Національний стандарт україни вироби хлібобулочні методи визначання фізико-хімічних показників



бет5/6
Дата17.07.2016
өлшемі0.78 Mb.
#204784
1   2   3   4   5   6

Примітка. Всю роботу з органічними розчинниками проводять у витяжній шафі або спеціальній добре вентильованій камері.

  1. Опрацювання результатів

Масову частку жиру Х у відсотках у перерахунку на суху речовину обчислюють за формулою:

, (18)

де Vр – об’єм розчинника, який витрачено для вилучення жиру, см3;

ж – відносна густина жиру при 20 °С, г/см3;

Пр – коефіцієнт заломлення розчинника;

Прж – коефіцієнт заломлення розчину жиру в розчиннику;

Пж – коефіцієнт заломлення жиру;

m – маса наважки виробу, г;

W – вологість виробу, визначена згідно з розділом 4, %.

Обчислювання проводять з точністю до 0,1 %.

За кінцевий результат приймають середньоарифметичне трьох паралельних визначень.

Для визначання відсотка вмісту жиру користуються показниками заломлення і густини жирів, вказаними в таблиці 4


Таблиця 4Показники заломлення і густини жирів

Назва жиру

Коефіцієнт заломлення

Густина, г/см3

Кунжутна олія

1,4730

0,919

Соняшникова олія

1,4736

0,924

Масло вершкове

1,4606

0,920

Маргарин

1,4690

0,928

Арахісова олія

1,4696

0,914

Гірчична олія

1,4769

0,918

Кондитерський жир

1,4674

0,928

Соєва олія

1,4756

0,922

Кукурудзяна олія

1,4745

0,920

Концентрати фосфатидні

1,4746

0,922

Кулінарний жир

1,4724

0,926

Свинячий топлений жир

1,4712

0,917


Примітка 1. Якщо у досліджуваному виробі є невідомий жир чи суміш жирів, роблять таким чином: (5,0-10,0) г подрібненого виробу заливають трьохкратною кількістю розчинника (хлороформу, тетрахлорвуглецю та ін.), збовтують протягом 15 хвилин, витяжку фільтрують в колбочку, розчинник повністю відганяють, залишок підсушують і визначають коефіцієнт заломлення суміші жирів або невідомого жиру.

Примітка 2. Для суміші жирів або для невідомого жиру густина приймається рівною 0,925.

Примітка 3. За ретельного розтирання наважки з розчинником у ступці, коли суміш перенесена на фільтр, дозволяється краплі розчину жиру в розчиннику, що стікають з кінця лійки, наносити на призму рефрактометра, не чекаючи, коли профільтрується вся суміш.

  1. Збіжність

Відхили між трьома паралельними визначеннями в одній лабораторії в однакових умовах не повинні перевищувати 0,5 %.


  1. Відтворюваність

Відхили між визначеннями лабораторних проб від однієї представницької вибірки, складеної згідно з ДСТУ(1)*), у різних лабораторіях не повинні перевищувати 1,0 %.

  1. Бутирометничний метод (прискорений)

    1. Суть методу

Розчинення досліджуваної наважки в розчині сірчаної кислоти з масовою часткою 60,0 % і відокремлення шару жиру в молочному бутирометрі центрифугуванням у присутності ізоамілового спирту, який утворює з сірчаною кислотою ізоамілово-сірчаний ефір, що зменшує величину поверхневого натягу жирових кульок і сприяє злипанню їх в єдиний жировий шар.

Об’єм виділеного жиру вимірюють у градуйованій частині бутирометра.



