Оралтаева А. С. Аналитикалыљ химия. Зертханалыљ практикумы

µ §

концентрациясы; hxHCT ЁCтол›ынныЈ биіктігі.

КеЈінен тарал“ан Щдіс - ›осу болып табылады. Талданатып ерітіндініЈ полярограммасын тЇсіреді. Осы электролиздегі белгілі кйлемде стандарттык ерітіндіні ›осамыз да, полярограммасын тЇсініп тол›ынныЈ биіктігі бойынша есептейміз.

µ §
М±нда“ы: Сст - талданатын ерітіндіге ›осатын ионныЈ концентрациясы:

hx - аны›талатын затгыЈ тол›ын биіктігі;

hх+ст - аны›талатын жЩне ›осылатын заттыЈ биіктіктерінін

жиынты“ы,мм.
№ 18 зертханалы› ж±мыс

љосу Щдісімен тоты››ан ток бойынша вольтамперлік Щдіспен ’е (II) санды› аны›тау

ШдістіЈ маЈызы: Fе (II) ЩдісініЈ негізінде платиналы› микроэлектродта“ы /анолтогы/ тоты››ан темір жатыр. Потенциал шамасы Е° - тоты“у потенциалы аны›тал“ан деЈгейге жеткен соЈ темірдіЈ иондар электроныЈ анодка бере бастайды, я“ни тоты“а бастайды.

Э.х.р. Fc2+ - e µ §

Осындай электродтыЈ потентциалы Нернст теЈдеуімен аны›талады. Осы кезде тоты“у тогы иемесе диффузиялы› топ деп аталатын электр тогы пайда болады.

Fе(11) ›осу Щдісімен аны›талады. Аны›талатын заттыЈ концентрациясы жЩнс полярографиялы› тол›ынныЈ биіктігі арасында тура пропорционалды› орнайды.

љосу Щдісімен аны›талатын ерітіндініЈ белгілі кйлемі V электролизерге ›±йылады жЩне йлшеу нЩтижесінде аны›талатын ионныЈ тол›ын биіктігін hx табады.

Кейін ерітіндіге кйлемде стандартты ерітіндіні ›±яды жЩне полярограмманы 2-ші рет

тЇсіреді.

hx hx+CT

hx+CT - аны›талатын жЩне стандартты тол›ын биіктерініЈ жиынты“ы;

hx ЁC аны›талатын ионныЈ тол›ын биіктігі;

ССТ ЁCстандартты заттыЈ концен-трациясы, мг/мл.

љажетті ›±ралдармен, реактивтер:

1.0,1 н, H2SO4 ерітінді

2. 0,2 н, КОН ерітінді

3. 1М, НNО3 ерітінді

4.0,05 н, соль Мора т±зыныЈ ерітіндісі

5.љолба йлшеуіш, 100мл

6.Пипетка, 20мл

7.Стакан, 50мл

8.илшеуіш цилиндр, 5мл

Ж±мыстыЈ орындалуы

1.љондыр“ыны ж±мыс›а дайындау.

2. Схема (кесте) бойынша полярографиялы› ›ондыр“ыны жинандар.

3. Микроплатикалы› электродты ысты› (t=80°С) HN03 пен КОH ерітіндісімен

жуып сосын сол дистилденген сумен шайу керек.

4.илшемі бар колба“а (V- ІООмл ) есепті алындар. О“ан 5 мл 0,1 н Н2SO4, ерітіндісін ›±йып ›ал“анына дистильденген сумен белгісіне дейін толтырып жа›сылап араластыру керек.

5.Электролизерге дайындал“ан ерітіндіден пинеткамен 20 мл ›±йып алып, электродтарды тЇсіріп магнитті араластыр“ышты ›осамыз.

6.РеохордтыЈ жылжымалы контактісімен электродтар“а 0 ден 2В-›а дейін жайлап кернеу беріп, микроамперметрдіЈ кйрсеткіші бойынша ток кЇшініЈ мЩнін Щр 0,2В сайын жазып отырыЈдар.
Полярографиялы› ›ондыр“ыныЈ кестесі

2
6 7

8

аккумулятор

жылжымалы контакт

вольтмер

ампорметр

микропластикалы› электрод

(индикаторлы›)

7-хлоркЇмісті элект род

(салыстыру)

ЭДМ-1М

8-электролитт› ±яшы›

МЩндерін таблица“а енгізіЈдер.

31-кесте

E0,10,20,40,60,81,01,21,41,61,82,0J1J2

РеохордтыЈ контакт ›айтадан нйлге келтіріЈдер.

7.Электролизерге Fе-н (Мора т±зыныЈ ертіндісі) стандарттыЈ ерітіндісін пипеткамен 1 м ›±йып, вольтметр мсн амперметрді кйрсеткішін ›айтадан аны›тап, кйрсетілген мЩндерді екінші таблица“а енгізіЈдер.

8. (J- E) ток кЇшініЈ кернеуге байланысты графигін - полярограммасын т±р›ызындар жЩне hх, hх+ ст тол›ынды›тарын йлшендер.

9. ’е-Ј массасын тймендегі формула бойынша аны›тандар:

hK -аны›талатын ионныц тол›ын ±зында“ы мм

hx CT -аны›талатын жЩне стандарт ерітіндініЈ тол›ын биіктігі мм

V1 ЁC йлшемі бар колбаныЈ кйлемі мл

V2 -аликвоттыЈ кйлемі, мл.

Амперометриялы› титрлеу Щдісі

Сонымен ерітіндіден йтетін электр то“ыныЈ концентрациясыныЈ тЩуелділігіне негізделген зерттеу тЩсілін амперометриялы› Щдіс деп айтады.

Сезімтал жЩне поляризацияланбайтын салыстырмалы электрод арасында т±ра›ты кернеуде (напряжение) йтетін диффузиялы› ток шамасысыныЈ йзгерісі ар›ылы эквиваленттік титрлеу нЇктесі аны›талатын тЩсілді амперометриял›- титрлеу деп саналады.

Амперометриялы› титрлеу ›исы›тары 4 (тйрт) тЇрге бйлінеді:

1) Титрлейтін зат электродта тоты›сызданады, я болмаса тоты“ады,ал титрант тоты›пайдыда, тоты›сызданбайды.

Мысалы: (х.р.) Pb2+ + SO42- PbSO4 ; EPb2+/Pb=0,76В;

(э.х.р.) Pb2++2е Pb0 ;

2) титрлейтін ерітінді тоты›сызданбайды (тоты›пайды), ал титрант тоты›сызданады (тоты“ады) : (2сурет):

а)Ва2+ + СгО42- = ВаСгО4 (х.р.)

СгO42- + 3e + 8Н+ Cr3+ + 4Н2О (э.х.р.)

Б)3Zn2+ + 2K4[Fe(CN)6] К2Zn3 [’е(СN)6]2 + 6К+

а› т±нба

(э.х.р.) [Fe(CN)6]4- - e [Fe(CN)6]3-

3) титрлейтін зат жЩне титрант электродта тоты›сызданады.я болма-
са тоты“ады: (3 сурет). (х.р.) Рb2+ + СгО42- PbCrO4

(Э.х.р) Pb2+ +2e Рb °

CrO42- + 3 ё + 8H+ = Сг3+ + 4Н2О

4) Титрлейтін затпен титрант тоты›пайды жЩне тоты›сызданбайды; ал реакция бойынша пайда бол“ан йнім (продукт реакций) тоты“ады, я болмаса тоты›сызданбайды (4-сурет): (х.р.) Н АsО3- + 2Г + 2Н+ Н AsО33-+ I2 + H2O ;

(э.х.р.) І2 + 2ё 2J

сезімтал электрод ретінде тамшылаушы сынап (Hg), я болмаса айналмалы микроэлектродтар (Рt, Аu, Тi, W , графит ж.т.б.) ›олданылады.

№ 19 зертханалы› ж±мыс

Мырыш иоидарын калий ферроцианиді ›атысында амперометриялы› титрлеу
Ж±мыстыЈ ма›саты: Амперометриялы› титрлеу Щдісімен таныстыру. Мырыш иондарыныЈ ерітіндідегі мйлшерін аны›тау.
љажетті реактивтер мен ›±ралдар:

1.Амперометриялы› титрлеу ›ондыр“ысы ›±рамында:

(микроамперметр, вольтметр, реостат, магнитті араластыр“ыш ›±рал, платина жЩне хлор кЇміс электродтары, гальваникалы› ±яшы›-стакан, аккумулятор);

2.илшеуіш колба (100мл) жЩне йлшеуіш цилиндр (25-50мл);

3.Микробюретка (5-10мл)

4.Стакандар (50мл).

5.Ерітінділер; 0,05 К4 [ ’е ( СN)6]; 3 М СH3COONH4; 20% КОН HNO2 (1:1).
Жумыстыц орындалуы.

1. Амперометриялы› титрлеу схемасымен танысамыз:

5-сурет. Амперометриялы›, титрлеу схемасы.

5-бюретка. 6-платина электроды. 7-стакан. 8-магнитті араластыр“ыш.

1. Электродтарды ж±мыс›а дайындау

Платина микроэлекродын 2-3 минуттай ысты› азот ›ыш›ылына (HNO3: H2O 1:1),содан соЈ 20% KOH ерітіндісіне батырады да соЈынан таза сумен шаяды.

2.Вольтамперлік сызы›ты тЇсіру

Электролиз жЇретін ыдыс›а 1мл К4 [Fe(CN)6] жЩне 10мл K2 SO4 ерітіндісін ›±яды да осы жерге платина электродын орналастырады. Электролиздеуге хлоркЇміс электродын тізбектен жал“айды. Магниттік араластыр“ыш ›±ралды іске ›осады. Аккумулятор“а реостатты сым ар›ылы жал“айды. Платина электродыныЈ потенциалын нольден екі вольтке дейін 0,2-вольттен йзгерте отырыпт микрамперметрдегі ток кЇшініЈ шамасын жазып алады. Араластыр“ышты то›татып ыдыста“ы ерітіндіні тйгеді де таза сумен шаяды. Алын“ан мЩліметтер бойынша Т~ f(E) тЩуелділігін т±р“ызып, графиктен

шекті диффузиялы ток мЩніне сЩйкес келетін потенциал шамасын аны›тады.

3.Зерттелетін ерітіндіні титрлеу

ТЩжірибені Їшінші сатыда кйрсетілгендей етіп жЇргізеді. Ол Їшін сыйымдылы“ы 100мл-лік йлшеуік колба“а ›±йыл“ан зерттелетін ерітіндіні кйлемін йлшемдік сызы› белгісіне дейін су ›осып с±йылтады. Ерітіндіні аластырып бол“ан соЈ пипетка ар›ылы 10мл-ік алып электролиз жЇретін стакан“а ›±яды да, осы“ан фон деп аталатын 20мл аммоний ацетатын жЩне 10мл мЇсЩтір спиртін (NH4ОН) ›осады. Осы стакан ішіне электродтарды орналастырады да араластыр“ышты іске ›осады. Реостат кймегімен т±ра›ты кернеу шамасыи 1В-ке кептіріп алады. Зерттелетін ерітіндіге 0,2мл-ден К4 [’е(СN)6] ерітіндісін ›оса отырып титрлеу жЇргізеді жЩне микроампеметр кйрсететін мЩндерді жазып алады. Алын“ан мЩліметтерді кестеге толтырады да, ток кЇшініЈ титрлеуші ерітінді кйлеміне тЩуелділігін бейнелейтін сызы› т±р“ызады.

32-кесте

V Kн [Fe (C N6)]мл0,20,40,60,81,01,21,41,61,8Іd, A Осы графиктен эквиваленттік нЇктеге сЩйкес келетін титрлеуші ерітінді кйлемін аны›тап, ерітіндідегі мырыш ионыныЈ мйлшерін есептейді. Ол Їшінн тймендегі формуланы пайдаланады:

m(Zn2+)=3C(K4[Fe(CN]6) V(K4Fe(CN)6)M(µ §Zn2+ ) µ §

Немесе:

m(Zn2+)=3(C(K4[Fe(CN)6] V[K4 Fe(CN) 6]) M(Zn2+) µ §

Ба›ылау с±ра›тары

Вольамперметриялік талдау ЩдісініЈ маЈызы неде?

Полярографиялык ›ондыр“ыныЈ принципиалдыЈ кестесін сызып бер.

Жартылай тол›ынныЈ потенциалы жЩне диффузиялы› ток дегеніміз не? ОлардыЈ шамаларын байланыстыратын тендейді келтір.

Сапалы› полярографиялы› талдау неге негізделген?

