Таблица для получения спирта различной крепости при 20°С
Крепость
Желаемая крепость разведенного спирта
разводимого
спирта
(1000 объемов), %
30%
35%
40%
45%
50%
55%
60%
65%
70%
75%
80%
85%
90%
35
167
40
335
144
45
505
290
127
50
674
436
255
114
55
845
583
384
229
103
60
1017
730
514
344
207
95
65
1189
878
644
460
311
190
88
70
1360
1027
774
577
417
285
175
81
75
1535
1177
906
694
523
382
264
163
76
80
1709
1327
1039
812
630
480
353
246
153
72
85
1884
1478
1172
932
738
578
443
329
231
144
68
90
2061
1630
1306
1052
847
677
535
414
310
218
138
65
95
2239
1785
1443
1174
957
779
629
501
391
295
209
133
64
. ВИЗНАЧЕННЯ КОНЦЕНТРАЦІЇ ЕТИЛОВОГО СПИРТУ.
Етиловий спирт є одним із найбільш пріоритетних розчинників у
виробництві фармацевтичних препаратів. На виробництво
надходить 96,2—96,7
%-вий етанол, який розводять водою або слабким спиртом др необхідної
концентрації.
Вміст етанолу в розчині (концентрація) виражається у відсотках за
об'ємом, тобто як об'ємна частка, % (об. ч.); і у відсотках за масою, тобто як
масова частка, % (мас. ч.). Якщо нема спеціального зазначення, мається на увазі
об'ємна частка у відсотках. Вміст етанолу Cv в розчині у відсотках за
об'ємом См показує; яка кількість мілілітрів безводного етанолу міститься в
100 мл водно-спиртового розчину при 20 9С. Концентрація етанолу Ст в
розчині у відсотках за масою показує, яка кількість грамів безводного етанолу
міститься в 100 г водно-спиртового розчину.
Вміст етанолу у (водно-спиртових розчинах визначають скляним і металевим
спиртомірами, а також за густиною — денсиметром (ареометром) або
пікнометром (рис. ). За допомогою значення густини при 20 °С
визначаюсь Cv і Ст, користуючись таблицею 1 ДФ XI. За значеннями густини,
які отримані при інших температурах, І показаннями скляного і металевого
спиртомірів переведення в відсотки за об'ємом при 20 °С здійснюють за
спеціальними таблицями видавництва стандартів1.
Концентрацію етанолу визначають скляними спиртомірами класу 0,1
(ціна поділки — 0,1 %) або класу 0,5. Арбітражні визначення міцності
спиртових розчинів проводять металевими або скляними спиртомірами класу
ОД. Для практичних цілей користуються спиртомірами класу 0,5 із вбудованим
термометром. Комплект складається з двох або трьох спиртомірів (0—60, 60—
100 або 0—40, 40—70, 70—100 %). 'Скляний спиртомір при температурі 20 °С
показує об'ємну частку етанолу у відсотках. Але в умовах великих
фармацевтичних виробництв температура часто відхиляється від 20 °С. У цих
випадках визначення проводять при фактичній температурі, а отримані
значення скляного спиртоміра приводять до 20 °С за допомогою таблиці III
видавництва стандартів.
Точніше (із точністю 0,1 %) концентрацію спирту визначають металевим
спиртоміром,що являє собою порожню кулю
На шкалі нанесені поділки від 0 до 10, кожна з яких розділена на п'ять частин.
Під нульовою поділкою шкали нанесена поділка 100. До спиртоміра додаються
10 гирок у формі кульового сегмента з прорізом під номерами 0, 10, 20, ЗО, 40,
50, 60, 70; 80, 90. Найбільша гирка має нульовий номер, найлегша — номер 90.
Показання металевого спиртоміра є умовними і складаються з показань гирки і
шкали. При зануренні спиртоміра без гирки до показань шкали додають 100.
Об'ємну частку етанолу Су в розчині за показаннями металевого спиртоміра
визначають у відповідності з таблицею IV видавництва стандартів.
Денсиметр (ареометр) при температурі 20 °С показує густину водно-
спиртового розчину, за якою знаходять концентрацію етанолу, користуючись
алкоголеметричною таблицею 1 ДФ XI. Концентрацію етанолу за показниками
денсиметра при температурі, що відрізняється від 20 "С, визначають за
допомогою таблиці II видавництва стандартів (точність до 0,01).
Більш точні значення густини розчинів (0,001) можна одержати за
допомогою пікнометра при 20 °С. За отриманими даними розраховують
густину при 20 0С (з урахуванням густини повітря при нормальному
барометричному
тискові)
і
знаходять
концентрацію
етанолу
в алкоголеметрйчній таблиці 1 ДФ XI.
Вміст
спирту
у
водно-спиртовому
розчині
визначається
також
рефрактометричне і за величиною поверхневого натягу.
Скляний спиртомір показує концентрацію етанолу в об‘ємних відсотках
(Сy – показує, яка кількість безводного етанолу міститься у 100 мл водно-
спиртового розчину при 20°С ). Якщо концентрацію вимірюють при 20ºС, то
значення визначають за показами спиртоміру, якщо при іншій температурі –
користуються таблицями. Скляними спиртомірами класу 0,5 визначають
концентрацію етанолу з точністю 0,5. Комплект може складатися з 2-х (0-60%,
60-100%) або 3-х (0-40%, 40-70%, 70-100%). В чистий, сухий і високий циліндр
(місткістю близько 200 мл) наливають спирт визначеної концентрації.
