Құрал-жабдықтар, реактивтер, материалдар
Титрлеуге арналған бюретка; 2) 10 мл-лік, 15 мл-лік, 50 мл-лік, 100 мл-лік пипеткалар; 3) көлемі 250 мл-ге тең қыздыруға шыдамды конус тәріздес колба; 4) шыны воронка; 5) 0,01 н KMnO4 ерітіндісі; 6) электроплитка; 7) 0,01 н қымыздық қышқылының ерітіндісі; 8) күкірт қышқылы (1:3), күкірт қышқылының құрамында болуы мүмкін тотықсыздандырғыштарды алдын-ала суық жағдайда KMnO4 ерітіндісімен ашық қызғылт түске дейін тотықсыздандырады);
Материал: жер бетіндегі суқойма суы.
Жұмысты орындау әдістемесі
Қыздыруға шыдамды конус тәріздес колбаға пипеткамен зерттеуге арналған судың 100 мл-ін құяды, 5 мл күкірт қышқылын (1:3) және 15 мл 0,01 н KMnO4 ерітіндісін (бюреткадан) қосады. Суды қыздырады, булану басталғаннан кейін суды 10 минут қайнатады. Су қайнаған кезде шашырамау үшін колбаға шыны воронка қояды.
Судың қайнау барысында калий перманганатының түсі өзгерістерге ұшырайды.
Егер сұйықтық түссізденіп кетсе, бұл көлемде тотықсыздандырғыштардың көп болғаны, мұндай жағдайда анықтауды аз көлем алып қайталау қажет (аз көлем алғанда сынаманың көлемін дистильденген сумен 100 мл-ге жеткізу қажет);
Сұйықтық қошқыл қоңыр түске ие болады, демек күкірт қышқылының мөлшері жеткіліксіз, бұл кезде ерітіндіге тағы да күкірт қышықылын қосып, анықтауды жалғастырады;
Сұйықтық қызылдау түске ие болады немесе 10 минут қайнатқаннан кейін де сия көк (фиолет) болып қалады, демек анықтау дұрыс жүріп келеді.
Түсі сия көк ерітіндіге пипеткамен 15 мл 0,01н Н2С2О4 (қымыздық қышқылының мөлшері бастапқыда алынған калий перманганатының мөлшеріне тең болуы шарт). Сұйықтық бұл кезде түссізденеді, Н2С2О4 атом күйіндегі оттекпен тотығады (атом күйіндегі оттек KMnO4 –ының ыдырауының нәтижесінде түзіледі. KMnO4 қосылысының бір бөлігі судағы органикалық заттардың тотығуына жұмсалады, сол себептен сынамаға 15 мл Н2С2О4 қосылған кезде бұл қосылыстың артық мөлшері пайда болады. KMnO4 ерітіндісі құйылған бюретканы толықтырмай тұрып, сынаманы қызғылт түс пайда болғанға дейін титрлейді. KMnO4 қосынды көлемін жазады (алғашқы құйылған және титрлеуге жұмсалған). Бұл көлемді «А» деп белгілейді.
2.7. Аммоний иондарын анықтау
Аммоний иондарын Несслер реактивінің көмегімен фотометриялық әдіспен анықтайды. Әдістің ұстанымы аммоний иондарының Несслер реактивімен әрекеттесіп меркуаммоний иодидін түзуіне және осыған байланысты ерітіндінің сары-қоңыр түске ие болуына негізделген. Сары қоңыр түстің қанықтылығы судағы аммоний иондарының концентрациясына пропорционалды. Жүретін реакция:
+ 2К2НgI4 + 2КОН → Нg2I3 + 5КІ + 2Н2О.
Әдетте су құрамында болатын кальций, магний тұздары Несслер реактивімен әрекеттескенде тұнбаға түсуі мүмкін, сол себептен оларды шарап қышқылды натрий-калий (сегнет тұзы) ерітіндісімен тұнбаға түсіреді. Аммонийді анықтау диапазоны – 0,05 – 4 мг/л.
Әдетте таза табиғи суларда аммоний тұздарының концентрациясы 0,01-0,1 мг/л, суқоймаларда аммиактың (азот бойынша) ЗЖЖК (ПДК) 2 мг/л-ге тең.
Достарыңызбен бөлісу: |