Нефтяная и газовая промышленность материалы буровых растворов технические условия и испытания

Гематит должен поставляться в упаковке, исключающей проникновение влаги при транспортировке и хранении по ГОСТ 15846-2002.

При отгрузке должна быть предусмотрена маркировка тары с указанием массы, даты изготовления и условий (температуры), срока хранения. Маркировка наносится в соответствии с требованиями ГОСТ 14192-96 с изм. № 1-3.

Хранение должно осуществляться в соответствии с требованиями

Настоящий стандарт распространяется на бентонитовые, модифицированные и палыгорскитовые глинопорошки для приготовления буровых растворов при строительстве скважин. Стандарт устанавливает технические требования к глинопорошкам, методы их контроля (испытаний) и может быть также использован для проведения входного кон­троля качества.

Глинопорошки условно классифицируются на три группы: модифицирован­ные; бентонитовые; палыгорскитовые (аттапульгитовые).

Марочный бентонит для буровых растворов представляет собой природную глину, содержащую монтмориллонит. Он также может содержать побочные минералы, например, кварц, слюду, полевой шпат и кальцит.

Модифицированный глинопорошок представляет собой монтмориллонитовую глину и ограниченное содержание модифицирующих добавок - кальцинированной соды, высокомолекулярных соединений акрилово­го ряда, полимеров и других, улучшающих качество суспензии.

Палыгорскитовые глинопорошки и аттапульгитовая глина представляют собой природную глину для буровых растворов, также может содержать побочные минералы, например, кварц, полевой шпат и кальцит. Предназначены для строительства скважин в услови­ях залегания солей и рапопроявлений. Выполняют роль структурообразователя высокоминерали­зованных буровых растворов.

Глинопорошки для приготовления буровых растворов должны соответствовать следующим техническим требованиям из таблицы:

Таблица 6 — Технические требования к качеству глинопорошков

Наименование технического показателя	Норма для глинопорошка			Метод
	бентони­тового	модифи­цирован­ного	палыгорс- китового
			(аттапуль-гитового)
1 Выход глинистого раствора с вязкостью 20 мПа.с, м3/т, более	12	20	8	ГОСТ 25796.1-83 с изм. № 1
2 Угол закручивания пружины ротационного вискозиметра при скорости вращения 600 об/мин, град., не менее	30	30	30	ISO 13500:2008 (R)

Окончание таблицы 6

3 Пластическая вязкость, мПа.с	5-10	10-12	4-6	ISO 13500:2008 (R)
4 Отношение предельного динамического напряжения сдвига к пластической вязкости, не более	3	6	2	ISO 13500:2008 (R)
5 Показатель статической фильтрации, см3 , не более	15	10	-	ISO 13500:2008 (R)
6 Содержание частиц диаметром более 75 мкм, %, не более	4	2,5	8	ISO 13500:2008 (R)
7 Массовая доля песчаной фракции, %, не более	10	-	10	ГОСТ 25796.3-83 с изм. № 1

5.3.3 Методы испытаний

5.3.3.1 Метод определения выхода глинистого раствора

Реагенты и аппаратура

Мешалка, со скоростью вращения 11500 об/мин ± 300 об/мин (например, установка смесительная Воронеж-2, Multimixer).

Весы лабораторные 2-го класса точности.

Колбы конические плоскодонные с притертыми пробками по ГОСТ 23972-79 вместимостью 500 см³ или другие плотно закры­ваемые сосуды.

Палочка стеклянная длиной 30 см, диа­метром 0,5-1,0 см.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77 с изм. № 1, 2 (насыщенный раствор плотностью 1,2 г/см³).

Октиловый спирт или другой пеногаситель.

Вискозиметр ротационный (например, ВСН-3, либо вискозиметр с прямой индикацией с механическим приводом, способный поддерживать скорости вращения 3 об/мин, 300 об/мин и 600 об/мин, в соответствии с ISO 10414-1:2008, Раздел 6).

Технические требования к вискозиметру с прямой индикацией установлены в международном стандарте ISO 10414-1 и приводятся ниже для справочных целей:

a) роторная втулка:

- внутренний диаметр: 36,83 мм (1,450 дюйма),

- полная длина: 87,00 мм (3,425 дюйма),

- разметочная линия: 58,4 мм (2,30 дюйма) над основанием втулки с двумя рядами

отверстий диаметром 3,18 мм (0,125 дюйма) отстоящими друг от друга на 120° (2,09 радиан) вокруг роторной втулки непосредственно ниже разметочной линии;

б) насадка, закрытая, с плоским основанием и конусной верхней частью:

- диаметр: 34,49 мм (1,358 дюйма),

- длина цилиндра: 38,0 мм (1,496 дюйма);

в) постоянная торсионной пружины:

- 386 дин-см/отклонение в градусах;

г) скорости роторной втулки:

высокая скорость вращения: 600 об/мин,

низкая скорость вращения: 300 об/мин.

В стаканы смесительной установки «Воронеж-2» заливают по 400 см³ холодной воды. В стаканы вводят раздельно бентонитовую глину, массой 25, 34, 52, 86 г в расчете на высушенное при 105-110°С вещество. Перемешивают палочкой и закрепляют стаканы в смесительной установке. Суспензии перемешивают в течение 20 мин.

После перемешивания каждую суспензию переливают раздельно в конические колбы, закрывают пробками и оставляют на 16-20 ч. Далее суспензии взбалтывают в колбах, переливают каждую в стаканы смесительной установки и перемеши­вают 15 мин.

Примечание – исследование палыгорскитовой и аттапульгитовой глины проводят в насыщенном растворе хлористого натрия. Для этого в стаканы смесительной установки наливают по 400 см³ насыщенного раствора хлористого натрия. В стаканы вводят раздельно палыгорскитовую глину, подготовленную по ГОСТ 25796.0-83 с изм. № 1, массой 20, 25, 34, 52, 86 г в расчете на высушенное при 105-110°С вещество. Стаканы закрепляют в смесительной ус­тановке и перемешивают суспензии в течение 30 мин.

По окончании перемешивания в каждый стакан добавляют по 2-3 капли октилового спирта (пеногасителя), перемешивают палочкой, дают постоять 5-10 мин до прекращения заметного выделения пузырьков воздуха, переливают суспензии в конические колбы, закрывают пробками и оставляют на 16-20 ч. Затем суспензии взбалтывают в колбах, переливают раздельно в стаканы смесительной установки и перемешивают в течение 15 мин. При наличии пены добавляют еще по 2-3 капли октилового спирта, перемешивают палочкой и дают постоять 5-10 мин.

Приготовленную суспензию заливают в контейнер ротационного вискозиметра ВСН-3 до риски, нанесенной на его внутренней стенке, перемешивают при частоте вращения 600 об/мин до достижения устойчивого по­казания шкалы прибора и снимают показания шкалы ротационного вискозиметра.

Если при раскручивании суспензии в течение 2-3 мин в вискозиметре ВСН-3 при частоте вращения 600 об/мин показания шкалы прибора более 200, испытание следует прекратить, не дожидаясь устойчивого показания шкалы прибора, так как величина показания заведомо больше 80.

За окончательный результат испытания принимают выход глинистого раствора в соответствии с таблицей 7.

Таблица 7 — Определение выхода глинистого раствора

Термометр, с точностью до ± 0,5 °C во всем установленном рабочем диапазоне.

Весы лабораторные 2-го класса точности.

Мешалка.

Контейнер, со следующими приблизительными размерами: 180 мм - глубина, 97 мм диаметр верхней части, 70 мм - диаметр днища.

Лопаточка, палочка стеклянная длиной 30 см, диаметром 0,5-1,0 см.

Вискозиметр.

Дистиллированная вода.

Контейнер с крышкой, вместимостью порядка 500 мл.

Проведение испытаний

Готовят суспензию бентонита. Добавляют 22,5 г ± 0,01 г глины к 350 мл ± 5 мл дистиллированной воды при перемешивании на мешалке. После перемешивания в течение 5 мин ± 0,5 мин удаляют контейнер из мешалки и скоблят его стороны лопаточкой для удаления бентонита, прилипшего к стенкам контейнера. Необходимо убедиться в том, что весь бентонит, прилипший к лопаточке, добавлен в суспензию.

Возвращают контейнер в мешалку и продолжают операцию перемешивания. Может возникнуть необходимость в удалении контейнера из мешалки и очистке его стенок от глины, прилипшей к ним, по завершении вторых 5 мин или спустя 10 мин. Полное время перемешивания должно составлять 20 мин ± 1 мин. Выдерживают суспензию бентонита в течение 16 ч в герметизированном контейнере или в контейнере, закрытом крышкой, при комнатной температуре или в устройстве, в котором поддерживается постоянная температура. Записывают температуру хранения и продолжительность хранения. По завершении операции выдерживания бентонит хорошо встряхивают суспензию и сливают её в контейнер мешалки. Перемешивают суспензию в течение 5 мин + 0,5 мин.

Наливают суспензию в чашку вискозиметра, поставляемую вместе с вискозиметром прямого считывания. Показания на шкале вискозиметра при скоростях вращения ротора 600 об/мин и 300 об/мин должны записываться при достижении постоянного значения для каждой из приведенных скоростей вращения ротора. Показания должны считываться при температуре суспензии, равной 25 °C + 1 °C.

Вычисляют пластическую вязкость η_р (PV) в миллипаскаль-секундах (мПа·с), по формуле (6), предел текучести или предельное динамическое напряжение сдвига η_γ (ПДНС,YP, τ₀ ) в фунтах на 100 квадратных футов (коэффициент 4,788 пересчета в деципаскали, дПа), по формуле (7) и отношение предела текучести (предельного динамического напряжения сдвига, ПДНС) к пластической вязкости b по формуле (8):

где R₆₀₀ - показание по шкале вискозиметра при скорости вращения 600 об/мин;

R₃₀₀ - показание по шкале вискозиметра при скорости вращения 300 об/мин.

5.3.3.3 Метод определения показателя статической фильтрации суспензии

Реагенты и аппаратура

Фильтр-пресс:

а) прибор для определения показателя статической фильтрации ВМ-6,

б) фильтр-пресс, с низкой температурой/низким давлением, в соответствии с ISO 10414-1:2008, Раздел 7. Фильтр-пресс по ISO 10414-1:2008, Раздел 7 имеет следующие характеристики - площадь фильтрации от 4520 мм² до 4640 мм² (диаметр от 75,86 мм до 76,86 мм) [площадь фильтрации от 7,00 дюйм² до 7,20 дюйм² (диаметр от 2,98 дюйма до 3,03 дюйма)]. Прокладка для фильтр-пресса является определяющим фактором для площади фильтрации. Рекомендуется, чтобы используемая прокладка для фильтр-пресса была испытана коническим шаблоном, имеющим максимальный [76,86 мм (3,02 дюйм)] и минимальный [75,86 мм (2,98 дюйма)] диаметры, маркированные на шаблоне.

Градуированный цилиндр, емкостью, 500 мл ± 5 мл и 10 мл ± 0,1 мл, либо колбы плоскодонные с притертыми пробками по ГОСТ 25336-82 с изм. № 1-4.

Дистиллированная вода.

Контейнер с крышкой, вместимостью порядка 500 мл.

Секундомер (таймер).

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76 с изм. № 1-4.

Машинное масло.

Собирают всю суспензию, приготовленную и испытанную в п.5.3.3.2, и перемешивают её в контейнере, установленном в мешалке в течение 1 мин + 0,5 мин. Регулируют температуру суспензии на уровне 25 °С + 1 °С.

Наливают суспензию в патрон фильтр-пресса. Перед добавлением суспензии необходимо убедиться в том, что каждая часть фильтрующего патрона является сухой и что все уплотнения не искривлены или не изношены. Наливают суспензию до высоты в пределах 13 мм от верхней части патрона. Выполняют сборку патрона фильтр-пресса. Устанавливают фильтрующий патрон в раму и закрывают перепускной клапан. Помещают контейнер под дренажной трубкой.

Устанавливают первый таймер на 7,5 мин + 0,1 мин, а второй - на 30 мин + 0,1 мин. Включают оба таймера и регулируют давление на патрон до значения, равного 690 кПа ± 35 кПа = 0,7МПа (100 фунтов на кв. дюйм ± 5 фунтов на кв. дюйм). Оба эти действия должны занимать менее 15 с. Давление должно обеспечиваться сжатым воздухом, азотом или гелием.

По прошествии 7,5 мин + 0,1 мин по первому таймеру вынимают контейнер и удаляют жидкость, налипшую на дренажную трубку. Ставят сухой градуированный цилиндр емкостью 10 мл под дренажной трубкой и продолжают собирать фильтрат до тех пор, пока по второму таймеру не пройдет 30 мин. Убирают градуированный цилиндр и записывают значение объема собранного фильтрата.

Вычисления

Вычислите показатель статической фильтрации суспензии глины, Ф, в миллилитрах, по формуле:

Ф = 2 ⋅ Фc , (9)

где Фc объем фильтрата, выраженный в миллилитрах, собранный в промежуток времени между 7,5 мин и 30 мин.

Примечание – проведение испытания по определению показателя статической фильтрации суспензии возможно с использованием прибора ВМ-6 (Приложение Г).

5.3.3.4 Метод определения остатка, диаметр частиц которого больше 75 мкм

Реагенты и аппаратура

Гексаметафосфат натрия.

Печь, температура которой регулируется вплоть до 105 °C ± 3 °C.

Весы с точностью 0,01 г.

Мешалка.

Контейнер, со следующими приблизительными размерами: 180 мм глубина, 97 мм диаметр верхней части, 70 мм диаметр днища.

Лопаточка.

Сетчатый фильтр с диаметром отверстий 75 мкм, приблизительные размеры которого составляют: диаметр 76 мм и расстояние от верхней части рамы до проволочной ткани 69 мм.

Распылительная насадка (например, насадка Spraying Systems Co. с корпусом 1/4 TT).

Регулятор низкого давления (воды), регулирующий давление до 69 кПа ± 7 кПа.

Выпарная чашка.

Промывалка.

Берут навеску 10 г ± 0,01 г бентонита.

Во время перемешивания в мешалке добавьте взвешенный образец бентонита в приблизительно 350 мл воды, содержащей порядка 0,2 г гексаметафосфата натрия.

Перемешивают суспензию в мешалке в течение 30 мин ± 1 мин.

Переносят образец в сетчатый фильтр. Используют промывалку для удаления всех материалов из контейнера в сетчатый фильтр. Промывают материал на сетчатом фильтре водой из распылительной насадки, давление которой контролируется до значения 69 кПа ± 7 кПа (10 фунтов на кв. дюйм +1 фунт на кв. дюйм), в течение 2 мин + 15 с. Во время промывания держат наконечник распылительной насадки в плоскости верхней части сетчатого фильтра и перемещают струю воды над образцом.

Смывают остаток из сетчатого фильтра в тарированную выпарную чашку и декантируют избыточную чистую воду.

Просушивают остаток в печи до постоянной массы. Записывают значение массы остатка и полное время просушивания.

Вычисления

Вычисляют W₁, массовую долю остатка, состоящего из частиц диаметром более 75 мкм, в процентах, по формуле:

где m - масса образца, выражаемая в граммах;

Мешалка (например, установка смесительная «Воронеж-2»).

Весы лабораторные 2-го класса точности.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру нагрева до 105-110°С по ГОСТ 14919-83 с изм. № 1-7.

Лампа инфракрасного излучения мощностью 500 Вт с внутрен­ним зеркальным рефлектором

Эксикатор по ГОСТ 25336-82 с изм. № 1-4.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919-83 с изм. № 1-7.

Цилиндр мерный на 500 см³ по ГОСТ 1770-74 с изм. № 1-10.

Сито с сеткой № 01 по ГОСТ 6613-86 с изм. № 1.

Пробка резиновая.

Кальций хлористый технический по ГОСТ 450-77 с изм. № 1-3, прокаленный при 700°С.

Натрий пирофосфорнокислый (натрий дифосфат 10-водный) по ГОСТ 342-77 с изм. № 1, 5%-ный раст­вор.

В стакан смесительной установки наливают 400 см³ воды, нагретой до кипения, добавляют 10 см³ 5%-ного раствора пирофосфорнокислого натрия (либо триполифосфат натрия), всыпают при перемешивании стеклянной палочкой 10 г глины, подготовленной по ГОСТ 25796.0-83 с изм. № 1.

Стакан закрепляют в смесительной установке и перемешива­ют в течение 30 мин. По окончании перемешивания суспензию выливают на сито № 01 и промывают 3-5 мин струей воды.

Остаток с сита переносят в предварительно высушенную до по­стоянной массы и взвешенную чашу. В чаше остаток растирают резиновой пробкой и, декантируя, промывают до исчезновения мути. Остаток высушивают в сушильном шкафу или под инфракрасной лампой при 105-110°С до постоянной массы, охлаждают и взвешивают.

Массовую долю песчаной фракции (П) в процентах вычисляют по формуле:

Не допускаются к применению глинопорошки, классифицированные 1, 2 и 3 клас­сом опасности по ГОСТ 12.1.007-76 с изм. № 1, 2.

Сертификационные испытания глинопорошков осуществляются в специализированных испытательных центрах (лабораториях), аккредитованных в установленном порядке.

5.3.5 Требования к упаковке и хранению

Глинопорошки должны поставляться в упаковке, исключающей проникновение влаги при транспортировке и хранении по ГОСТ 15846-2002.

При отгрузке должна быть предусмотрена маркировка тары с указанием массы, даты изготовления и условий (температуры), срока хранения. Маркировка наносится в соответствии с требованиями ГОСТ 14192-96 с изм. № 1-3.

Гарантированный срок хранения модифицированных глинопорошков должен быть не менее 18 месяцев.

Хранение должно осуществляться с учетом требований ГОСТ 15846-2002.

5.4 Полимеры на основе эфиров целлюлозы

5.4.1 Общие требования

Настоящий стандарт распространяется на полимеры на основе эфиров целлюлозы (КМЦ, ПАЦ, КМОЭЦ, ГЭЦ, ОЭЦ) (далее – полимеры) для управления реологическими и фильтрационными свойствами буровых растворов при строительстве скважин. С учетом геолого-технических особенностей строительства скважин полимеры на основе эфиров целлюлозы условно классифицируются на группы 1 и 2.

К группе 1 относятся карбоксиметилированные эфиры целлюлозы - полимерные реагенты типа КМЦ и ПАЦ, которые применяются преимущественно для обработки пресных и слабоминерализованных буровых растворов.

Группа 2 представлена оксиэтилированными эфирами целлюлозы полимерами типа ГЭЦ, ОЭЦ или карбоксиметилированными и оксиэтилированными эфирами целлюлозы - КМОЭЦ, которые используются в основном для обработки минерализованных буровых растворов.

Основными полимерами на основе карбоксиметилированных эфиров целлюлозы для обработки буровых рас­творов являются КМЦ и ПАЦ, технические требования которых приведены в таблице 8. Технические тре­бования к полимерам типа ОЭЦ, ГЭЦ и КМОЭЦ приведены в таблице 9.

Таблица 8 — Технические требования к полимерам КМЦ и ПАЦ

Наименование технического показателя		Значение				Метод
		КМЦ низко-вязкая	КМЦ высоко-вязкая	ПАЦ низко-вязкая	ПАЦ высоко-вязкая
1 Показания ротационного вискозиметра при скорости вращения 600 об/мин, число делений: не менее	- в дистилли-рованной воде	10	20	15	20	СТО Газпром РД 2.1-145-2005
	- в растворе NaCl	10	15	-	15
	- в насыщенном растворе NaCl	15	20	-	20
2 Показатель статической фильтрации, мл, не более	10	10	10	10	ISO 13500:2008

Окончание таблицы 8

3 Массовая доля воды, %, не более	8	8	8	8	ГОСТ 14870-77 с изм. № 1,2
4 Массовая доля основного вещества в сухом техническом продукте, %, не менее	60	60	60	60	ТУ 2231-002-50277563-2000
5 Присутствие крахмала и его производных	нет	нет	нет	нет	ISO 13500:2008

Таблица 9 — Технические требования к полимерам ОЭЦ, ГЭЦ и КМОЭЦ

Наименование технического показателя		Значение		Метод
		КМОЭЦ	ГЭЦ, ОЭЦ
1 Показания ротационного вискозиметра при скорости вращения 600 об/мин, число делений: не менее	- в дистилли-рованной воде	8	9	СТО Газпром РД 2.1-145-2005
	- в растворе NaCl	20	10
	- в насыщенном растворе NaCl	10	10
2 Показатель динамической фильтрации минерализованного раствора, мл, не более		18	18	ISO 13500:2008
3 Массовая доля воды, %, не более		8	8	ГОСТ 14870-77 с изм. № 1,2
4 Массовая доля основного вещества в сухом техническом продукте, %, не менее		65	65	ТУ 2231-002-50277563-2000
5 Присутствие крахмала и его производных		нет	нет	ISO 13500:2008