Оралтаева А. С. Аналитикалыљ химия. Зертханалыљ практикумы



бет14/17
Дата13.06.2016
өлшемі4.45 Mb.
#131210
1   ...   9   10   11   12   13   14   15   16   17

Zn2+ + Mg2+ + HC1 [ZnC14]-2 + Mg2+ + 4H+
Магннйді цинктан ажырату Їшін ЭДЭ - 10 II анионитті хлорид тЇрінде ›олданады. Анионит ар›ылы магний катионын жЩне цинк комплексті анионын йткізгенде алмасу реакциясы жЇреді.
2RC1 + [ZnC14]-2 + Mg2+ R2 [ZnC14] + Mg2+ + 2C1

Ионит ерітінді ионит ерітінді

Осы“ан байланысты анион хлориді [ZnC14]-2 анионитпен адсорбцияланады. Ал калонкадан шы››ан ерітіндініЈ ›±рамында магний катионы бар. Келесі, колонканы сумен жу“анда ион хлоридініЈ концентрациясын азайтып, комплекстіЈ б±зылуына Щкеліп со“ады.

H2O


R[ZnC14] 2RC1 + Zn2+ + 2C1

Анионит анионит ерітінді


Катиондарды бйлгеннен кейін.

Тура комплексометриялы› титрленгеннен соЈ цинкіЈ аликвотты катионы жЩне катиондардыЈ ›оспа аликвоты ЭДТА - ныЈ титрлеуге кеткен ( V1 жЩне V2 ) эквивалеттік кйлемін табады.

/ЭДТА - этилен диамин тетра ацетат/.

Zn2+ + Na2H2Y pH-9 ZnNa2 Y +2H+ ( V1)


Zn2++ Mg2+ Na2H2Y pH-9 Na2ZnY+ Na2 MgY+4H+( V2)
љажетті ›±рал - жабды›тар жЩне реактивтер:

1. 2М, НСІ, 6М NН4ОН. Аммиакты буферлі ›оспа.

2. 0,1 Н ЭДТА.

3.Метил ›ыз“ыл, хромоген ›ара- индикаторлар

4. илшеуіш колба 100мл есеп ертіндісімен.

5. Конусты колба 300 мл

6. Стакан

7. 10 мл немесе 20 мл пипетка

8. Бюретка

9. илшеуіш цилиндр

Жумыстын орындалуы

1.Колонканы дайыйдау : ЭДТА - 10 II анионитті сумен жуады. Ол Їшін дистильденген суды 10 мл - ден 3 рет колонкадан йткізеді, содан кейін 10-мл -ден 2 М, НСІ мен жуады.

2. Ерітінді есепті дайындайды, колбада“ы есеп ерітіндіні колбаныЈ дЩлдігіне дейін с±йылтыдады. ЕрітіндініЈ ›±рамында магний мен цинктіЈ катиондары бар.

3.ІІипеткамен 10 мл есепті йлшеуіш колбадан алады. Стакан“а ›±йылады. СоныЈ Їстіне 5 мл НСІ ›осады. (Магний катионы кЇйінде ›алады, цинк катион анион тЇрінде айналады).

4.Стакандагы Mg2+ жЩне [ZnC1]2 ионитті колонка ар›ылы йткізеді. Стаканды ›ыш›ыл мен шаяды да, колонкадан йткізеді. Колонка ары йткізілген ерітіндіні конусты колба“а жинаймыз. ОныЈ ›±рамында тек магний катионы бар.

Колонкіден магний катионын толы› алып тастау Їшін 70 мл 2М, НСІ ›ыш›ылымен жуады.Колба“а жинал“ан магний катиондарын раквина“а ›±йып тастаймыз. Цинкті бйліп алу Їшін 70 мл дистильденген су мен колонканы жуамыз да, ›±рамында“ы цинк катионы бар жуыл“ан суды конусты колба“а жинаймыз. Сййтіп Їстіне 2 тамшы метил ›ыз“ылт индикаторын тамызамыз. Ерітіндіні 6 М аммиак ертіндісімен титрлейміз, ашы› ›ызылдай сары тЇске айнал“анша титрлейміз.

Содан кейін хроммен ›араныЈ бірнеше тЇйіршігін ›осамызда, 0,1 Н ЭДТА ерітіндісімен титрлейміз, ашы› ›ызылдан кйк тЇске айнал“ан“а шейін.