    1. Апаратура і матеріали

  • ваги лабораторні загального призначення згідно з ГОСТ 24104 з допустимою похибкою зважування  0,05 г;

  • електроплитка згідно ГОСТ 14919;

  • бутирометр (жиромір) для молока і молочних продуктів згідно з ГОСТ 23094;

  • центрифуга для визначання масової частки жиру в молоці і молочних продуктах або центрифуга з механічним приводом з кутовою швидкістю не менше ніж 1000 об/хв згідно з чинною документацією;

  • термометри ртутні скляні лабораторні від 0 °С до 100 °С згідно з

ГОСТ 28498;

  • годинник або таймер згідно з чинною нормативною документацією;

  • баня водяна з гніздами для бутирометрів згідно з чинною нормативною документацією;

  • штатив для бутирометрів згідно з чинною нормативною документацією;

  • скляночки фарфорові місткістю 25 см3 згідно з ГОСТ 9147;

  • пробки гумові для жиромірів згідно з чинною нормативною документацією;

  • піпетки градуйовані виконання 4, 5 місткістю 1 см3 і виконання 6, 7 місткістю 10 см3 згідно з ГОСТ 29169 (ИСО 648), ГОСТ29227 (ИСО 835-1), ГОСТ 29228 (ИСО 835-2);

  • палички скляні згідно з чинною нормативною документацією.

Дозволено використовувати інші апаратуру та матеріали, що мають анало-гічні метрологічні характеристики.

    1. Реактиви

Для аналізування необхідно використовувати такі реактиви аналітичної чистоти:

  • кислота сірчана згідно з ГОСТ 4204, розчин з масовою часткою 60 % (512,7 см3 концентрованої кислоти/дм3);

  • спирт ізоаміловий згідно з ГОСТ 5830;

  • вода дистильована згідно з ГОСТ 6709.

    1. Методика визначання

Дві наважки продукту масою 2,0 г кожна кладуть у фарфорові скляночки і заливають 9,0 см3 розчину сірчаної кислоти.

Скляночки занурюють у водяну баню з температурою 80 °С і розчиняють наважку в сірчаній кислоті протягом 20 хвилин, періодично перемішуючи скляною паличкою.

Після розчинення наважки темну рідину переносять у молочні бутирометри, змиваючи залишки із стаканчика за допомогою 10,0 см3 розчину сірчаної кислоти.

У бутирометри обережно (щоб не намочити горловину) приливають 1,0 см3 ізоамілового спирту, щільно закривають гумовими пробками, плавно перемішують протягом 3 хвилин і розміщують у гніздах водяної бані з температурою 80 °С на 5 хвилин (пробками вниз).

Після закінчення 5 хвилин бутирометри виймають з водяної бані, розміщують у молочній центрифузі (пробками до периферії) і центрифугують 5 хвилин. Після центрифугування бутирометри знову розміщують на 5 хвилин у водяну баню з температурою 80 °С (пробками вниз), після чого виймають і відмічають висоту жовтого жирового шару над темною рідиною за кількістю малих поділок градуйованої частини бутирометра.

Примітка 1. Роботу з ізоаміловим спиртом проводять у витяжній шафі або в добре вентильованій камері.

Примітка 2. Механічне центрифугування необхідно проводити з однаковою кутовою швидкістю.


    1. Опрацювання результатів

Масову частку жиру Х у відсотках в перерахунку на суху речовину обчислюють за формулою:

, (19)

де n – висота жирового шару в бутирометрі за кількістю малих поділок;

0,01133 – кількість жиру, яка відповідає одній малій поділці бутиро-метра, г;

W – вологість виробу, визначена згідно з розділом 4, %;

m – маса наважки виробу, г.

Для зручності і прискорення розрахунку рекомендовано використовувати дані наведені в таблиці 6.


Таблиця 6Масова частка жиру на підставі показу бутирометра

Покази бути-рометра

Масова

частка жиру Х1, %



Покази бути-рометра

Масова

частка жиру Х1, %



Покази бути-рометра

Масова

частка жиру Х1, %



Покази бути-рометра

Масова

частка жиру Х1, %



1

0,57

11

6,23

21

11,90

31

17,56

2

1,13

12

6,80

22

12,46

32

18,13

3

1,70

13

7,36

23

13,03

33

18,69

4

2,27

14

7,93

24

13,60

34

19,26

5

2,83

15

8,50

25

14,16

35

19,82

6

3,40

16

9,06

26

14,73

36

20,39

7

3,96

17

9,63

27

15,29

37

20,96

8

4,53

18

10,19

28

15,86

38

21,53

9

5,10

19

10,76

29

16,42

39

22,09

10

5,.66

20

11,33

30

17,00

40

22,66

За знайденим значенням Х1 обчислюють масову частку жиру Х у відсотках в перерахунку на суху речовину за формулою:



, (20)

де Х1 – масова частка жиру, знайдена за таблицею 6, %;

W – вологість виробу, визначена згідно з розділом 4, %.

Обчислювання проводять з точністю до 0,1 %.



    1. Збіжність

Відхили між двома паралельними визначеннями в одній лабораторії в однакових умовах не повинні перевищувати 0,5 %.

    1. Відтворюваність

Відхили між двома визначеннями лабораторних проб від однієї представ-ницької вибірки, складеної згідно з ДСТУ(1)*) у різних лабораторіях не повинні перевищувати 1,0 %.


  1. МЕТОДИ ВИЗНАЧАННЯ МАСОВОЇ ЧАСТКИ ХЛОРИДІВ НАТРІЮ

Для визначання масової частки хлоридів натрію використовують такі методи:



    • аргентометричний (арбітражний);

    • меркурометричний.

    1. Аргентометричний метод (арбітражний)

  1. Суть методу

Титрування досліджуваного розчину азотнокислим сріблом у присутності індикатора хромовокислого калію або хромовокислого амонію.

  1. Апаратура і матеріали

  • ваги лабораторні загального призначення згідно з ГОСТ 24104 з допустимою похибкою зважування ± 0,05 г;

  • годинник або таймер згідно з чинною нормативною документацією;

  • банка з притертою пробкою згідно з чинною нормативною документацією;

  • ємкості широкогорлі місткістю 500 см3 згідно з чинною нормативною документацією;

  • пробки згідно з ГОСТ 5541 або згідно з чинною нормативною документацією;

  • колби мірні місткістю 250 см3 та 500 см3 згідно з ГОСТ 1770;

  • колби конічні місткістю 100 см3 і 150 см3 згідно з ГОСТ 25336;

  • склянка хімічна місткістю 25 см3 або 150 см3 згідно з ГОСТ 25336;

  • піпетки місткістю 25 см3 згідно з ГОСТ 29169 (ИСО 648), ГОСТ 29227 (ИСО 835-1), ГОСТ 29228 (ИСО 835-2);

  • бюретки згідно з ГОСТ 29251 (ИСО 385-1);

  • лопатка дерев’яна (паличка) чи паличка скляна з резиновим наконечником згідно з чинною нормативною документацією;

  • сито згідно з чинною нормативною документацією;

  • терка, ступка або механічний (електричний) млинок згідно з чинною нормативною документацією;

  • марля медична згідно з ГОСТ 9412.

Дозволено використовувати інші апаратуру та матеріали, що мають анало-гічні метрологічні характеристики.

  1. Реактиви

Для аналізування необхідно використовувати такі реактиви аналітичної чистоти:

  • срібло азотнокисле згідно з ГОСТ 1277, 0,1 моль/дм3 розчину;

  • калій хромовокислий згідно з ГОСТ 4459 або амоній хромовокислий згідно з ГОСТ 3774;

  • вода дистильована згідно з ГОСТ 6709.

  1. Готування проб

    1. Відбирання проб з згідно з ДСТУ(1)*).

    2. Для виробів хлібобулочних масою понад 200 г кожний виріб лабораторної проби розрізають навпіл упоперек і від однієї половини відрізають шматок масою приблизно 70 г, у якого зрізають скоринки і підскоринковий шар загальною товщиною приблизно 1 см.

    3. Для виробів хлібобулочних масою 200 г і менше з кожного виробу лабораторної проби зрізають тільки скоринки товщиною приблизно 1 см.

    4. Вироби зниженої вологості, а також вироби, в яких м’якушка не відділяється від скоринки, використовують разом із скоринкою.

    5. Із шматків (цілих) виробів, підготовлених згідно з 9.1.4.2, 9.1.4.3, 9.1.4.4 видаляють всі включення (родзинки, повидло, горіхи тощо, за винятком маку та інших сухих добавок, які важко відокремити) та поверхневе оздоблення (сіль, мак тощо), ретельно подрібнюють у ступці, на терці або механічному (електричному) млинку у крихту. Крихту перемішують і поміщають у банку з притертою пробкою.


  1. Методика визначання

Наважку продукту масою 25,0 г зважують з похибкою не більше ніж ± 0,05 г і поміщають в суху товстостінну банку (колбу) або широкогорлу ємкість місткістю 500 см3 з притертою пробкою.

Мірну колбу на 250 см3 заповнюють до мітки водою, температура якої становить (18-25) °С. Приблизно 1/4 взятої води переливають в колбу з наважкою, яку після цього швидко розтирають дерев’яною лопаткою (паличкою) чи скляною паличкою з резиновим наконечником до отримання однорідної маси, без помітних грудочок.

До отриманої суміші доливають з мірної колби всю воду, що залишилась. Колбу з наважкою закривають пробкою і суміш енергійно струшують протягом 2 хвилин. Після цього суміш залишають стояти за температури (18-25) °С протягом 10 хвилин. Далі суміш знову енергійно струшують протягом 2 хвилин і залишають у спокої протягом 8 хвилин.

Після закінчення 8 хвилин рідкий шар, що відстоявся, обережно зливають через густе сито або марлю в суху хімічну склянку. Із склянки відбирають по 25,0 см3 рідини у дві конічні колби місткістю 100 см3 або 150 см3 кожна, додають по 1,0 см3 розчину хромовокислого калію або хромовокислого амонію і титрують 0,1 моль/дм3 розчином азотнокислого срібла до переходу забарвлення із жовто-зеленого в червонувато-буре.



  1. Опрацювання результатів

Масову частку хлоридів натрію W у відсотках у перерахунку на суху речовину визначають за формулою:

, (21)

де V – об’єм 0,1 моль/дм3 розчину азотнокислого срібла, витраченого на титрування, см3;

0,005845 – маса хлористого натрію, що відповідає 1 см3 0,1 моль/дм3 розчину азотнокислого срібла, г;

V1 – об’єм води, взятий для приготування водної витяжки, см3;

V2 – об’єм розчину, взятий для титрування, см3;

m – маса наважки виробу, г;

Х1 – масова частка вологи, %.

Обчислювання проводять з точністю до 0,1 %.

За кінцевий результат приймають середньоарифметичне двох паралельних визначень.



  1. Збіжність

Відхили між двома паралельними визначеннями в одній лабораторії в однакових умовах з одного фільтрату не повинні перевищувати 0,1 %.

  1. Відтворюваність

Відхили між двома визначеннями лабораторних проб від однієї представницької вибірки, складеної згідно з ДСТУ(1)*), у різних лабораторіях не повинні перевищувати 0,2 %.

    1. Меркурометричний метод

  1. Суть методу

Титрування досліджуваного розчину азотнокислою окисною ртуттю у присутності індикатора дифенілкарбазида.

  1. Апаратура і матеріали

    • ваги лабораторні загального призначення згідно з ГОСТ 24104 з допустимою похибкою зважування ± 0,05 г;

    • годинник або таймер згідно з чинною нормативною документацією;

    • банка з притертою пробкою згідно з чинною нормативною документацією;

    • пробки згідно з ГОСТ 5541 або згідно з чинною нормативною документацією;

    • ємкості широкогорлі місткістю 500 см3 згідно з чинною нормативною документацією;

    • колби мірні 1,2,3 виконання будь-якого класу точності, місткістю 250 см3 та 1000 см3 згідно з ГОСТ 1770;

