Негіздері
жүктеу/скачать 323.49 Kb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Күкірт-графитті композициялық электродты пайдаланып электролиз жүргізу
- Полисульфид-, сульфид-, сульфит-, тиосульфат-, сульфат- иондарын және күкіртсутекті анықтау әдістері.
- Полисульфид- және сульфид-иондарын тұндыру
| 8. № 12 зертханалық жұмыс.
8.1. Қалдық түрінде түзілетін күкірттен пайдалы қосылыстар алу Графит және күкіртті майдалап, араластырғаннан кейін, біртіндеп қыздырады. Бір қалыпты масса түзілген кезде балқыманы арнайы формаға салып, бөлме температурасына дейін суытады. Алынған қоспаны күкірт-графитті композициялық электрод ретінде пайдалануға болады. Күкірт-графитті композициялық электродты пайдаланып электролиз жүргізу Күкірт-графитті электродты пайдаланып электролиз жүргізу үшін анодтық және катодтық кеңістікті мембранамен (МК-40) бөледі. Электролизді шыны элеткролизерде жүргізуге болады. Екінші электрод ретінде графитті қолдануға болады. Элеткролиз жүргізудің мақсатына байланысты күкірт-графитті электродты катод ретінде де, анод ретінде де поляризациялауға болады. Қышқылды ортада катодты поляризациялаған кезде күкірт тотықсызданады, бұл кезде күкіртсутек газын алуға болады. Ал сілтілі ортада катодты поляризациялаған кезде сульфид- немесе полисульфид-иондарын алуға болады және электролиз нәтижесінде өнеркәсіпте қолданылатын сілтілі және сілтілі жер металдардың сульфидтерін алуға болады. Күкірт-графитті электродты анод ретінде поляризацияласақ, анодтық кеңістікте сульфит-, тиосульфат-, сульфат-иондары түзіледі, демек металдардың сульфиттерін, тиосульфаттарды, сульфаттарды алуға болады. Электролиз жүргізгеннен кейін ерітіндіден күкірттің әртүрлі иондарын анықтау қажет. Полисульфид-, сульфид-, сульфит-, тиосульфат-, сульфат- иондарын және күкіртсутекті анықтау әдістері. Күкірт-графитті электродты катодтық кеңістікте поляризациялағанда полисульфид-, сульфид-иондар түзіледі. Ерітіндіде сульфид-, сульфит-, тиосульфаттар болған кезде ең алдымен мырыш тұзының көмегімен полисульфид- және сульфид-иондарын тұнбаға түсіреді. Содан кейін ерітіндіде сульфит- және тиосульфат-иондарын анықтайды. Полисульфид- және сульфид-иондарын тұндыру Полисульфид-иондарының құрамында сульфид-иондар және тиосульфат-иондар болады. Тиосульфат-иондары сульфид қосылысы ауамен әрекеттескенде түзіледі: 2Na2S2 + 3O2 →2Na2S2O3 Полисульфид ерітіндісінде Na2S, Na2S2O3 және күкірттің жалпы мөлшерін анықтайды. Na2S, Na2S2O3 мөлшерін анықтау үшін йодпен титрлеу әдісін қолданады. Бұл кезде келесі реакция жүреді: Na2S + І2 → NaІ + S↓ Na2S2O3 + І2 →2NaІ + Na2S4O6 Для определения только тиосульфата сульфид натрия осаждают сульфатом цинка (карбонатом цинка): Na2S + ZnSO4 →Na2SO4 + ZnS↓ Мырыш сульфидін фильтрлеп бөліп алғаннан кейін ерітіндіде йодометриялық әдіспен тиосульфат ионының мөлшерін есептейді. Бірінші және екінші титрлеудің айырмасы бойынша натрий сульфидінің мөлшерін есептейді. Көлемі 250 мл-ге тең конустық колбаға 50-100 мл ерітінді құйылады (электролизден кейінгі), содан кейін 10 мл глицерин қосылады және 20 мл мырыш карбонатының суспензиясын қосады. Қоспаны араластырады және сүзіп алады. Тұнбаны ыстық сумен шаяды. жүктеу/скачать 323.49 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|