Санды› полярографиялы› талдаудыЈ негізі неде?

ИльковичтіЈ теЈдеуін келтір жЩне о“ан кіретін шамаларды сипаттап бер. Б±л

теЈдеу практикада неліктен /не Їшін/ ›олданылады.

Санды› полярографияда ›андай аналитикалы› ›абылдаулар. /приемдар

›олданылады?

ТймендегілердіЈ ›айсысы полярографияны ›арастырады.

а) айналмалы ток

б) осциялография

в) амальгаммалы› жина›таушы.

Полярографиялы› Щдісті талдаудыЈ арты›шылы›тары кемшіліктері жЩне ›олданылуы.
Оптикалы› талдау Щдісі

ТалдаудыЈ оптикалы› ЩдісініЈ негізінде аны›талатын ерітінді ›абаты ар›ылы йтетін жары› интенсивтілігініЈ (электромагниттік ша“ылысуыныЈ) йзгеру заЈдары жатады.

Жалпы жа“дайда жары›тыЈ материалды› жЇйе ар›ылы йтетін жары›тыЈ бйлігі берілген жЇйемен сіЈіріледі, бір бйлігі шашырап кетеді, ал ›ал“ан бйлігі материалды› жЇйеніЈ йзі аркылы йтеді.

І0-І1+ I2 + І3

М±нда“ы:

Іо - берілетін жары›тыЈ интенсивтілігі,

I1 - сіЈірілген жары›тыЈ интенсивтілігі

I2 - шашыра“ан жары›тыЈ интенсивтілігі

I3 - йтіп кеткен жары›тыЈ интенсивтілігі
Талданатын заттардыЈ атомдары мен молекулалары жары› энергиясымен сіЈірілген талдау Щдістеріне негізделген жЩне аналитикалы› зертханаларда кеЈінен тарал“ан абсорбциялы› оптикалык ЩдістердіЈ Їлкен тобын ›±райды.

Жары›тыЈ сіЈіру кезінде сіЈіргіш заттардыЈ атомдары жЩне молекулалары энергетикалы› ›озу кЇйіне ауысады. Атомдар мен молекулалардыЈ бастапкы энергиясы бір жа“дайда олардын келіп тЇсу, айналу жЩне тербеліс энергияларыныЈ жо“арылауына шы“ындалады, ал бас›а жа“дайларда 2 - шілік ша“ылысу (флуоресценттік) тЇрінде бйлінеді немесе фотохимиялы› реакциялар“а ша“ындалады.

СіЈіру бйлігініЈ тЇрі мен бастап›ы ›озу энергиясын трансформирлеу Щдістеріне байланысты 4 тЇрге бйлінеді:

1. Атомды› - адсорбциялы› талдау жары› энергиялары талданатын

заттардыЈ бас атомдарымен сіЈіруге негізделген атомды› -

адсорбциялы спектофотометрлеу.

2. Молекулалы› адсорбциялы› талдау ультра кЇлгн, кйрінетін жЩне спектрдін инфра›ызыл облыстарында“ы талданатын заттардыЈ кЇрделі иондары мен молекулаларымен сіЈіруге негізделген.(УК-спектрфотометрлеу,фотоколориметрлеу,Иљ-спетрфотометрлеу);

3. Талданатын заттардыЈ жары› энергияларыныЈ йлшенген бйліктерімен шашырау жЩне сіЈіру бойынша талдау (турбидиметрлеу,нефелометрлеу);

4. Алюминесценттік талдау (флуорометрлеу) Щдісі талданатын заттардыЈ ›оз“ыш молекулаларыныЈ энергияларыныЈ шы“ыны нЩтижесінде пайда болатын ша“ылысуды йлшеуге негізделген. Б±л ЩдістердіЈ бірігуі спектроскопиялы› талдау ЩдісініЈ тобын ›±райды.

Молекулалы› абсорбциялы› талдау Щдісі

Фотоколориметрлік жЩне спектрофотометрлік талдау Щдістері біртекті жЇйелердіЈ ша“ылысуымен Щсерлесуіне негізделген. Оларды бір топ›а біріктіріп фотометрлік талдау Щдісі деп атайды.

