Примітка 1. Відганяють і фільтрують розчинник під витяжкою. Примітка 2

5. 
   Опрацювання результатів
   

де m –маса колби з висушеним жиром, г;

m₁ – маса порожньої колби, г;

50 – об’єм хлороформу, взятого для розчинення жиру, см³;

m₂ – маса наважки виробу, г;

20 – об’єм хлороформного розчину жиру, взятого для відганяння, см³;

W – масова частка вологи, %.

Обчислювання проводять з точністю до 0,1 %,

За кінцевий результат приймають середньоарифметичне двох паралельних визначень.

6. 
   Збіжність
   

7. 
   Відтворюваність
   

3. 
   Екстракційно-ваговий метод (прискорений)
   

1. 
   Суть методу
   

Масову частку жиру визначають зважуванням після видалення розчинника з досліджуваного об’єму отриманого розчину.

2. 
   Апаратура і матеріали
   

• 
  спеціальний прилад, що складається з металевої ступки-екстрактора з товкачиком і штативом, фільтрувальної трубки і трубки для нагнітання повітря, закріпленій в гумовій пробці;
  
• 
  ваги лабораторні загального призначення згідно з ГОСТ 24104 з допустимою похибкою зважування ± 0,05 г;
  
• 
  баня водяна або піскова згідно з чинною нормативною документацією;
  
• 
  годинник або таймер згідно з чинною нормативною документацією;
  
• 
  колби конічні Кн виконання 1, 2, ТХС місткістю 50 см³ згідно з ГОСТ 25336 або чашки алюмінієві (типу алюмінієвих бюксів, що використовують для визначання вологості) згідно з чинною нормативною документацією;
  
• 
  піпетки виконання 2, 6, 2-го класу точності, місткістю 5 і 10 см³ і виконання 2, 2-го класу точності місткістю 50 см³ згідно з ГОСТ 29169 (ИСО 648), ГОСТ 29227 (ИСО 835-1), ГОСТ 29228 (ИСО 835-2);
  
• 
  бюретки виконання 1, 2, 3, 2-го класу точності, місткістю 5, 10 і 50 см³ згідно з ГОСТ 29252 (ИСО 385-2);
  
• 
  колби мірні виконання 1, 2, 2-го класу точності, ХС, місткістю 5, 10 і 50 см³ згідно з ГОСТ 1770;
  
• 
  холодильники скляні згідно з ГОСТ 25336;
  
• 
  дві гумові нагнітальні груші з отворами в увігнутій твердій частині (діаметр отвору 3 мм) згідно з чинною нормативною документацією;
  
• 
  папір фільтрувальний лабораторний згідно з ГОСТ 12026;
  
• 
  вата медична гігроскопічна згідно з ГОСТ 5556.
  

3. 
   Реактиви
   

• 
  натрій вуглекислий згідно з ГОСТ 83, висушений за температу- ри 100 °С;
  
• 
  хлороформ технічний згідно з ГОСТ 20015;
  
• 
  вода дистильована згідно з ГОСТ 6709.
  

4. 
   Методика визначання
   

При аналізуванні виробів зниженої вологості необхідно попередньо злегка розтерти наважку в ступці-екстракторі з 3,0 см³ дистильованої води, потім додати соду і проводити витягання жиру вказаним способом.

Після закінчення розтирання розчин фільтрують. Для цього із ступки–екстрактора виймають товкачик і щільно закривають її пробкою, яка обладнана трубкою для фільтрування і короткою вигнутою трубкою для нагнітання повітря. Трубка для фільтрування за допомогою гумової пробки з’єднана (верхнім кінцем) з піпеткою об’ємом 5 або 10 см³. Піпетка проходить усередині трубки до її нижнього кінця, який закінчується розширенням для закріплення паперового фільтру за допомогою нагвинчувального кільця. Діаметр фільтра повинен бути рівним внутрішньому діаметру лійки. При використанні нещільного фільтрувального паперу роблять двошаровий паперовий фільтр.

Трубку для фільтрування закріплюють так, щоб її нижній кінець знаходився на відстані близько 1,0 см від дна ступки-екстрактора. Кінець піпетки повинен бути закріплений на (1-1,5) мм вище від площини паперового фільтра (положення трубки для фільтрування і піпетки фіксують), що полегшує і прискорює процес фільтрування. Під дією повітря, яке нагнітають за допомогою гумової груші через коротку зігнуту трубку, розчин жиру проходить через фільтр і надходить у піпетку. Піпеткою відбирають 5,0 см³ або 10,0 см³ розчину жиру і переносять у попередньо висушену і зважену конічну колбу місткістю 50 см³. Хлороформ із колби відганяють на пісковій або водяній бані, використовуючи холодильник. Жир, що залишився в колбі, сушать до сталої маси (1-1,5) години за температури від 100 °С до 105 °С, охолоджують в ексикаторі і зважують .

При прискореному методі висушування 5,0 см³ або 10,0 см³ екстракту жиру, відібраного піпеткою, поміщають у попередньо висушені і зважені алюмінієві бюкси. Хлороформ випаровують на пісочній бані за температури від 140 °С до 150 °С. Випаровування хлороформу і висушування жиру проводять протягом 10 хвилин. В тих випадках, коли до моменту розміщення бюксів на пісковій бані, хлороформ із них уже повністю випарувався, нагрівання проводять протягом 4 хвилин. Після цього бюкси із вмістом поміщають в ексикатор, охолоджують до температури (18-25) °С і зважують.

Примітка. Всю роботу з органічними розчинниками проводять у витяжній шафі або спеціальній добре вентильованій камері.

5. 
   Опрацювання результатів
   

де m₁ – маса сухого жиру, г;

m₂ – маса наважки досліджуваного зразка, г;

V – об’єм розчину, взятого для визначання жиру, см³;

W – масова частка вологи, %.

Обчислювання проводять з точністю до 0,1 %,

6. 
   Збіжність
   

7. 
   Відтворюваність
   

4. 
   Рефрактометричний метод (прискорений)
   

1. 
   Суть методу
   

2. 
   Апаратура і матеріали
   

• 
  рефрактометри з граничним коефіцієнтом заломлення до 1,7 різних типів, придатних для визначення жиру згідно з чинною нормативною документацією;
  
• 
  пікнометр скляний типу ПМЖ, місткістю (25-50) см³ згідно з ГОСТ 22524;
  
• 
  піпетки виконання 4, місткістю 2 см³ з ціною поділки 0,02 см³ і виконання 6, місткістю 5 см³ з ціною поділки 0,05 см³ згідно з ГОСТ 29169 (ИСО 648), ГОСТ 29227 (ИСО 835-1), ГОСТ 29228 (ИСО 835-2);
  
• 
  лійки скляні діаметром не більше 30 мм згідно з ГОСТ 25336;
  
• 
  склянки місткістю (25-50) см³ згідно з ГОСТ 25336;
  
• 
  ступка фарфорова діаметром не більше 7 см³ з товкачиком або фарфорова чашка згідно з ГОСТ 9147;
  
• 
  папір фільтрувальний лабораторний згідно з ГОСТ 12026;
  
• 
  вата медична гігроскопічна згідно з ГОСТ 5556;
  
• 
  знезолені фільтри згідно з чинною нормативною документацією;
  
• 
  баня водяна згідно з чинною нормативною документацією.
  

3. 
   Реактиви
   

• 
  натрій вуглекислий безводний згідно з ГОСТ 83;
  
• 
  кислота оцтова згідно з ГОСТ 61 з масовою часткою 80 %;
  
• 
  α-бромнафталін з коефіцієнтом заломлення приблизно 1,66 згідно з чинною нормативною документацією;
  
• 
  α-хлорнафталін з коефіцієнтом заломлення приблизно 1,63 згідно з чинною нормативною документацією;
  
• 
  вода дистильована згідно з ГОСТ 6709.
  

4. 
   Готування до аналізування
   

1. 
   Визначають коефіцієнт заломлення α-бромнафталіну або α-хлор-нафталіну за температури 20 °С, наносячи 1-2 краплі розчинника на призму рефрактометра.
   
2. 
   Густину розчинників ρ в грамах на сантиметр кубічний за температури 20 °С визначають пікнометром і обчислюють за формулою:
   

де q – водне число пікнометра, см³;

m – маса розчинника, г.

Зважування проводять з похибкою не більше ніж ± 0,005 г. Відхили між паралельними зважуваннями не повинні перевищувати ± 0,015 г.

3. 
   Піпетки місткістю (2-5) см³ калібрують за розчинником, відмірюючи ними відповідний об’єм розчинника і зважуючи його в склянці з похибкою не більше ніж ± 0,005 г. Відхили між паралельними зважуваннями не повинні перевищувати ± 0,015 г.
   

,

де m – маса розчинника, що відповідає об’єму взятої піпетки, г;

ρ – густина розчинника за температури 20 °С, визначено згідно з 8.4.4.2, г/см³.

5. 
   Методика визначання
   

1. 
   Беруть 2,0 г ретельно подрібненої наважки, зважують з похибкою не більше ніж ± 0,05 г і переносять у маленьку ступку. Потім додають 4,0 см³ розчинника, який набирають каліброваною піпеткою за допомогою маленької груші. Весь вміст ступки енергійно розтирають протягом 3 хвилин. Суміш переносять із ступки на маленький складчастий фільтр. Перші 2-3 краплі фільтрату відкидають, а наступний фільтрат у кількості 2-3 крапель наносять на призму рефрактометра і визначають коефіцієнт заломлення.
   
2. 
   Вироби хлібобулочні зниженої вологості аналізують таким чином: добре подрібнену наважку масою 2,0 г зважують з похибкою не більше ніж ± 0,05 г і кладуть у фарфорову ступку (за відсутності ступки дозволено використовувати маленьку фарфорову чашку). Наважку змочують 1,0 см³ дистильованої води, потім додають 2,0 г чистого сухого піску та 2,0 см³ оцтової кислоти вказаної концентрації; все добре розтирають протягом 2 хвилин і ставлять у киплячу водяну баню на 3 хвилини, потім охолоджують.
   

3. 
   Визначання коефіцієнта заломлення проводять за температури (20  0,2) °С або за будь-якої кімнатної температури. В останньому випадку показник заломлення розчину приводять до температури 20 °С шляхом внесення поправки згідно з таблицею 3.