НҰСҚаулар 050720 «Бейорганикалық заттардың химиялық технологиясы»

Ванадийлі шлактардың құрамы шойынның құрамына және оның қайта бөлу әдiстерiне тәуелдi болады. Шойында құрайтын (Si, Mn, Cr, P) ванадий және басқа да қоспалар оксидтер құрамында шлакка өтедi. Жоғары ванадий окидін құрайтын шлактарды алу үшін сондықтан кремний және марганецт төмен құрайтын шойынды қорытуға ұмтылу керек.

Ванадий шлакта қосылыстар түрiнде болады шпинелдер FeO∙V₂O₃ (FeV₂O₄) және MnO∙ V₂O₃ (Mn V₂O₄), олевина (Mg,Fe)₂SiO₄ және пироксен СаFeSi₂O₆ түрiнде. Ванадийлі шлактар V₂O₅ немесе кальций ванадатына оңай қайта өңделетiн ванади концентраттарын көрсетеді. Дәл қазiр Бессемер шлактары - қайта өңделетiн ванадийлі шлактар, Мартен шлактарымен салыстырғанда және онда жоғары концентрацияны құрайтын ванадийдың негiзгi түрi. Бессемер шлакта V₂O₅ құрамы - 13 15 % (масс.), Мартендіде - 8 - 10 % (масс.).

Шекті шлактардан ванадиді бөліп алу. Ванадилі шлактарды келесi әдiстермен өте тиiмдi өндiрiп алады:

1 ) тотықтырғышты күйдiруiмен қайнатылған тұзбен немесе сильвинитпен ;

2 ) содамен тотықтырғыш күйдiрумен;

3 ) хлорлаумен.

Шекті шлактар үшін қайнатылған тұзбен тотықтырғышты күйдірумен жасыру қоланылады.

Шлактарды өңдеу технологиялық схемасы суретте көрсетiлген. Ванадилі шлакты NaCl - мен жоғары 800-850C күйдіреді, тотықтырғыш атмосферасында рекция:

4FeV₂O₄ + 8NaCl + 7O₂ = 8NaNO₃ + 2Fe₂O₃ + 4Cl₂
Күйдiру аймағында тотықтырғыш атмосфера шпинелдiң құрамына кiретiн V(III ) тотығуға мүмкiндiк туғызады. Сонымен бiрге күйдiруде бөлінген хлор шпинелдi жабу процесіне қатысады:

2FeV₂O₄ + 9Cl₂ = 4VOCl₃ + 2FeCl₃ + O₂.

Темір, марганец хлоридтары және VOCl₃ күйдіру температурасында тұрақты емес және оттек қатысында оксидтерге өтеді.

Күйген материал сумен сілтісіздендіреді немесе дәйектi түрде сумен және сұйытылған күкірт қышқылымен (6 8 % ) шаймалайды. Қышқыл шаймалауы пісіру процесінде хлоридпен тотықпаған ванадий (IV) пекадан алуға мүмкiндiк бередi. Сулы ерітіндіде ванадий NaVO₃ түрінде және фосфор (Na₂HPO₄), кремний (Na₂SiO₃), хром (Na₂CrO₄) қоспалары болады. Қышқыл шаймалауында ерітіндіде ванадий сульфаты VOSO₄ – [V(H₂O)₅O]SO₄ түзіледі.

2V₂O₅ + 5Si = 5SiO₂ + 4V,

3 V₂O₅ + 10Al = 5Al₂O₃ + 6V.

Феррованадиды қорыту кезінде темір сынықтарын, (65–76 % Si) құрайтын V₂O₅ (немесе кальций ванадаты), және де шлактау үшін түзілетін SiO₂ – ге әктас енгізеді. Феррованадий 45–80 % V құрайды. Феррованадиден ванадиді бөліп алу 95 % жетеді. Феррованадиды хлорлау кезінеде ванадий хлориды VCl₄ түзіледі.

Металл ванадийын алу процесі келесі операциядан тұрады:

1. 
   Катализатор қатысында VCl₄ VCl₃ – ке инертті газға (Cl₂) айналуы
   
2. 
   VCl3 дистилляциядан VOCl жойылуы
   
3. 
   Аргон атмосферасында магний металына дейін VCl3 тотықсыздандыру
   
4. 
   Вакуумды сепарацияда Mg және MgCl₂ жойылуы
   
5. 
   Қалған MgCl₂ сілтісіздендіру
   
6. 
   Жуу және ванадий ұнтағын кептіру.
   

Реакцияны магнезиттен қыш тостағанында тығыз бекiтiлген құрыштан жасалған бомбаларда өткiзедi. Сұйық ванадидың тазалығы 99,5 %. Электрондық бомбардировка көмегiмен вакуумдағы металлды қайтадан балқытуы металлдың тазалығын едәуiр жоғарылатады. Металлдың тазалығын жоғарылатудың басқа әдiсi - тазарту.

Сұйытылған және концентрлі қышқылдармен ванадиға әсерін сынап көрiңiз: тұз, күкірт және (суықта және қыздыруда) азотты. Реакциялардың теңдеуiн жазыңыз.

Ванадий (V) оксидін екi пробиркаға орналастырыңыз. Пробиркаға 4 – 5 тамшы бiрішісіне - 2 н. натрий гидроксидi ерiтiндiсi; басқасына – концентрлі күкірт қышқылын құйыңыз, соңында су моншасында қыздырыңыз. Қышқыл және сiлтiлiк ортада және алынған ерiтiндiлердiң түске боялуына ванадий (V) оксидінің еруiн белгiлеңiз.

Сiлтiмен және күкірт қышқылымен ванадий (V) оксидінің реакция теңдеуiн бiрiншi жағдайда NaVO₃, екiншiде - (VO₂)₂SO₄ сульфат диоксованадий пайда болатынын есепке ала жазыңыз.

Ванадий (V ) оксидінің химиялық сипаты туралы қорытынды жасаңыз.

Пробиркаға ванадий (V) оксид ұнтағының 1 микрошпателін және 5 – 7 тамшы дистилденген суды қосыңыз, нашар – сары түс бояуы пайда болғанға дейiн қоспаны қыздырыңыз. Алынған ерiтiндiнiң бiрнеше тамшысын пипеткамен бейтарап лакмустiң ерiтiндiсi бар пробиркаға көшiрiңiз. Ерiтiндiнiң түске бояуын белгiлеңiз және реакция ортасын орнатыңыз.

Метаванадий қышқылының реакция теңдеуiн жазыңыз.

Тәжірибе 4. Метаванадат ионының декаванадат ионына өтуі

3 – 4 тамшы натрий метаванадаты NaVO₃ ерітіндісі бар пробиркаға 1 – 2 тамшы концентрленген күкірт қышқылын құяды. Сарыға боялғанын бақыла, жаз.

Төрт пробиркаға натрий метавандат ерітіндісінің 3 – 4 тамшысын тамызып және 3 – 4 тамшыдан 1 – не барий хлориді, 2 –не мыс сульфаты, 3 – не күміс нитраты, 4 –не қола нитраты. Тұнба түзілуін және бояуын бақыла.

Молекулалық және ион – молекулалық реакция теңдеуін жазыңдар.

Тәжірибе 6. Ванадий (IV) оксиді және оның қасиеті

Құрғақ цилиндрлі пробиркада бірнеше шавель қышқылының H₂C₂O₄ кристалдарын және сонша ванадий (V) окиді ұнтағын араластырыңыз. Пробирканы штативке бекітіңіз. Қоспаны қыздырыңыз. Ванадий (IV) окидінің қара – көк түс бояуын белгілеңіз.

Қаныққан натрий (V) метаванадат ерітіндісіне 3 – 4 тамшы концентрленген HCl қосыңыз. Ерітінді бояуын бақылау. Пробиркаға бірнеше натрий сульфитінің кристалын салыңдар. Көк түске боялғанша шайқа. Ерітіндіні тәжірибе 8 сақтаңдар.

Оксованадий (IV) хлориді ерітіндісіне тамшылатып 2н сілті ерітіндісін оксованадий (IV) гидроксидінің қоңыр суспензиясы пайда болғанша қосады. Суспензияны екіге бөліп, гидроксидтің қышқыл және сілті көптігіндегі жағдайын тексер.Реакция теңдеуін жаз.

Пробиркаға натрий (V) метаванадаты мен хлорсутек (конц) қышқылын 5 тамшыдан қос. Ерітіндіге гранулирленген қалайынының бір бөлігін қосып, спирт шамында ысыту керек. Көгілдір болуды бақыла, VO²⁺ ионына тән және V³⁺ ионына тән жасыл түсті бақыла. Ерітіндіні тәжірибе 10 сақта. Реакция теңдеуін жаз.