Фотометрлік талдау Щдісінде талданатын заттардыЈ жары› сіЈіретін молекулаларын таЈдап алу пайдаланылады. СіЈіру нЩтижесінде сіЈіргіш заттыЈ ша“ылысу молекуласы Е1 минималды энергиялы негізгі кЇшінен Е2 жо“ар“ы энергетикалы› кЇйіне йтеді. Б±л электронды› йту жола›тар электрон спектіріндегі сіЈіргіш молекулалармен сипатталады. Жылулы››а айнал“ан ›озу энергиясы молекулалардыЈ энергетикалы› тербеліс деЈгейінде бйлек реттеледі.

М±ндас“ы » -Планк т±ра›тысы / » ~6,625 10-34- Дж/с

V- сіЈіргіш ша“ылысудыЈ жиілігі

СіЈіргіш жола›тардыЈ таби“аты ультракЇлгін 100-400нм жЩне кйрінетін 400-760 нм спектрдіЈ облыстарында бірдей жЩне олар сіЈіргіш молекулалар мен иондардыЈ орналасуы мен санымен байланыс›ан. Инфра›ызыл облыста 800 -1106 нм. Ол сіЈіргіш заттыЈ молекуласында“ы тербеліс атомдарымен байланыс›ан.

Фотометрлік талдауда ›олданыл“ан аппарат›а (Їдіріске) байлынысты монохроматты жары›ты сіЈіретін спектрофотометрлік талдау жЩне полихроматты жары›ты сіЈіретін (абсорбция) фотоколориметрлік талдау Щдістері болып бйлінеді.

Б±л екі Щдіс негізгі принципке, я“ни жары› сіЈіргіш (абсорбция) жЩне сіЈірілген заттыЈ контрациясы арасында“ы байланыстыЈ пропорционалды› пайдада болуына пегізделген.

Фотоколориметрия

Боял“ан ерітінділердіЈ жары› сіЈіргіштігін йлшейтін фотометрлік ЩдістердіЈ фотоколориметриялы› деп атайды.

Талданатын ерітіндісі боял“ан, ал еріткіш тЇссіз боял“ан ерітінділер ар›ылы йткен жары›тан талданатын ерітіндімен жары›ты сіЈіруі “ана ескеріледі. Жары› сіЈіргіштіЈ ерітінді (с) ›абатыныЈ ›алыЈды“ына сіЈіргіш заттыЈ (с) концентрациясына жЩне сіЈірудін молярлы› коэффициентіне (Ер) байланыстылы“ы Бугер-Ламбрет - Бер заЈы ден аталатыны тймендегі теЈдеумен йрнектеледі.

µ §
М±нда“ы: I - ерітінді ар›ылы йткен жары›тыЈ интенсивтілігі .

І0 - ›±лайтын жары›тыЈ интенсивтілігі.

Жары›ты› ›±лау интенсивтілігі жЩне ерітінді ар›ылы йткен жары›тыЈ интенсивтілігіне ›атынасында“ы онды› логарифмге ерітіндініЈ оптикалы› ты“ызды“ы немесе абсорбция деп аталады.

µ §
СіЈірудіЈ молярлы› коэффициенті заттыЈ жары“ы сіЈіретін таби“атына жЩне жары››а тЇсетін тол›ын биіктігіне 6айланысты. СіЈірудіЈ молярлы› коэффициентініЈ йзгеруі мен жары›тыЈ тол›ын ±зынды“ымен биіктігініЈ йзгерісін сипаттайтын ›исы› берілген заттыЈ сіЈіру спектрі деп аталады.

СіЈірудіЈ молярлы› коэффициенті фотоколориметрлік талдаудыЈ сезімталды› шараларыныЈ ›ызметін ат›ара алады.

ЕрітінділердіЈ боялуы берілген тол›ын биіктігініЈ н±рын сіЈіруге ›абілеттілігімен байланыс›ан (33 кесте) Мысалы, егер ерітінді Їлкен ±зынды›та“ы тол›ынныЈ ›ызыл н±рларын сіЈірсе, онда ол ар›ылы ›ыс›а ±зынды›та“ы тол›ынныЈ кйп н±ры йтеді жЩне осындай ерітінді кйк тЇске боялады.
Жары›тыЈ тЇсуініЈ жЩне ерітіндініЈ ба›ыланатын тЇсініЈ сипаттамалары

33-кесте

КЇлгін

Жасыл-кйк

Кйк-жасыл

Жасыл

Сары

љызыл
400-450

400-480

480-490

500-560

575-590

625-750
Сары-жасыл

Сары

љызыл-сары

љаны› ›ызыл

КЇлгін

Кйк

Кйк-жасыл

Боял“ан ерітіндініЈ сипаттамасы Їшін барлы› сіЈірілген ›исы›тардыЈ графикалы› бейнесін алу ›ажет емес. Кйп жа“дайларда жауап беретін сіЈіруді білген жеткілікті. Спектрден ±зынды››а жауап беретін сіЈірілген жіЈішке жола›ты болу Їшін арнайы ›±ралдар ЎЄ спектрофотометрлер пайдаланады. Кйптеген аналитикалы› аны›тамалар Їшін ені 20 дан 40 нм-ге дейінгі спектр жола›тарын бйлу жеткілікті. Олар тол›ын ±зынды“ы жіЈішке интервальда“ы жары›ты йткізетін шыны жары› фильтрініЈ кймегімен бйлінеді.

Егер максимал сіЈіру облысы немесе талданатын ерітінді белгілі болса, жары› фильтрініЈ /сЇзгініЈ/ жа›ын максимал йткізгіш облысын таЈдайды.

ЕрітіндініЈ жары› сіЈіргіштігіне йлшеу-жЇргізетін жЩне жары› фильтрініЈ кймегімен жары› жола›тарын бйлетін ›±ралдарды фотоколориметрлер деп атайды.

№ 20 зертханалы› ж±мыс

Мыстын ерітіндідегі концентрациясын фотоколориметрлік Щдіспен аныктау

Ж±мыстыЈ ма›саты: Фотоколориметрлік талдаудыЈ техникасымен танысу. Калибрленген график ар›ылы мыстыЈ ерітіндідегі массасын аны›тау.

ШдістіЈ маЈызы. Колориметрлік талдауда талданатын боял“ан ерітіндімен аны›тайды. М±нда аны›талатын ерітіндіні ерітіндімен салыстырады. Ерітінділерді визуальды тЇрде немесе фотоколориметрдіЈ кймегімен салыстыру. Б±л Їшін фотоколориметрдіЈ кюветіне стандартты› жЩне аны›талатын ерітіндіні ›±яды жЩне оптикалы› интенсивтілігі бірдей болуын ›амтамасыздандырады.

Бугер-Ламберт-Бер заЈы бойынша стандартты› ерітінді Їшін формулаµ §

I0 , I3 жЩне екі жа“дайда да бірдей бол“анды›тан б±л теЈдік мына тЇрге келеді:

µ § немесе µ §

Колориметрлік жЩне спектрфотометрлік талдау Щдістерінде аны›тауды калибрленген график ар›ылы жЇргізеді. Б±л Їшін стандартты› ерітінділердіЈ серияларын дайындайды. СтандарттыЈ ерітінділердіЈ аны›талатын затыныЈ ›±рамы белгілі болуы ›ажет. Шр ерітіндініЈ оптикалы› ты“ызды“ын йлшейді. (абсорбциясын А- С) жЩне калибрленген ›исы› т±р“ызамыз.

Шр стандартты› ерітінділердіЈ оптикалы› ты“ызды“ын оптикалы› ты“ызды›тыЈ салыстыру ерітіндісіне ›атынасы бойынша (немесе таза еріткішке) йлшейді. Салыстыру ерітіндісі аны›талатын заттай бас›а барлы› компоненттерді ›±райды. Талданатын ерітіндініЈ оптикалы› ты“ызды“ын салыстыру ерітіндісімен жЩне адсорбциялы› стандартты› ерітінді жа“дайда йлшейді. Калибрленген ›исы› бойынша талданатын ерітіндідегі заттыЈ ›±рамын аны›тайды.

Мысты аны›тау интенсивті кйк-кЇлгін бояу“а ие болатын мыстыЈ комплекстік иондарыныЈ аммиакпен пайда болуына негізделген

МыстыЈ тетрааммиакатын сіЈірудіЈ молярлы› коэффициенті 640нм теЈ. Б±л мыстыЈ ерітіндідегі жо“ар“ы концентрациясын аны›тау“а мЇмкіндік береді.

1.Фотоколориметрия ФЭК - М ( ФЭК -- 56М, КФК - 2 немесе бас›асы).

2.илшемі бар, сыйымдылы“ы 50 мл колба

3.Сыйымдылы“ы 10 мл градуирленген пипетка

4.Сыйымдылы“ы 25 мл йлшемі бар цилиндр

5.5% аммиактын суда“ы ерітіндісі (NH4ОН)

6.МыстыЈ стандартты› ерітіндісін (0,5 мг/мл ) дайындау.

1,9635 мыс сульфатын (СuSO4 * 5Н2О) дистильденген суда ерітеді де о“ан 5 мл Н2SО4 ›осып, оны йлшемі бар сыйымдылы“ы 1 литрлік колбаныЈ таЈбасына дейін дистильденген сумен толтырып араластырады.

љ±рамы 2.5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5 мг- дыЈ мыстыЈ 50 мл-дегі бес стандарттыЈ ерітіндісін дайындайды. Б±л сыйымдылы“ы 50 мл бес йлшемі бар колба“а кезекпен 5, 6, 7, 8, 9 мл мыстыЈ стандартты› ерітінділерін ›±яды. О“ан я“ни Щр колба“а 15 мл 5%-тін аммиак ерітіндісін ›±яды жЩне таЈба“а дейін дистильденген сумен толтырып, жа›сылап араластырады. Лаборанттан сыйымдылы“ы 50 мл 6-шы йлшемі бар колба“а ›±ятын Щсепті (мыстыЈ ионын ›±райтын ерітінді) алып, о“ан 15мл 5%-тік аммиак ерітіндісін ›±яды жЩне оны таЈба“а дейін дистильденген сумен толтырады. 10 минуттан соЈ фотоколориметрде йлшеуге кірісеміз. Колориметрде ›ызыл жары› фильтрін орнатамыз. Демек, кезекпен стандарттыЈ ерітінділерді жЩне аны›талатын ерітіндіні салыстыру ерітіндісіне (су) ›атысты фотометрлейді.

Абсорбцияны йлщеу нЩтижелерін

34-кесте

Берілген нЩтижелер бойынша калибрленген график т±р“ызамыз. Стандартты› ерітінділердегі мыстыЈ концентрациясынан (немесе массасынан) абсорбция“а /А/ байланысты жЩне аны›талатын ерітіндідегі мыстыЈ концентрациясыныЈ график бойынша аны›таймыз.

Фотоэлектрлік концентрациялы› колориметр КФК-2
КФК-2 диапазоныныЈ бйлек участкелеріндегі тол›ын ±зынды“ын 315-980 нм йлшеуге негізделген. Жары› сЇзгілерініЈ кймегімен коэффициенттерді йткізу жЩне ерітінді с±йы›тарында оптикалы› ты“ызды› жЩне де ерітіндідегі заттардыЈ концентрациясын аны›тау Щдісімен градирленген графиктерді т±р“ызады.
Фотоколориметр КФК-2 принциалды оптикалы› ›Їрымысы:

1-ток кйзі; 2-жылыны ›ор“ау жары› с±згіші; 3-бейтарапты жары› сЇзгіші; 4-тЇсті жары› сЇзгіші;5-зертелетін зат ›Їйылатын жЩне салыстырмалы ерітіндіні ›Їятын кюветалар;6-а“ынды жары› сЩулесін бйлетін пластинасы;7-фотодиод;8-фотоэлемент.

КФК-2 фотоколориметрдіЈ сырт›ы кйрінісі

КФК - 2 ›±ралында йлшеудіЈ методикасы

2.Кювет бйлімін ашып, ›а›па“ы ашы› кЇйінде ›±ралды 1 > минут

бойы›ыздырады. љ±ралды ›ыздыру кезінде ›±рал істеп шы“ып кетпес Їшін, шторкты фото›абылда“ышпен жауып,›±ралдыЈ ›а›па“ын ашып ›ояды.

3.ТЇрлі - тЇсті жары› сЇзгілерін йлшеу ±ста“ышты 3 ›осады.

4.КолориметрдіЈ минималды сезімталды“ын орны›тырамыз. Б±л Їшін ±ста“ышпен 5 сезімталды›ты1- ге ›оямыз, ±ста“ыш 6мен ›атаЈ 100 ›ондыр“ысын сол жа››а ›ояды.

