титру у випадку використання щавлевокислого натрію, необхідно замість коефіцієнта 0,8951 підставляти в формулу 0,9488, а у випадку використання щавлевої кислоти – 1,0086.


  1. Методика визначання

У конічну колбу відмірюють піпеткою 20,0 см3 досліджуваного розчину, приготовленого згідно з 7.5, 20,0 см3 4 %-ного розчину сірчанокислої міді та 20,0 см3 лужного розчину калію-натрію виннокислого і нагрівають до кипіння. Кип’ятять рівно 3 хвилини з моменту утворення бульбашок, слідкуючи, щоб кипіння не проходило бурхливо, знімають з вогню і дають осаду осісти. Рідина над осадом повинна бути яскраво-синьою (знебарвлення рідини вказує на надмірно велику концентрацію цукру в досліджуваному розчині, тому визначення необхідно повторити за біль-шого розведення досліджуваного розчину). Рідину фільтрують через азбестовий фільтр так, щоб не перенести сам осад на фільтр. Осад у колбі і на фільтрі промивають декілька разів гарячою водою.

Осад закису міді повинен бути весь час покритий рідиною, щоб не відбувався його контакт з повітрям.

Після промивання лійку з фільтром переносять на другу чисту відсмоктувальну колбу (з тубусом). Осад закису міді розчиняють у колбі з 20,0 см3 розчину залізоамонійного галуну. Розчин зливають на фільтр, залишають на декілька хвилин для розчинення осаду, потім повільно фільтрують відсмоктуванням за допомогою насоса Комовського чи водоструменевого. Колбу і фільтр промивають декілька разів холодною водою (до відсутності кислої реакції).

Отриманий зеленуватий розчин (фільтрат) у колбі для відсмоктування титрують розчином калію марганцевокислого (перманганатом) до появи слабко-рожевого забарвлення, що не зникає при стоянні протягом 1 хвилини.

Витрачену на титрування кількість кубічних сантиметрів розчину перманганату множать на його титр за міддю Т і згідно з таблицею 2 знаходять кількість сахарози m1.
Таблиця 2 – Кількість сахарози залежно від маси міді

Маса

сахарози, мг



Маса міді,

мг


Маса

сахарози, мг



Маса міді,

мг


Маса

сахарози, мг



Маса міді,

мг


1

2

3

4

5

6

9,50

20,60

38,95

79,50

67,45

130,80

10,45

22,60

39,90

81,20

68,40

132,40

11,40

24,60

40,85

83,0

69,35

134,00

12,35

26,50

41,80

84,80

70,30

135,60

13,30

28,50

42,75

86,50

71,25

137,20

14,25

30,50

43,70

88,30

72,20

138,90

15,20

32,50

44,65

90,10

73,15

140,50

16,15

34,50

45,60

91,90

74,10

142,10

17,10

36,40

46,55

93,60

75,05

143,70

18,05

38,40

47,50

95,4

76,00

145,30

19,00

40,40

48,45

97,10

76,95

146,90

19,95

42,30

49,40

98,90

77,90

148,50

20,90

44,20

50,35

100,60

78,85

150,00

21,85

46,10

51,30

102,30

79,80

151,60

22,80

48,00

52,25

104,00

80,75

153,20

23,75

49,80

53,20

105,70

81,70

154,80

24,70

51,70

54,15

107,40

82,65

156,40

25,65

53,60

55,10

109,20

83,60

157,90

26,60

55,50

56,05

110,90

84,55

159,50

27,55

57,40

57,00

112,60

85,50

161,1

Кінець таблиці 2

1

2

3

4

5

6

28,50

59,30

57,95

114,30

86,45

162,60

29,45

61,10

58,90

115,20

87,40

164,20

30,40

63,00

59,85

117,60

88,35

165,70

31,35

64,80

60,80

119,20

89,30

167,30

32,30

66,70

61,75

120,90

90,25

168,80

33,25

68,50

62,70

122,60

91,20

170,30

34,20

70,30

63,65

124,20

92,15

171,90

35,15

72,20

64,60

125,90

93,10

173,40

36,10

74,00

65,55

127,50

94,05

175,00

37,05

75,90

66,50

129,2

95,00

176,50

38,00

77,70













  1. Достарыңызбен бөлісу:
1   2   3   4   5   6




©dereksiz.org 2024
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет