Примітка. Всю роботу з органічними розчинниками проводять у витяжній шафі або спеціальній добре вентильованій камері.
-
Опрацювання результатів
Масову частку жиру Х у відсотках у перерахунку на суху речовину обчислюють за формулою:
, (18)
де Vр – об’єм розчинника, який витрачено для вилучення жиру, см3;
ж – відносна густина жиру при 20 °С, г/см3;
Пр – коефіцієнт заломлення розчинника;
Прж – коефіцієнт заломлення розчину жиру в розчиннику;
Пж – коефіцієнт заломлення жиру;
m – маса наважки виробу, г;
W – вологість виробу, визначена згідно з розділом 4, %.
Обчислювання проводять з точністю до 0,1 %.
За кінцевий результат приймають середньоарифметичне трьох паралельних визначень.
Для визначання відсотка вмісту жиру користуються показниками заломлення і густини жирів, вказаними в таблиці 4
Таблиця 4 – Показники заломлення і густини жирів
Назва жиру
|
Коефіцієнт заломлення
|
Густина, г/см3
|
Кунжутна олія
|
1,4730
|
0,919
|
Соняшникова олія
|
1,4736
|
0,924
|
Масло вершкове
|
1,4606
|
0,920
|
Маргарин
|
1,4690
|
0,928
|
Арахісова олія
|
1,4696
|
0,914
|
Гірчична олія
|
1,4769
|
0,918
|
Кондитерський жир
|
1,4674
|
0,928
|
Соєва олія
|
1,4756
|
0,922
|
Кукурудзяна олія
|
1,4745
|
0,920
|
Концентрати фосфатидні
|
1,4746
|
0,922
|
Кулінарний жир
|
1,4724
|
0,926
|
Свинячий топлений жир
|
1,4712
|
0,917
|
Примітка 1. Якщо у досліджуваному виробі є невідомий жир чи суміш жирів, роблять таким чином: (5,0-10,0) г подрібненого виробу заливають трьохкратною кількістю розчинника (хлороформу, тетрахлорвуглецю та ін.), збовтують протягом 15 хвилин, витяжку фільтрують в колбочку, розчинник повністю відганяють, залишок підсушують і визначають коефіцієнт заломлення суміші жирів або невідомого жиру.
Примітка 2. Для суміші жирів або для невідомого жиру густина приймається рівною 0,925.
Примітка 3. За ретельного розтирання наважки з розчинником у ступці, коли суміш перенесена на фільтр, дозволяється краплі розчину жиру в розчиннику, що стікають з кінця лійки, наносити на призму рефрактометра, не чекаючи, коли профільтрується вся суміш.
-
Збіжність
Відхили між трьома паралельними визначеннями в одній лабораторії в однакових умовах не повинні перевищувати 0,5 %.
-
Відтворюваність
Відхили між визначеннями лабораторних проб від однієї представницької вибірки, складеної згідно з ДСТУ(1)*), у різних лабораторіях не повинні перевищувати 1,0 %.
-
Бутирометничний метод (прискорений)
-
Суть методу
Розчинення досліджуваної наважки в розчині сірчаної кислоти з масовою часткою 60,0 % і відокремлення шару жиру в молочному бутирометрі центрифугуванням у присутності ізоамілового спирту, який утворює з сірчаною кислотою ізоамілово-сірчаний ефір, що зменшує величину поверхневого натягу жирових кульок і сприяє злипанню їх в єдиний жировий шар.
Об’єм виділеного жиру вимірюють у градуйованій частині бутирометра.
-
Апаратура і матеріали
-
ваги лабораторні загального призначення згідно з ГОСТ 24104 з допустимою похибкою зважування 0,05 г;
-
електроплитка згідно ГОСТ 14919;
-
бутирометр (жиромір) для молока і молочних продуктів згідно з ГОСТ 23094;
-
центрифуга для визначання масової частки жиру в молоці і молочних продуктах або центрифуга з механічним приводом з кутовою швидкістю не менше ніж 1000 об/хв згідно з чинною документацією;
-
термометри ртутні скляні лабораторні від 0 °С до 100 °С згідно з
ГОСТ 28498;
-
годинник або таймер згідно з чинною нормативною документацією;
-
баня водяна з гніздами для бутирометрів згідно з чинною нормативною документацією;
-
штатив для бутирометрів згідно з чинною нормативною документацією;
-
скляночки фарфорові місткістю 25 см3 згідно з ГОСТ 9147;
-
пробки гумові для жиромірів згідно з чинною нормативною документацією;
-
піпетки градуйовані виконання 4, 5 місткістю 1 см3 і виконання 6, 7 місткістю 10 см3 згідно з ГОСТ 29169 (ИСО 648), ГОСТ29227 (ИСО 835-1), ГОСТ 29228 (ИСО 835-2);
-
палички скляні згідно з чинною нормативною документацією.
Дозволено використовувати інші апаратуру та матеріали, що мають анало-гічні метрологічні характеристики.
-
Реактиви
Для аналізування необхідно використовувати такі реактиви аналітичної чистоти:
-
кислота сірчана згідно з ГОСТ 4204, розчин з масовою часткою 60 % (512,7 см3 концентрованої кислоти/дм3);
-
спирт ізоаміловий згідно з ГОСТ 5830;
-
вода дистильована згідно з ГОСТ 6709.
-
Методика визначання
Дві наважки продукту масою 2,0 г кожна кладуть у фарфорові скляночки і заливають 9,0 см3 розчину сірчаної кислоти.
Скляночки занурюють у водяну баню з температурою 80 °С і розчиняють наважку в сірчаній кислоті протягом 20 хвилин, періодично перемішуючи скляною паличкою.
Після розчинення наважки темну рідину переносять у молочні бутирометри, змиваючи залишки із стаканчика за допомогою 10,0 см3 розчину сірчаної кислоти.
У бутирометри обережно (щоб не намочити горловину) приливають 1,0 см3 ізоамілового спирту, щільно закривають гумовими пробками, плавно перемішують протягом 3 хвилин і розміщують у гніздах водяної бані з температурою 80 °С на 5 хвилин (пробками вниз).
Після закінчення 5 хвилин бутирометри виймають з водяної бані, розміщують у молочній центрифузі (пробками до периферії) і центрифугують 5 хвилин. Після центрифугування бутирометри знову розміщують на 5 хвилин у водяну баню з температурою 80 °С (пробками вниз), після чого виймають і відмічають висоту жовтого жирового шару над темною рідиною за кількістю малих поділок градуйованої частини бутирометра.
Примітка 1. Роботу з ізоаміловим спиртом проводять у витяжній шафі або в добре вентильованій камері.
Примітка 2. Механічне центрифугування необхідно проводити з однаковою кутовою швидкістю.
-
Опрацювання результатів
Масову частку жиру Х у відсотках в перерахунку на суху речовину обчислюють за формулою:
, (19)
де n – висота жирового шару в бутирометрі за кількістю малих поділок;
0,01133 – кількість жиру, яка відповідає одній малій поділці бутиро-метра, г;
W – вологість виробу, визначена згідно з розділом 4, %;
m – маса наважки виробу, г.
Для зручності і прискорення розрахунку рекомендовано використовувати дані наведені в таблиці 6.
Таблиця 6 – Масова частка жиру на підставі показу бутирометра
Покази бути-рометра
|
Масова
частка жиру Х1, %
|
Покази бути-рометра
|
Масова
частка жиру Х1, %
|
Покази бути-рометра
|
Масова
частка жиру Х1, %
|
Покази бути-рометра
|
Масова
частка жиру Х1, %
|
1
|
0,57
|
11
|
6,23
|
21
|
11,90
|
31
|
17,56
|
2
|
1,13
|
12
|
6,80
|
22
|
12,46
|
32
|
18,13
|
3
|
1,70
|
13
|
7,36
|
23
|
13,03
|
33
|
18,69
|
4
|
2,27
|
14
|
7,93
|
24
|
13,60
|
34
|
19,26
|
5
|
2,83
|
15
|
8,50
|
25
|
14,16
|
35
|
19,82
|
6
|
3,40
|
16
|
9,06
|
26
|
14,73
|
36
|
20,39
|
7
|
3,96
|
17
|
9,63
|
27
|
15,29
|
37
|
20,96
|
8
|
4,53
|
18
|
10,19
|
28
|
15,86
|
38
|
21,53
|
9
|
5,10
|
19
|
10,76
|
29
|
16,42
|
39
|
22,09
|
10
|
5,.66
|
20
|
11,33
|
30
|
17,00
|
40
|
22,66
|
За знайденим значенням Х1 обчислюють масову частку жиру Х у відсотках в перерахунку на суху речовину за формулою:
, (20)
де Х1 – масова частка жиру, знайдена за таблицею 6, %;
W – вологість виробу, визначена згідно з розділом 4, %.
Обчислювання проводять з точністю до 0,1 %.
-
Збіжність
Відхили між двома паралельними визначеннями в одній лабораторії в однакових умовах не повинні перевищувати 0,5 %.
-
Відтворюваність
Відхили між двома визначеннями лабораторних проб від однієї представ-ницької вибірки, складеної згідно з ДСТУ(1)*) у різних лабораторіях не повинні перевищувати 1,0 %.
-
МЕТОДИ ВИЗНАЧАННЯ МАСОВОЇ ЧАСТКИ ХЛОРИДІВ НАТРІЮ
Для визначання масової частки хлоридів натрію використовують такі методи:
-
аргентометричний (арбітражний);
-
меркурометричний.
-
Аргентометричний метод (арбітражний)
-
Суть методу
Титрування досліджуваного розчину азотнокислим сріблом у присутності індикатора хромовокислого калію або хромовокислого амонію.
-
Апаратура і матеріали
-
ваги лабораторні загального призначення згідно з ГОСТ 24104 з допустимою похибкою зважування ± 0,05 г;
-
годинник або таймер згідно з чинною нормативною документацією;
-
банка з притертою пробкою згідно з чинною нормативною документацією;
-
ємкості широкогорлі місткістю 500 см3 згідно з чинною нормативною документацією;
-
пробки згідно з ГОСТ 5541 або згідно з чинною нормативною документацією;
-
колби мірні місткістю 250 см3 та 500 см3 згідно з ГОСТ 1770;
-
колби конічні місткістю 100 см3 і 150 см3 згідно з ГОСТ 25336;
-
склянка хімічна місткістю 25 см3 або 150 см3 згідно з ГОСТ 25336;
-
піпетки місткістю 25 см3 згідно з ГОСТ 29169 (ИСО 648), ГОСТ 29227 (ИСО 835-1), ГОСТ 29228 (ИСО 835-2);
-
бюретки згідно з ГОСТ 29251 (ИСО 385-1);
-
лопатка дерев’яна (паличка) чи паличка скляна з резиновим наконечником згідно з чинною нормативною документацією;
-
сито згідно з чинною нормативною документацією;
-
терка, ступка або механічний (електричний) млинок згідно з чинною нормативною документацією;
-
марля медична згідно з ГОСТ 9412.
Дозволено використовувати інші апаратуру та матеріали, що мають анало-гічні метрологічні характеристики.
-
Реактиви
Для аналізування необхідно використовувати такі реактиви аналітичної чистоти:
-
срібло азотнокисле згідно з ГОСТ 1277, 0,1 моль/дм3 розчину;
-
калій хромовокислий згідно з ГОСТ 4459 або амоній хромовокислий згідно з ГОСТ 3774;
-
вода дистильована згідно з ГОСТ 6709.
-
Готування проб
-
Відбирання проб з згідно з ДСТУ(1)*).
-
Для виробів хлібобулочних масою понад 200 г кожний виріб лабораторної проби розрізають навпіл упоперек і від однієї половини відрізають шматок масою приблизно 70 г, у якого зрізають скоринки і підскоринковий шар загальною товщиною приблизно 1 см.
-
Для виробів хлібобулочних масою 200 г і менше з кожного виробу лабораторної проби зрізають тільки скоринки товщиною приблизно 1 см.
-
Вироби зниженої вологості, а також вироби, в яких м’якушка не відділяється від скоринки, використовують разом із скоринкою.
-
Із шматків (цілих) виробів, підготовлених згідно з 9.1.4.2, 9.1.4.3, 9.1.4.4 видаляють всі включення (родзинки, повидло, горіхи тощо, за винятком маку та інших сухих добавок, які важко відокремити) та поверхневе оздоблення (сіль, мак тощо), ретельно подрібнюють у ступці, на терці або механічному (електричному) млинку у крихту. Крихту перемішують і поміщають у банку з притертою пробкою.
-
Методика визначання
Наважку продукту масою 25,0 г зважують з похибкою не більше ніж ± 0,05 г і поміщають в суху товстостінну банку (колбу) або широкогорлу ємкість місткістю 500 см3 з притертою пробкою.
Мірну колбу на 250 см3 заповнюють до мітки водою, температура якої становить (18-25) °С. Приблизно 1/4 взятої води переливають в колбу з наважкою, яку після цього швидко розтирають дерев’яною лопаткою (паличкою) чи скляною паличкою з резиновим наконечником до отримання однорідної маси, без помітних грудочок.
До отриманої суміші доливають з мірної колби всю воду, що залишилась. Колбу з наважкою закривають пробкою і суміш енергійно струшують протягом 2 хвилин. Після цього суміш залишають стояти за температури (18-25) °С протягом 10 хвилин. Далі суміш знову енергійно струшують протягом 2 хвилин і залишають у спокої протягом 8 хвилин.
Після закінчення 8 хвилин рідкий шар, що відстоявся, обережно зливають через густе сито або марлю в суху хімічну склянку. Із склянки відбирають по 25,0 см3 рідини у дві конічні колби місткістю 100 см3 або 150 см3 кожна, додають по 1,0 см3 розчину хромовокислого калію або хромовокислого амонію і титрують 0,1 моль/дм3 розчином азотнокислого срібла до переходу забарвлення із жовто-зеленого в червонувато-буре.
-
Опрацювання результатів
Масову частку хлоридів натрію W у відсотках у перерахунку на суху речовину визначають за формулою:
, (21)
де V – об’єм 0,1 моль/дм3 розчину азотнокислого срібла, витраченого на титрування, см3;
0,005845 – маса хлористого натрію, що відповідає 1 см3 0,1 моль/дм3 розчину азотнокислого срібла, г;
V1 – об’єм води, взятий для приготування водної витяжки, см3;
V2 – об’єм розчину, взятий для титрування, см3;
m – маса наважки виробу, г;
Х1 – масова частка вологи, %.
Обчислювання проводять з точністю до 0,1 %.
За кінцевий результат приймають середньоарифметичне двох паралельних визначень.
-
Збіжність
Відхили між двома паралельними визначеннями в одній лабораторії в однакових умовах з одного фільтрату не повинні перевищувати 0,1 %.
-
Відтворюваність
Відхили між двома визначеннями лабораторних проб від однієї представницької вибірки, складеної згідно з ДСТУ(1)*), у різних лабораторіях не повинні перевищувати 0,2 %.
-
Меркурометричний метод
-
Суть методу
Титрування досліджуваного розчину азотнокислою окисною ртуттю у присутності індикатора дифенілкарбазида.
-
Апаратура і матеріали
-
ваги лабораторні загального призначення згідно з ГОСТ 24104 з допустимою похибкою зважування ± 0,05 г;
-
годинник або таймер згідно з чинною нормативною документацією;
-
банка з притертою пробкою згідно з чинною нормативною документацією;
-
пробки згідно з ГОСТ 5541 або згідно з чинною нормативною документацією;
-
ємкості широкогорлі місткістю 500 см3 згідно з чинною нормативною документацією;
-
колби мірні 1,2,3 виконання будь-якого класу точності, місткістю 250 см3 та 1000 см3 згідно з ГОСТ 1770;
-
піпетки місткістю 25 см3 будь-якого класу точності згідно з ГОСТ 29169 (ИСО 648), ГОСТ 29227 (ИСО 835-1), ГОСТ 29228 (ИСО 835-2);
-
бюретки 1,2,3 виконання будь-якого класу точності, місткістю 25 см3 та 50 см3 згідно з ГОСТ 29251 (ИСО 385-1);
-
крапельниця лабораторна скляна згідно з ГОСТ 25336;
-
папір фільтрувальний лабораторний згідно з ГОСТ 12026;
-
склянка хімічна місткістю 25 см3 або 150 см3 згідно з ГОСТ 25336;
-
лопатка дерев’яна (паличка) чи паличка скляна з резиновим наконечником згідно з чинною нормативною документацією;
-
сито згідно з чинною нормативною документацією;
-
марля медична згідно з ГОСТ 9412.
Дозволено використовувати інші апаратуру та матеріали, що мають анало-гічні метрологічні характеристики.
-
Реактиви
Для аналізування необхідно використовувати такі реактиви аналітичної чистоти:
-
ртуть (ІІ) азотнокисла 1-водна згідно з ГОСТ 4520 або ртуті окис жовтий згідно з ГОСТ 5230;
-
кислота азотна концентрована згідно з ГОСТ 4461, густиною 1,41 г/ см3;
-
індикатор 1,5-дифенілкарбазид згідно з чинною нормативною документацією, насичений розчин у спирті;
-
вода дистильована згідно з ГОСТ 6709.
-
Готування проб
Готування проб згідно з 9.1.4.
-
Готування до аналізування
8,5 г азотнокислої окисної ртуті розчиняють у (7-10) см3 концентрованої азот-ної кислоти. Розчин кількісно переносять у мірну колбу місткістю 1000 см3 і доводять дистильованою водою до мітки. Далі добре перемішують і фільтрують через паперовий складчастий фільтр. Розчин зберігають у скляному посуді з темного скла.
5,5 г окису жовтої ртуті розчиняють у (7-10) см3 концентрованої азотної кислоти. Розчин кількісно переносять у мірну колбу місткістю 1000 см3 і доводять дистильованою водою до мітки. Далі добре перемішують і фільтрують через паперовий складчастий фільтр. Розчин зберігають у скляному посуді з темного скла.
Індикатор дифенілкарбазид, насичений спиртовий розчин, зберігають у скляному посуді з темного скла.
-
Методика визначання
Із подрібненої згідно з 9.1.4.5 крихти відбирають наважку 25 г, зважують з похибкою не більше ніж ± 0,05 г і поміщають у суху товстостінну банку або ємкість широкогорлу місткістю 500 см3 з притертою пробкою.
Мірну колбу місткістю 250 см3 заповнюють до мітки водою, температура якої становить (18-25) °С. Приблизно 1/4 взятої води переливають в колбу з наважкою виробу, яку після цього швидко розтирають дерев’яною лопаткою (паличкою) чи скляною паличкою з резиновим наконечником до отримання однорідної маси, без помітних грудочок.
До отриманої суміші доливають з мірної колби всю воду, що залишилась. Колбу з наважкою закривають пробкою і суміш енергійно струшують протягом 2 хвилин. Після цього суміш залишають стояти за температури (18-25) °С протягом 10 хвилин. Далі суміш знову енергійно струшують протягом 2 хвилин і залишають у спокої протягом 8 хвилин.
Після закінчення 8 хвилин рідкий шар, що відстоявся, обережно зливають через густе сито або марлю в суху хімічну склянку. Із склянки відбирають по 25,0 см3 фільтрату у дві конічні колби місткістю 100 см3 або 150 см3 кожна, додають 2 краплі концентрованої азотної кислоти, 3-5 крапель насиченого розчину дифенілкарбазида, добре перемішують і титрують 0,05 моль/дм3 розчином азотнокислої окисної ртуті до появи блідо-фіолетового забарвлення.
-
Достарыңызбен бөлісу: |