    • піпетки місткістю 25 см3 будь-якого класу точності згідно з ГОСТ 29169 (ИСО 648), ГОСТ 29227 (ИСО 835-1), ГОСТ 29228 (ИСО 835-2);

    • бюретки 1,2,3 виконання будь-якого класу точності, місткістю 25 см3 та 50 см3 згідно з ГОСТ 29251 (ИСО 385-1);

    • крапельниця лабораторна скляна згідно з ГОСТ 25336;

    • папір фільтрувальний лабораторний згідно з ГОСТ 12026;

    • склянка хімічна місткістю 25 см3 або 150 см3 згідно з ГОСТ 25336;

    • лопатка дерев’яна (паличка) чи паличка скляна з резиновим наконечником згідно з чинною нормативною документацією;

    • сито згідно з чинною нормативною документацією;

    • марля медична згідно з ГОСТ 9412.

Дозволено використовувати інші апаратуру та матеріали, що мають анало-гічні метрологічні характеристики.

  1. Реактиви

Для аналізування необхідно використовувати такі реактиви аналітичної чистоти:

  • ртуть (ІІ) азотнокисла 1-водна згідно з ГОСТ 4520 або ртуті окис жовтий згідно з ГОСТ 5230;

  • кислота азотна концентрована згідно з ГОСТ 4461, густиною 1,41 г/ см3;

  • індикатор 1,5-дифенілкарбазид згідно з чинною нормативною документацією, насичений розчин у спирті;

  • вода дистильована згідно з ГОСТ 6709.

  1. Готування проб

Готування проб згідно з 9.1.4.

  1. Готування до аналізування

8,5 г азотнокислої окисної ртуті розчиняють у (7-10) см3 концентрованої азот-ної кислоти. Розчин кількісно переносять у мірну колбу місткістю 1000 см3 і доводять дистильованою водою до мітки. Далі добре перемішують і фільтрують через паперовий складчастий фільтр. Розчин зберігають у скляному посуді з темного скла.

5,5 г окису жовтої ртуті розчиняють у (7-10) см3 концентрованої азотної кислоти. Розчин кількісно переносять у мірну колбу місткістю 1000 см3 і доводять дистильованою водою до мітки. Далі добре перемішують і фільтрують через паперовий складчастий фільтр. Розчин зберігають у скляному посуді з темного скла.

Індикатор дифенілкарбазид, насичений спиртовий розчин, зберігають у скляному посуді з темного скла.


  1. Методика визначання

Із подрібненої згідно з 9.1.4.5 крихти відбирають наважку 25 г, зважують з похибкою не більше ніж ± 0,05 г і поміщають у суху товстостінну банку або ємкість широкогорлу місткістю 500 см3 з притертою пробкою.

Мірну колбу місткістю 250 см3 заповнюють до мітки водою, температура якої становить (18-25) °С. Приблизно 1/4 взятої води переливають в колбу з наважкою виробу, яку після цього швидко розтирають дерев’яною лопаткою (паличкою) чи скляною паличкою з резиновим наконечником до отримання однорідної маси, без помітних грудочок.

До отриманої суміші доливають з мірної колби всю воду, що залишилась. Колбу з наважкою закривають пробкою і суміш енергійно струшують протягом 2 хвилин. Після цього суміш залишають стояти за температури (18-25) °С протягом 10 хвилин. Далі суміш знову енергійно струшують протягом 2 хвилин і залишають у спокої протягом 8 хвилин.

Після закінчення 8 хвилин рідкий шар, що відстоявся, обережно зливають через густе сито або марлю в суху хімічну склянку. Із склянки відбирають по 25,0 см3 фільтрату у дві конічні колби місткістю 100 см3 або 150 см3 кожна, додають 2 краплі концентрованої азотної кислоти, 3-5 крапель насиченого розчину дифенілкарбазида, добре перемішують і титрують 0,05 моль/дм3 розчином азотнокислої окисної ртуті до появи блідо-фіолетового забарвлення.




  1. Достарыңызбен бөлісу:
1   2   3   4   5   6




©dereksiz.org 2024
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет