Нанотехнологии в металлургии
жүктеу/скачать 0.95 Mb.
|
| Рисунок 3.6 - Нормированные ЭПР-спектры наноструктур вида Cd\,x MnJS, синтезированных в мезопористых тонких пленках (МТП) диоксида
кремния Энергии резонансных частот в ЭГ1Р обычно примерно натри порядка величины выше, чем в ЯМР для того же магнитного поля, и равны: Ем = gM рн Во, (9) где рв — магнетон Бора; g— безразмерный коэффициент, принимающий значение 2,0023 для свободного электрона. ЭПР-спектры наноструктур вида Cd|.x Mnx S (с коррекцией влияния подложки и резонатора) приведены на рисунке 3.6. ПОЛУЧЕНИЕ НАНОСТРУКТУРИРОВАННЫХ МАТЕРИАЛОВ М ЕТОДА М И И Л АСТИЧ ЕСКОЙ ДЕФО РМА ЦИ И В МЕТАЛЛУРГИЧЕСКОМ ПРОИЗВОДСТВЕ Получаемый размер зерен и характер формирующейся структуры зависят от применяемого метода интенсивной пластической деформации (ИПД), режимов обработки, фазового состава и исходной микроструктуры материала. Физические основы использования теории больших пластических деформаций для объяснения структурной эволюции при формировании субмикрокристаллических и наноструктур были описаны в работах В.В. Рыбина, Р.З. Валиева, С.В. Добаткина и других. К настоящему времени наноструктуры с использованием различных методов ИПД получены в чистых металлах, многих сплавах и сталях, включая интерметалл иды, а также в некоторых полупроводниках и композитах. В чистых металлах ИПД кручением обычно приводит к формированию равноосной структуры, средний размер зерен в которой составляет около 100 нм, а РКУ-прессование обеспечивает размер зерен, равный 200-300 нм. На рисунке 4.1 показаны типичные микроструктуры Си, подвергнутой ИНД кручением, наблюдаемые в просвечивающем электронном микроскопе в светлопольном и темнопольном изображениях, вместе с соответствующей дифракционной картиной. Видно, что интенсивная деформация приводит к формированию в Си однородной ультрамел козернистой структуры уже при комнатной температуре. Многочисленные рефлексы на электронограмме, расположенные вдоль окружностей, указывают на большеугловые разориентировки соседних зерен. Присутствие преимущественно большеугловых границ в структуре металлов после интенсивной деформации было подтверждено также прямыми измерениями разориентировок индивидуальных границ зерен, и это является важной особенностью материалов, подвергнутых ИПД. Рисунок 4.1 - Структуры в Си, подвергнутой ИПД кручением, наблюдаемые в электронном микроскопе: а — светлопольное изображение совместно с дифракционной картиной; б — темнопольное изображение На изображениях структуры Си многие границы зерен видны отчетливо, но они, как правило, не являются прямыми, а искривлены и неровны. Вместе с гем, много также границ, изображения которых плохо определены, а дифракционный контраст в зернах неоднороден и часто изменяется сложным путем, указывая на высокий уровень внугренних напряжений и упругие искажения кристаллической решетки. Такой сложный контраст присутствует как в зернах, содержащих решеточные дислокации, так и в бездефектных зернах, свидетельствуя, что источниками внутренних напряжений являются границы зерен. В рамке-Fe и П был получен еще более мелкий размер зерен (около 80 нм), при этом увеличился и уровень искажений многих зерен. В этом случае кожуры границ становятся настолько размытыми, что размер зерен можно измерить только по темнопольным изображениям. РКУ-прессование также может приводить к формированию в Си, Ni и А1 равноосной ультрамелкозернистой структуры. В Си средний размер зерен оказался 210 нм, при этом установлено, что однородность формирующейся структуры, удлинение зерен, доля большеугловых границ зерен определяются не только степенью деформации, но и в значительной степени геометрией оснастки и режимами прессования. Необходимо также учитывать возможный саморазогрев образцов при РКУ-прессовании, что также оказывает существенное влияние на формирование микроструктуры. Стали н сплавы с ультрамелкозернистой структурой В сплавах, подвергнутых интенсивным деформациям, конечная структура определяется не только условиями обработки, но и исходной микроструктурой, а также фазовым составом. В однофазных твердых растворах формирование наноструктуры происходит аналогично чистым металлам, но получаемый размер зерен может быть значительно меньше. В многофазных сплавах существенную роль при измельчении структуры играют природа и морфология вторых фаз. При наличии в исходной структуре сплава частиц вторых фаз, более прочных, чем матрица, при интенсивных деформациях может происходить их дробление, а также растворение вследствие механического легирования, приводящего к образованию пересыщенного твердого раствора. Интересным примером формирования таких метастабильных состояний является ИПД высокоуглеродистой стали У12. Исследованная сталь У12 находилась в нормализованном состоянии (рисунок 4.2,а), имела перлитную структуру, а также содержала избыточный цементит. После ИПД кручением (давление Р = 6 ГПа, истинная деформация е = 7) произошло формирование чрезвычайно дисперсной структуры с размером зерен только 20 нм (рисунок 4.2, б) при полном растворении цементита. Полученная наноструктура представляла собой весьма пересыщенный твердый раствор С в a-Fc. Метасгабильные наноструктурные состояния, связанные с образованием пересыщенных растворов после ИПД, весьма интересны тем, что после нагрева происходит их распад, приводящий к новым необычным свойствам материалов. В металлокерамических композитах применение метода ИПД также приводит к формированию наноструктур. В частности, одним из способов получения композитов является консолидация металлических и керамических порошков по схеме деформации кручением. Так, в работе подробно исследованы типы наноструктур, полученных консолидацией ИПД микронных порошков Си и Л1 и нанопорошков SiO 2 и AlOj. При этом были получены объемные образцы нанокомпозитов, имеющие средний размер зерен 60 нм в Cu-образцах и 200 нм в А1-образцах и плотность выше 98 %. Методы ИПД использовали также для формирования УМЗ структур в монолитных образцах металлокерамических композитов, в которых керамические частицы были равномерно распределены в металлической матрице. В композитах А16061 10%А 12O3 А12009 +15 % Si интенсивная деформация кручением привела к формированию однородной структуры со средним размером зерен матрицы около 70 нм (рисунок 4.3). Однако керамические частицы не изменили при деформации свою исходную форму и размеры и имели в композите А16061 + 10 % AI2O3 глобулярную форму и размер от 0,2 до 5 мкм, а в композите А12009+15 % 5Ю пластинчатую форму и размер более 10 мкм в длину и до 0,5 мкм в поперечном сечении. жүктеу/скачать 0.95 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|