АликводтыЈ ›оспаныЈ ›±рамында“ы цинк катионын титрлеуге кеткен ЭДТА-ныЈ V1 кйлемін белгілеп аламыз.

5. Пипеткамен 10 мл аликвотты йлшеуіш колбадан аламыз. Сййтіп конусты колба“а ›±ямыз, соныЈ Їстіне 10 мл аммиакты буфер ерітіндісін жЩне бірнеше тЇршік ›ара хромогенді ›осамыз.Сосын 0.1 н ЭДТА мен титрлейміз. Ашы› ›ызылдан кйк тЇске айнал“анша аликводты ›оспа“а кеткен ЭДТА -ныЈ V2 кйлемін.
m (Zn2+) = С (1/2 Nа2Н2V) М (1 /2 Zn2+ V 10; мг

m(Мg2+)= С (1/ 2 Nа2Н2®) М (1/2Мg2+) (V2 -V1) 10; мг

Ба›ылау с±ра›тары
1 Ион алмасу хромотография тЩсілініЈ негізі неде?

2. Ион алмасу процесі.

3. Хромотографияда ›олданатын смоланыЈ тЇрлері.

4. Анализ Їшін ионидті талдау.

5. Н+, ОН- анионныЈ алу тЩсілдері жЩне олардыЈ ж±мыста ›олданылуы.

6. Ион алмастыру сиымдылы“ын ›алай аны›таймыз.

7. Ион алмастыру тЩсілініЈ ›олданылуы, тЩсілдіЈ арты›шылыгы мен

кемшілігі.

8. илшеуіш колбада сыйымдылы“ы 100 мл сынаманыЈ 2,00000 г- еріген Їлгідегі 11а СІ ›±рамын аны›тау. Пипеткамен 10 мл алынып жЩне Н - тЇріндегі катионидті колонка“а ›±йылады. Колонка сумен жуыл“ан. Барлы› элюат конусты колба“а жинал“ан жЩне 0,1 М NаOH - ты метил ›ыз“ылтпен титрлеу Їшін 15 мл NаОН шы“ындалды.

9. 100 мл 0,1 М т±з кыш›ылына Н тЇріндегі 5 г катионид ›осылды. Тепетендік орнатыл“аннан кейін сутекті иондардыЈ концентрациясы 0.015 М кемиді. Сутекті иондар Їшін статикалы› алмасу /айырбастау/ сиымдылы“ын аны›тайды.

10. љ±рамында 5 г катионы бар, динамикалы› сиымдылы› катионитін колонка ар›ылы 500 мл 0,05 н калъций ертіндісін йткізіп аны›тау“а болады. Элюфтта“ы кальцийді аны›тау Їшін 50 мл-дік бйлікпен алын“ан концентрацияныЈ келесі мЩндері алынды: 0,003, 0,008, 0,015, 0,025, 0,040, 0,050. Кальций ерітіндісін катионидті динамикалы› сиымдылы“ын аны›та.
ља“аз хроматогафиясы
Хромотографиялы› талдау-заттардыЈ ›оспасын бйлек компоненттерге (›±рам бйліктерге) бйлудіЈ еЈ тиімді жЩне универсал ЩдістерініЈ бірі болып табылады. Хромография термині бйлудіЈ барлы› тЇрлерін ›амтиды. Олар ›атты зат немесе с±йы› болатын жылжымалы фаза жЩне газ немесе с±йы› болатын жылжымалы фаза арасында“ы заттарды бйлуге негізделген.

АгрегаттыЈ кЇйі бойынша пайдаланылатын фазаларды ›а“аз хромотографиясы с±йык хромотография“а жат›ызады, себебі оныЈ жылжымалы жЩне жылжымайтын фазалы с±йы›тар болып табылады.

БйлудіЈ механизмі бойынша немесе сорбент пен сорбаттыЈ (заттыЈ) арасында“ы Щсерлесу/ сипаты бойынша заттардыЈ еріткіштерін ажырату ар›ылы ›±рам бйліктерге бйлуге негізделген. Кейбір жа“дайларда ›а“аз хромотографиясында бйлудіЈ немесе таЈба“а тЇсудіЈ ион алмасу механизмін ›олданады.