Витримують в термостаті при 20°С протягом 20 хв, потім опускають в цей
циліндр скляний спиртомір так, щоб він не торкався дна і стінок циліндру.
Спиртомір утримується у водно-спиртовому розчині на визначеній поділці
шкали, по нижньому меніску рідини проводять відлік через 3-4 хв після
занурення (при відрахунку очі повинні бути на рівні меніску).
Металічний спиртомір являє собою вертикальну рейку з повною кульою і
нижнім стержнем, на який насаджують наважки. Комплект складається з десяти
наважок, які мають умовні одиниці: 0,10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80 і 90. На самій
маленькій надпис –90, на найбільшій – 0. Покази металічного спиртоміру є
умовними і складаються з показів наважки і шкали. Шкала розділена на 10
великих поділок, ціна яких –1, кожна з яких ділиться на 5 малих, ціна кожної –
0,2. При зануренні спиртоміру без наважки до показів шкали додають 100.
Якщо покази спиртоміру, зануреного в розчин, встановлюються вище верхньої
поділу шкали, то розчин слід охолодити, а потім повторити заміри. Точність
визначення 0,1%. Концентрацію етанолу (в об‘ємних відсотках) по показах
металічного спиртоміру знаходять за допомогою таблиць.
Ареометр по зовнішньому вигляді і будові схожий на скляний спиртомір.
Різниця в тому, що шкала ареометру має значення від 0,7 до 1,0. Застосовують
його у випадку вимірювання густини рідини з точністю до 0,01. Досліджувану
рідину поміщають в циліндр і при температурі 20°С обережно опускають в неї
чистий сухий ареометр, на шкалі якого передбачена величина густини.
Ареометр не випускають з рук до тих пір, поки він не буде плавати; при цьому
необхідно слідкувати, щоб ареометр не торкався стінок і дна циліндру. Відлік
проводять через 3-4 хв після занурення по поділці на шкалі ареометру, яка
відповідає нижньому меніску рідини (при відліку очі повині бути на рівні
меніску). Якщо визначення проводять при 20°С, то значення концентрації
знаходять по таблиці. Якщо покази знімають при іншій температурі, то
концентрацію знаходять за допомогою таблиці по спиртометрії.
З точністю до 0,001. Чистий сухий пікнометр зважують разом з корком
(точність зважування – до 0,0002), заповнюють за допомогою маленької лійки
дистильованою водою по нижньому меніску, закривають корком і витримують
протягом 20 хв в термостаті, в якому постійно підтримують температуру води
20°С з точністю до 0,1°С. При такій температурі рівень води в пікнометрі
доводять до мітки, швидко відбираючи надлишок води за допомогою піпетки
або згорнутої в трубку смужки фільтрувального паперу. Пікнометр знову
закривають корком і витримують в термостаті ще 10 хв, перевіряючи
положення меніску по відношенню до мітки. Потім пікнометр виймають з
термостату, фільтрувальним папером витирають внутрішню поверхню
горловини пікнометру, а також весь пікнометр зовні, залишають під склом
аналітичних терезів протягом 10 хв і зважують з тією ж точністю. Пікнометр
звільняють від води, висушують, споліскують послідовно спиртом і ефіром
(сушити нагріванням не допускається), видаляють залишки ефіру продуванням
повітрям, заповнюють пікнометр досліджуваною водно-спиртовою сумішшю
і тіж операції проводять, що і з дистильованою водою.
РЕКУПЕРАЦІЯ СПИРТУ
У відпрацьованій лікарській рослинній сировині (ЛРС) — шроті —
залишається від 2 до 3 об'ємів екстрагента відносно маси сировини. Цей
екстрагент обов'язково рекуперують, тобто вилучають різними методами для
повернення у виробництво.
Якщо на фармацевтичному підприємстві відсутня водяна пара як
теплоносій (що часто буває на фармацевтичних фабриках), то рекуперацію
етанолу зі шроту проводять методом витіснення водою. Для зменшення втрат
екстрактивних речовин і екстрагента зі шроту попередньо віджимають
екстрагент на пресі та отриману витяжку використовують у відповідному
виробничому процесі. Шрот після преса заливають водою і настоюють 1,5 год.
При цьому етанол дифундує із сировини у воду. Потім зі швидкістю перколяції
одержують промивні води. їх кількість залежить від концентрації екстрагента.
Так, для рекуперації 70 %-вого етанолу одержують приблизно 5 об'ємів
промивних вод стосовно сировини, для 40 %-го етанолу — майже три
об’єми. Промивні води, що містять 5–30 % етанолу, можуть бути використані
для розведення міцного етанолу.
Частіше промивні води піддають простій перегонці (рис. 1) з метою
зміцнення етанолу. Промивні води в ємності 1 нагрівають до кипіння
електронагрівником 2, газом або будь-яким іншим доступним підприємству
теплоносієм. Пари спирту із водою, які утворюються, надходять у конденсатор
3, з якого конденсат збирається в збірнику відгону 4. При цьому одержують
відгін, що містить до 88 % спирту.
На великих фармацевтичних заводах рекуперацію екстрагента зі шроту
проводять у перколяторах після повного зливу витяжки методом перегонки з
Достарыңызбен бөлісу: |