С использованием шприца. Следует использовать пластиковые шприцы с люэровским наконечником, предпочтительно трехкомпонентные (с резиновым кольцевым уплотнением), так как они позволяют намного точнее контролировать скорость подачи образца. Предотвращение образования воздушных подушек Добавляйте образец непосредственно на призму и, что особенно важно для вязких образцов, перемешивайте образец наконечником шприца, чтобы удалить воздушные подушки между призмой и образцом. Это также гомогенизирует образец (растворяет содержащиеся в нем примеси).
Добавляйте достаточное количество образца. Правильное наполнение: часть света отражается на границе между призмой и образцом (полное отражение, необходимое для расчета показателя преломления), а часть – на границе между образцом и воздухом. Часть света, отраженная на границе между образцом и воздухом, не попадает на ПЗС-датчик, поэтому результат получается правильный (Pис. 5).
Рисунок 5 –Правильное (А) и неправильное (В) заполнение призмы Неправильное заполнение: если на призму добавить всего лишь
несколько капель, то рассеянный свет (отраженный на границе между образцом и воздухом) попадает на ПЗС-датчик и искажает результат (Pис.5)! Для большинства настольных рефрактометров минимальный объем образца составляет примерно 0.5 мл. Рефрактометры МЕТТЛЕР ТОЛЕДО Excellence имеют метку с указанием этого объема. Поверхностное натяжение органических растворителей (этанол, ацетон и др.) или образцов, их содержащих, невелико по сравнению с водой. Такие образцы действуют как
смачивающие агенты и образуют вогнутый мениск, что может привести к попаданию рассеянного света на ПЗС-датчик и исказить результат. Чтобы избежать этого, рекомендуется увеличить объем образца, чтобы получить достаточную высоту заполнения призмы – не менее ~1 мл
Достарыңызбен бөлісу: |