Екі пробиркаға 2 – 3 тамшыдан жасыл түсті ванадий (III) хлориді ерітіндісін құй және әр пробиркаға 4н сілтіден бірнеше тамшы тамызып, қоңыр тұнба ванадий (III) гидроксидінің түзілгенін көр. Реакция теңдеуін жаз.

Натрий метаванадат (қаныққан) (12- 15 тамшы) ерітіндісіне 8 – 10 тамшы конц. HCl және 2 – 3 бөлшек мырыш салу керек. Ерітінді болуының сатылы өзгеруін бақыла. Әр жаңа түс пайда болған сайын 3 тамшыдан басқа пробиркаға ауыстыру керек. Ерітіндінің жаңа түстерін түсіңдір. Сара – жасыл – көгілдір – жасыл – сиреневая. Рекция теңдеуін жаз. Ерітіндіні тәжірибе 12 сақта.

Сиреневый ерітіндінің жартысын 2 пробиркаға бөліп және әр біреуіне 4н сілті ерітіндісін вандаий (ІІ) гидроксидінің тұнбасы пайда болғанша қосу керек.

Алынған ванадий хлоридіне калий перманганатын тамшылатып тамызу керек. Не болғанын қара.

Тәжірибе 13. Пероксованадий қышқыл қоспасын алу

Қаныққан натрий (V) метаванадат (4 – 5 тамшы) ерітіндісіне бірнеше тамшы сутек пероксидін және 2н күкірт қышқылын тамызу керек. Болған түс қызыл.

Реакция теңдеуін жаз.

Тәжірибе 14. Темір (ІІІ) ванадат тұнбасынан ванадийды бөліп алу

Ерітінді рН – ын анықта (құрамында ванадий бар) рН = 6 – 7, 2н H₂SO₄ немесе 2н. NaOH көмегімен. 2н. ерітінді FeCl₃ немесе Fe₂(SO₄)₃ құй. Алынған қоспаны филтрлеп, лаборантқа өткіз.

Бериллийдің бейорганикалық қосылыстары қалыпты жағдайда полимерлі және ақ түсті кристалл болып табылады.

Бериллий – жеңіл металдардың бірі, 25 ⁰ С –да тығыздығы 1,848 г/см³. Ықшамды металл түрінде ашық сұр түсті, ал ұнтақ түрінде қою сұр түсті (t_пл = 1287 ⁰С, tкип = 2507 ⁰С). Ауада ақ түсті тотық қабатымен қапталады. Температура жоғарылаған сайын бериллийдің активтілігі де жоғарылайды, 500⁰С-да беткі қабатының тотығуымен шектеледі, тек 800⁰С температурада жылдам тотыға бастайды.

Ұнтақты бериллий активтірек болып келеді: қыздырғанда оттекті атмосферада ғана емес ауада да күйеді және күкіртпен, азотпен әрекеттеседі. Фтормен қалыпты температурада, хлормен, броммен, йодпен аздап қыздырғанда әрекеттеседі. Барлық реакциялар жылу бөлінумен бірге жүреді, ВеО, ВеS, Ве₃N₂, ВеСl₂ және басқалармен берік кристалдық тор түзеді.

Бериллий металдармен бірге интерметалдық қосылыс – бериллид түзеді. Олардың көбі үлкен қатылыққа, жоғарғы балқу температурасына, аздаған тығыздыққа, ерекше ядролық қасиеттерге ие және 1200-1600⁰С қыздырғанда да тотықпайды.

Бериллий оксиді – бериллийдің жалғыз оттекті қосылысы. Оны термиялық қыздыру арқылы алады. Мысалы, Ве(ОН)₂, Ве(NO₃)₂, (ВеОН)₂СО₃:

(BeOH)₂CO₃ = BeO + CO₂ + H₂O
Бериллий минералы және кендері

Бериллийдің жер қыртысындағы мөлшері (2,0–4,2)∙10^-2 % (масс.). бериллийдің 40-тан астам минералы бар. Оның ішінде негізгілері берилл Be3Al2(SiO3)6 және фенакит Be2SiO4. Бериллийдің шашыранды түрде кездеседі.

Бериллий кендерін байыту кеннің технологиялық типіне және минералдық формасына байланысты: үлкен кристалдық бериллий кендерін қолмен өңдеу; ұсақ кендердің флотациясы. Бериллийдің 85%-ін флотациялық әдіс арқылы алады. Кондициондық концентратты жұқа дисперсті бериллий кендерінен байыту арқылы химико-металлургиялық әдіспен өңдейді.