Техникалы› орындалуы бойынша ›а“аз хромотографиясы заттарды бйлу арнайы ›а“аздарда жЇргізілетін бол“анды›тан жазы›ты››а да жатады. Кйп жа“дайларды бейорганикалы› иондарды бйлу олардыЈ екі с±йык фаза арасына орналастыру“а негізделген. Колонка да жЇргізілетін бйлу хромотографиялы› ›а“аз“а ауыстырылды.

Хромотографияда колонкада бйлетін заттардыЈ с±йы› фазалар арасында бйлінуі тймендегі теЈдеумен йрнектеледі:

µ §


М±нда“ы : Кg - заттарды бйлу козффициенті ;

Снф - жылжымайтын фазада“ы заттыЈ кон-сы;

Спф - жылжымалы фазада“ы заттыЈ кон-сы;
ља“аз хромотографиясында жылжымалы жЩне жылжымайтын фазада“ы заттыЈ концентрациясын аны›тау йте ›иын. Сонды›тан еріген заттыЈ ›а“азда“ы алмасу жола“ы Rd шамасымен жазылады. Rd эксперимент жа“дайын ›атаЈ ±стайтын т±ра›ты болып табылады.

ЗаттардыЈ ›оспасын бйлу Їшін сЇзгіш ›а“аздыЈ жола“ына аны›талатын ерітіндініЈ кішкентай бйлігін тамызып, жола›тыЈ ±шын еріткіштіЈ бетінен жо“ары т±ратындай етіп орналастырамыз. љоспалардыЈ бйлек ›±рам 2 бйліктері жылжымалы жЩне жылжымайтын фазалар арасында олардыЈ бйлу коэффициенттерініЈ мЩндерініЈ айырмашылы“ына байланысты орналасады. Бйлінетін заттар ›а“аз жолында бйлек зоналарды (да›тарды тЇзеді):

Rd ЁCэксперименталды тЇрде, Rd ЁC ›атынасын аны›тайтын
М±нда“ы: 1 - талданатын ерітіндімен йткен ара›ашы›ты›

z- еріткішпен йткен ›ашы›ты› .


Rd шамасы ›а“аздыЈ сапасына, ерітіндініЈ таби“атына эксперимент техникасына, t- сына жЩне т.б. факторлар“а байланысты, ал кейбір жа“дайда аны›талатын заттыЈ концентрациясына жЩне бас›а ›±рам бйліктерге байланысты емес.

Осы жа“дайлардан- Rd шамасы заттыЈ сапалы сипаттамасы болып табылады. ља“азда хромотография Щдісімен заттыЈ ›оспаларын бйлуге ›а“азды жЩне жылжымалы еріткішті д±рыс таЈдау болып табылады. Хромотографияландыру Їшін негізінен жо“ары сапалы №1,2,3 жЩне 4 сЇзгіш ›а“азыныЈ сорттары пайдаланылады. ља“аз тймендегі талаптар“а сай болуы ›ажет:

1. Органикалы› жЩне кЇйе ›осындыларынан жа›сылап тазартылуы ›ажет.

2. љалыЈды“ы бойынша біртекті.

З. СтандарттыЈ ерітінділерді дЩлдікпен бйлуі керек.

4. Еріткіш фронтыныЈ ›оз“алыс жылдамды“ын аны›тауда ›амтымасыздандыру.

5. Талданатын ерітінділермен жЩне жылжымалы еріткіштермен

химиялы› Щрекеттеспеуі ›ажет.

Жылжымалы фазаныЈ еріткіші ретінде негізінен полярлы заттар, ал кейде олардыЈ ›оспалары пайдаланылады. Еріткіштер ретінде спирттерді (метанол, этанол, пропанол, бутанол, аллил сттирті), жай эфирлерді (этил, метил, диоксан жЩне т.б. кетондар: ацетон, метил этилкетон), органикалы› ›осылыстардыЈ эфирлерін (метил-ацетат, этилацетат),органикалы› негіздерді(пиридин, трибутилфосфатты жЩне хлороформды) жиі ›олданады.

ља“аз хромотографиялары оларды алу принципі бойынша бір йлшемді жЩне екі йлшемді ›осылыстыЈ жЩне ›осылмайтын шеЈберлі болады.