5.Кюветтерді алып оларды жуады жЩне сЇзілгенін жа›сылап кептіреді.

6.Кюветке аны›талатын ерітіндіні ›±яды жЩне кюветтіЈ таЈбасына дейін салыстыру ерітіндісін ›±яды.

7.Кюветтерді кювет бйліміне ›ояды.

8.Кювет бйлімініЈ ка›па“ы жабады.

9.Жары› а“ынына ›арсы салыстыру ерітіндісін орны›тырады.

10.љ±ралдыЈ шкаласы бойынша 100 ге орны›тырамыз.

11.Сезімталды› ±ста“ышымен салыстыру ерітіндісі бар кюветтіі жылжытып, кюветті аны›талатын ерітіндімен алмастырамыз.

12.љ±ралдыЈ шкаласы бойынша есептеуді аламыз.

13.илшеу 3-4 рет жЇргізіледі жЩне олардыЈ орташа арифметикалы› мЩні алынады. 14.Приборды йшіреміз.

Ион-алмасу хроматографиялы› Щдіс

љоспаны бйлу Їшін ион алмастыру хромотографиясы йте тиімді. Аналитикалы› химиядада иои алмастыру тЩсілі ионды бйлу Їшін жЩне кедергі келтіретін иондарды алып тастау Їшін кеЈ ›олданады. Иондарды бйлгеннен кейінгі олардыЈ санды› мйлшерін кез-келген бас›а тЩсілдермен аны›тау“а болады.

Ионит дегеніміз- суда ерімейтін, жо“ары молекулалы полимерлік заттар.ОлардыЈ ›±рамында активті ›ышкылдыЈ немесе негіздік ›асиеті бар. Иониттер 2-ге бйлінеді : катионидтерге жЩне анионидке. Катиониттер катиондармен, аниониттер аниондармен алмасады.

Ион алмастыру теЈдігін мына реакциялармен кйрсетуге болады.

Катиониттер:

n RSO4 + H+ +Mn+ (RSO3)n M + nH+

›атты фаза ерітінді ›атты фаза ерітінді
Аниониттер

nR4N+OH + An (R4N+)n M + nOH-

Санды› активті эквиваленттік тобын смоланыЈ бірлік массасын білдіреді.

Кйбінесе аналитикалы› химияда иониоттердіЈ ион алмастыру сыйымдылы“ын 1 гр.›±р“а› смоланыЈ Н+ тЇрі катиониттерге, С1- немесе ОН-аниониттерге.

љ±р“а› смола суда 1,5-5 мйлшерде іседі.1 гр. ›±р“а› смола“а, алмастыру сиымдылы“ыныЈ йлшемдігініЈ аралы“ы 3-10 моль эквивалентке теЈ болады. Алмастыру сиымдылы“ыныЈ 2 тЇрі бар: динамикалы› жЩне статикалы› .

Статикалы› тЩсілде ионид т±ра›ты злектролит кйлемімен контактта болады.

СмоланыЈ сынамасын белгілі ион ерітіндісіне орналастырады. Толы› сіЈіру Їшін белгілі уа›ыт аралы“ында жа›сылап араластырады.

Динамикалы› тЩсілде белгілі мйлшердегі ионитті колонка“а орналастырып, ол ар›ылы Їздіксіз электролит ертіндісін йткізеді. ИонидтіЈ динамикалы› тЩсілімен а“ып жат›ан ерітіндініЈ ›аны››ан ионыныЈ бірінші пайда бол“анынан білеміз.

Толы› динамикалы› алмастыру сиымдылы“ыныЈ, ионидтіЈ толы› ›анык›ан иондармен аны›тайды.

№ 21 зертханалы› ж±мыс

Магний мен цинктіЈ ион алмастыру тЩсілмен аны›тау

ТЩсілдіЈ маЈызы : КатиондардыЈ ион алмастыру хромотографиялы› тЩсілмен бояу ары ›арай комплексометриялы› титрометриялы› тЩсілмен иондарды аны›тау.

Берілген ж±мыста магний меи цинктіЈ катиондарын ион алмастыру хромотографиялы› тЩсілмен бйледі.

Цинк катиондары Їлкен концентрациялы т±з ›ыш›ылыныЈ ерітіндісінде |ZnC14]-2 комплексті анион ›±райды, магний катион тЇрінде ›алады.