Бериллий қосылыстарын алу технологиясы

Металдық бериллий және оның қосылыстарын кендік концентраттан алу әдісі ілеспе элементтерден бөлуге негізделген (алюминия, железа және кремния).

Бериллий концентраттарын өңдеудің басты технологиясы Al-ден Ве-ді бөлудің бірнеше әдістеріне негізделген.

Капо әдісі берилдің Be₃Al₂[Si₆O₁₈] натрий гексафторосиликатпен пісірілуіне негізделген, одан кейін 700⁰С температурадан жоғары қыздырғанда ыдырап ұшқыш SiF₄ бөлінеді.

Na₂SiF₆ = 2NaF + SiF₄↑

Қақтау барысында берилл минералының берік кристалдық торы бұзылып натрий тетрафторобериллаты Na₂BeF₄ пайда болады.

Be₃Al₂[Si₆O₁₈] + 6Na₂[SiF₆] = 3Na₂[BeF₄] + 2Na₃[AlF₆] + 3SiF₄↑ + 9SiO₂

Бериллийдің фторидті комплексі криолитка Na₃[AlF₆] қарағанда суда ерігіш. Бериллийді ары қарай тазалау бериллий корбанатты комплексі немесе ұшқыш оксоацетатты қолдану арқылы жүреді.

2(NH₄)₂[Be(CO₃)₂] ↔Be(OH)₂∙BeCO₃↓ + 4NH₃↑ + 3CO₂↑ + H₂O

Күкірт қышқылды өңдеу кезінде берилл 300⁰С температурада конц.күкірт қышқылымен әрекеттеседі. Алынған затты сумен сілтісіздендіреді. Бериллий және алюминий сульфатының сулы ерітіндісіне калий сульфатын қосады. Нәтижесінде нашар еритін алюмокалий квасц KAl(SO₄)₂∙12H₂O кристалданады. Алюминий мөлшерін осылайша бөліп алып, ары қарай Капо әдісімен тазалайды.

Әктасты-сульфатты әдіс 4кезеңнен тұрады:

1. 
   Бериллдің әктаспен пісірілуі:
   

2. 
   Концентрлі күкірт қышқылымен өңдеу:
   

3. 
   Кальций сульфаты мен кремний қышқылын фильтрлеу арқылы бөлу
   
4. 
   Бериллий сульфатынан алюминий сульфатын алюмокалий квасц түрінде бөліп алу.
   

Хлорлы әдіс газды хлормен көміртегі қатысында қыздыруға негізделген.

Be₃Al₂[Si₆O₁₈] + 18C + 18Cl₂ = 3BeCl₂ + 2AlCl₃ + 6SiCl₄ + 18CO.

Пайда болған бериллий, алюминий және кремний хлоридін әр түрлі ұшқыштарды қолданып бөліп алады.

Сілтілік өңдеу бериллийдің кристалдық құрылымын поташпен пісіру арқылы өзгертуге негізделген. Алынған алюминат пен берилатты сумен сілтісіздендіріп, күкірт қышқылымен өңдейді. Бұл кремний қышқылы мен алюминий квасцыды бөлуге мүмкіндік береді.

Бериллий гидроксиді мен алюминий сірке қышқылымен өңдеу негізінде бериллий және алюминий оксоацетаты түзіледі.

4Be(OH)₂ + 6CH₃COOH = Be₄O(CH₃COO)₆ + 7H₂O ;

3Al(OH)₃ + 7CH₃COOH = [Al₃O(CH₃COO)₆]CH₃COO + 8H₂O.

Бериллий гидроксидінен ВеО және басқа да бериллий қосылыстарын алады.

Металдық бериллийді бериллий хлориді ерітіндісінің электролизі немесе бериллий галогендерін магнийтермиялық тотықсыздандыру арқылы алады. Электролитикалық бериллий металлокерамикалыққа қарағанда таза болады.

Металлотермиялық және элетролитикалық жолмен алынған бериллий қосымша тазартуды талап етеді. Ондағы қоспалар бериллийдің тиімді қасиеттерін төмендетіп және металдың өңделуін қиындатады. Металлотермиялық бериллийді тазалау үшін ерігіш бериллий анод ерітіндісімен электрохимиялық рафинирлеу, вакуумдық дистиляция, аймақтық балқыту мен қосымша реакциялармен тазалау жүргізіледі.
Құрылғылар мен реактивтер

Құрылғылар: пробиркалы штатив, заттық шыны, шыны таяқша, микроскоп, индикатор қағазы, фильтр қағазы.

Реактивтер: BeCl₂ (0,5н.), HCl (2н.), NaOH (2н.), Na₂CO₃ (2н.), (NH₄)₂S (2н.), NH₄OH (конц.), NH₄Cl (крист.), ацетилацетон, арсеназо I (0,05%-й), уротропин (25%-й), комплексон III (0,1н.), CuSO₄ (2н.), NiSO₄ (2н.), Cr₂(SO₄)₃ (2н.), CoCl₂ (2н.), (NH₄)₂HPO₄ (2н.), FeSO₄ (2н.), MgSO₄ (2н.), CaCl₂ (2н.), Al₂(SO₄)₃ (2н.), NH₄NO₃ (1%-й), NaF (30%-й), BaCl₂ (2н.).
Тәжірибе -1. Бериллий гидроксиді жән оның қасиеттері

2пробиркаға бериллий тұзы ерітіндісін құйыңыз. Әр бір пробиркаға бериллий гидроксиді тұнбасы түзілгенше сілті ерітіндісін қосыңыз.Түзілген бериллий гидроксидінің хлорсутекті қышқылымен , артық гидроксид ерітіндісі және натрий карбонатымен әсерін бақылаңыз. Бериллий гидроксидінің қасиеттері туралы қорытынды жасаңыз. Бериллий гидроксидінің түзілу және қышқылмен,сілтімен,натрий карбонатымен әрекеттесу реакция теңдеуін жазыңыз.

Бериллий хлориді ерітіндісінің рН-ын универсалды индикатор қағазының көмегімен анықтаңыз. Бериллий хлориді ерітіндісіне (5-6тамшы)аммоний сульфиді ерітіндісін құйыңыз. не пайда болды? Сәйкес реакция теңдеуін жазыңыз.

Бериллий тұзына (5-6тамшы) негізгі бериллий карбонаты түзілгенше бірнеше тамшы натрий карбонатын құйыңыз және оның артық тұндырғышта комплексті тұз Na2[Be(CO3)2] түзіп еруі.алынған ерітіндіні қайнатыңыз. Не пайда болды? Реакция теңдеуін жазыңыз.

Бериллий тұзы ерітіндісінің бір тамшысын денелік шыныға тамызыңыз. Тамшысы бар шыныны төмен қарай концентрлі аммиакты тигель үстіне орналастырыңыз. Бөлінген бериллий гидроксиді тұнбасынан артық сұйықты капилляр немесе фильтр қағазы көмегімен бөліп алыңыз және қалғанын аз мөлшердегі ацетилацетонның сулы ерітіндісінде ерітіңіз. Тамшы шеттерінде алғашқы кристалдар пайда болысымен оны шыны таяқшаның ұшымен жүргізіп өтіңіз. Бірден моноклиндік призма түріндегі бериллий ацетилацетонының кристаллизациясы жүреді.

Бериллий ацетилацетатының түзілу реакция теңдеуін жазыңыз.

Тәжірибе-5. Арсеноза I-ден бериллийді анықтау

Бериллий тұзының бейтарап немесе қышқыл ерітіндісіне 1-2тамшы массалық үлесі 0,05% арсеназо I ерітіндісін құйыңыз және әрбір тамшыдан кейін массалық үлесі 25% уротропин ерітіндісін қосыңыз. рН6-6,5 болғанда қызыл-күлгін түстің пайда болуы бериллийдің бар екендігін көрсетеді.

Бұл әдіс бериллийді Al, Fe, Cu, Ni, Co, Mn, Cr және Zn-тан бөлуге мүмкіндік береді. құрамында кез келген мөлшердегі Cu²⁺, Ni²⁺, Co²⁺ немесе Cr²⁺катиондары бар 100 см³ 0,2н бериллий тұзы ерітіндісіне 0,5г NH₄Cl қосып, комплексон III ерітіндісімен және 15–20 см³ аммиак (1:1) ерітіндісін үздіксіз араластырыңыз. түзілген Be(OH)₂ тұнбасын фильтрлеп және 150см³ NH₄NO₃ (массалық үлесі1 %) ыстық ерітіндісімен шайқаңыз.

Бериллийді құрамында болатын элементтерден (Al, Fe, Cr, Mn, Zn, Co, Ni, Cu, Pb, V, Mo және сілтілік-жер металдары) комплексон III қатысындағы бериллий-аммоний фосфаты түрінде тұндырады.