Санды› анализдіЈ Щдістерінде жиі ›олданылатын Щдіс-да›тыЈ ауданын йлшеу Щдісі болып табылады. Егер ›а“аз жола“ына ерітіндініЈ белгілі кйлемін тамызып отырса, хромотограмада“ы да›тардан пайда болатын аудан Щр да›та“ы заттардыЈ концентрацияларына пропорционал S - C


М±нда“ы: С - аны›талатын заттыЈ концентрациясы

а жЩне b - эмперикалы› константалар


ЭлементтіЈ концентрациясын аны›тау Їшін 2 см интервалда“ы ›а“аздыЈ жола“ына ерітіндіні, я“ни катионныЈ конЈентрациясыныЈ белгілі бір кйлемін тамызады. Хромотографиялаудан соЈ да›тар пайда бол“ан ›арандашпен сызамыз жЩне планиметрмен олардыЈ аудандарын аны›тайды немесе да›тарды кесіп артынан йлшейді. Берілген мЩндер бойынша градуирленген график т±р“ызамыз. љисы›тыЈ абцисса йсінс lg m (мкг) мЩнін, ал ордината йсіне да›тыЈ ауданын немесе оныЈ массасын ›ойып ›исы›ты т±р“ызамыз. Арнайы ›±ралдыЈ кймегімен ›а“азда“ы боял“ан да›тыЈ интенсивтілігін йлшеу Щдісі еЈ дЩл Щдіс больып табылады. Т±нба“а тЇсу хромотографиясында хромотографиялы›.зат пен т±ндыр“ыштыЈ ЩрекеттесуініЈ химиялы› реакциясы пайдаланады. Т±нба“а тЇсу хромотографиясын т±ндыр“ышпен сіЈірілген ›а“аз“а алу“а болады.

Т±нба“а хромотографияларын формирлеу кезінде элементарлы› акттыЈ т±нбаныЈ тЇзілуі жЩне еруі процесі кйптен ›айталанып отырады. Т±нба“а тЇсу хромотографияларында тйменгі шекаралардыЈ дЩл жЩне зонаныЈ биіктігі бойынша т±нбаныЈ бір›алыпты бйлінуі ›арастырады жЩне де зонаныЈ биіктігі бойынша заттарды санды› аны›тау Їшін т±нба“а тЇсі хромотографиясы ›олданылады.

Типтік т±нба“а тЇсу хромотографиясы аз еритін ›осылыстар тЇрінде т±нба“а тЇсетін ›а“азда заттардыЈ санды› жЩне сапалы› талдау, оларды бйлуді жЇргізуге мЇмкіндік береді.(2 суретке ›ара). ља“аз“а т±ндыр“ышты да›тыЈ шектеулі бйлігінен аз кйлемде ›осады. Сонды›тан талданатын иондар толы› т±нба“а тЇспейді (1-лік хромотография). ља“аз жола“ыныЈ ±шын жылжымалы еріткішке тЇсіреді. Иондардан тЇзілген т±нба д±рыс пик тЇрінде із ›алдырады. (2-лік хромотография). ПиктіЈ биіктігі аны›тал“ан ионныЈ концентрациясы жЩне ион т±ндыр“ыш ›а“азда“ы кйлемге байланысты. ља“азда“ы т±ндыр“ыштыЈ кйлемі не“±рлым аз жЩне аны›талатын ионныЈ концентрациясы жо“ары болса пиктіЈ ±зынды“ы да кйп болады. Желатинмен сіЈірілген ›а“азда да›тыЈ бояуы интенсивті тЇрде жЩне шекаралары да аны› болып табылады.

Кейбір жа“дайларда бастап›ы участоктарды кйрсетілген пиктердіЈ хромотограммалары тЇзіледі. ПиктіЈ шынын экстраполяция мен табады, я“ни белгіленген пиктердіЈ ›иылысуы жал“асу жолымен аны›талады.

Металл иондары жЩне аниондарын санды› аны›тау т±нба тЇсу хромотограммада“ы зонаныЈ биіктігі мен онда“ы заттардыЈ концентрациясына байланысты пайдаланып жЇргізеді. Ал“аш стандарттыЈ ерітінділердіЈ серияларынан т±нбалы хромотограммалар алады, зонаныЈ биікігін йлшеп, градуирленген графикті мына координатада т±р“ызады : зонаныЈ биіктігі ион затыныЈ концентрациясы. ЕЈ кеЈінен тарал“ан хромотограмма Щдісі /2 сурет/. Т±нба“а тЇсу хромотографияны санды› аны›тауда мына координаталарда т±р“ызыл“ан калибрленген график бойынша жЇргізеді : Келтірілген биіктік ерітіндідегі заттыЈ концентрациясы.