100м³ бериллий тұзына 15-20см³ (NH₄)₂HPO₄ ерітіндісін құйыңыз. Тұнбаны фильтрлеп тұнба түсін жазыңыз. Тұнба түзілу теңдеуін жазыңыз.
6.3 Қоспаларды тұндыру арқылы бериллийді тұндыру

Бериллий тұзы бар ерітіндіге бірнеше мөлшерде массалық үлесі 30% натрий фториді ерітіндісін құйыңыз. Тұнба түзілуін бақылаңыз. Тұнба құрамын анықтаңыз. Ерітіндіде не қалады? Тұнбаны фильтрлеп, фильтрге барий хлориді ерітіндісін құйыңыз. Бериллий ерітіндісінен қиын еритін тұз Ba[BeF₄]түрінде шығады. Реакция теңдеуін жазыңыз.

Ниобий қосылыстарының химиялық қасиеттерін зерттеу.

Ниобий (Nb ) – Периодтық система жүйесінің V В – группасының элементі – 1801 жылы ағылшын химигі Ч. Гетчет ашқан болатын, бірақ оның ерекше қасиетін 1844 жылы неміс зерттеушісі Г.Розе анықтаған болатын және ниобий деген ат қойылған болатын. Тазартылмаған металл ниобий алғаш рет К.Бломстрандпен 1866 жылы бөлініп алынған болатын, сутегі хлориді жолымен тотықсыздандыру көмегімен алынған. Алғашқы таза металл үлгілері 1907 жылы В.Болтонның жұмысы барысында алынған. Ниобий аз кездесетін элемент болып табылады. Ниобийдің Кларкі-2∙10^-3% құрайды. Ниобий табиғатта химиялық ерекшеліктері мен ұқсастықтарына қарй тантал элементімен жер қыртысында бірге кездеседі.

Ниобий қосылыстарындағы тотығу дәрежелері: +5, +4, (+3), максимальді валенттілігі VII көрсетеді, мысалы, фторидті комплекстерде болады, яғни кездеседі. Металл иондары алдағы ожесткий қышқылы ретінде - фторид-, гидроксид- және пероксид- иондарымен бірлесе өте тұрақты қосылыстар түзе алу мүмкіндігі бар болып табылады.

Ниобий – қиын балқитын қатты (балқу температурасы 2487 ⁰С) сұр түсті металл. Сутекті электродтың ( Е⁰ Nb³⁺/Nb⁰ =1,10B) потенциалына қарағанда оның потенциалы төмен, бірақ компакті түрінде ниобий химиялық әсерлерге тұрақты: барлық дерлік қышқылдарда ери бермейді, тек қана плавиковыйда ғана еру мүмкіндігі бар болып табылады. Ниобий HF және HNO₃ қоспасында ери алады:
Nb+7HF+5HNO₃ = H₂ [NbF₇] + 5NO₂ + 5H₂O .
Ниобий және тантал бар кендерді байытады және де концентраттарды алады. Ниобий және тантал өңдірісінде қолданылатын процесстер қиын және әр қилылығымен ерекшеленеді. Кенді концентраттарды әр түрлі әдістермен бөледі: сілті немесе KHSO₄ – пен балқыту, күкірт қышқылы мен плавиковойда еріту, хлорлау жүргізіледі. Кенді алу хлорлау әдісімен жүргізілген болатын болса бөлшектеу үшін әдетте фракциондық дистиляция пентохлоридпен және «аддуктов» (продуктов присоединения) типті NbCl₅ POCl₃. Дистиляцияға түсетін заттардың құрамы ұлғаяды, бұл селективтілікті көтереді.

Ниобий және тантал қосылыстарын бөлу үшін ескі технологиялық әдісті пайдаланады – фторид комплекстерінің фракциондық кристаллизациясы негізінде. Фторид ерітінділеріне KHF₂ ерітінділерін енгәзеді және буландырады. Тұнбаға ақырындап гидролизге ұшыраған ниобийдің фторидті комплексі ұшырайды – оксофторид құрамы K₂ [NbOF₅]∙H₂O және гектафторотанталат K₂ [TaF₇]. Кейін оларды көп сатылы перекристаллизация көмегімен бөліп алады. Сонымен қоса фторидобия және танталды селективті экстракция барысымен трибензиламин немесе купферонмен хлороформде, онымен қоса сутегі пентахлоридімен селективті тотықсыздандыру көмегімен жәреді.

Металл ниобийді құйманың фторидпен және металлотермия әдісімен электролиз көмегімен алады:
K₂ [NbF₇] + 5Na=Nb+5NaF+2KF

NbCl₅ + 5Na=Nb+5NaCl.