Келтірілген биіктік- (»1)-деп пиктіЈ биіктігініЈ бастап›ы да›тыЈ диаметріне ›атынасын айтады. µ §

Б±л жа“дайда да›тыЈ ›а“аз“а капилярмен тамызыл“аны ескертеді. Хромотограмманы алу Їшін V-500-1000 см3 шыны цилиндр пайдаланады. Ол цилиндрге ені 5-6 см ал ±зынды“ы 20-25 см ›а“аз жола›тарымен ›атырыл“ан жЩне оныЈ ›а›па“ы бар. Жола›тыЈ тйменгі бйлігінен 2-3 см ара›ашы›ты›та ›арындашпен «старт сызы“ы» жЇргізілген. Горизонталь орналас›ан ›а“аз“а перпендикуляр орналас›ан капилярдыЈ кймегімен старттыЈ сызы› ар›ылы 1,5-2 см аны›талатын ерітінді жЩне ЩртЇрлі концентрацияда“ы стандарттыЈ ерітінділерін тамызады. ТамшыныЈ кйлемі аз бол“ан сайын оныЈ хромотограммасы да аса дЩлдікпен шы“ады. Кейін ›а“азды кептіріп, оны а›ырын еріткіші бар цилиндрге (камера“а) салады. ља“аз жола“ыныЈ ±шы еріткішке 0,5-1,0 см тЇсіріліп т±рады.

ља“аз жола“ы бар камераныЈ ›а›па“ын мы›тап жабады. Себебі цилиндрдегі атмосфера еріткіштіЈ буымен ›аны“уы ›ажет.

Еріткішке фронмты ›а“аз жола“ыныЈ жо“ар“ы жа“ына кйтерілгенде, оны шы“арып белгілеп,аса са›ты›пен абайлап алып кептіреді. ља“аз жола“ын кептіргеннен соЈ тЇзілген да›тардыЈ бояуын кйреміз.

№ 22 зертханалы› ж±мыс

Никельді ›а“аз хроматографиясы Щдісімен аны›тау
Ж±мыстыЈ ма›саты: Жазы›тыЈ хроматография Щдісімен заттарды аны›таудыЈ орындау техникасымен танысу

ШдістіЈ маЈызы: Никельді ерітіндіде аны›тау Їшін ›а“азда т±нба“а тЇсіру

Їшін хромотографиясы Щдісі ›олданылады.Никельді ›а“азда ерітіндіде т±ндыру Їшін хромотографиялы› ›а“аз“а сіЈіп ›алатын диметилглиоксим пайдаланады.

Органикалы› ›осылыстардыЈ т±з тЇзетін ›асиеттері олардыЈ молекуларында белгілі атом топтарыныЈ ›атысуына байланысты болады Ол атом топтары ›ыш›ылдыЈ жЩне негіздік ›асиеттеріне ие болады. Мысалы,

- СООН, - SО3Н, -ОН, =NOH, NH,-NH2 жЩне т.б. Осы топтардыЈ ›±рамына кіретін сутек атомдары белгілі жа“дайларда металл иондарына орынбасады.

Егерде осындай ›ышкылды› топтарда“ы органикалы› ›осылыстардыЈ молекуласында комплекс тЇзуші топ болады. Ол берілген катионныЈ лигандасы немесе сутек атомы ›ыш›ыл тобына орынбасатын болса, сол уакытта комплекс тЇзуші топ пен координациялы› байланыс тЇзуі мЇмкін. Б±дан алынатын т±здар комплексі деп аталады. Осылайша диметилглиоксим сіЈген ›а“аз“а никель ерітіндісін тамызса, ашы› лак пайда болады. Орын басумен ›атар сутек атомдары екі -N, -ОН топтарында диметилглиоксимніЈ 2- молекуласы Ni2+ ионы жЩне екі азот атомы мен бас›а сондай топтармен координациялы› байланыстары ›осылады. Б±л жа“дайда N, -ОН топтары Щрі ›ыш›ылдыЈ, Щрі комплекс тЇзуші болып табылады.

Ішкі комплексті т±здар суда аз ериді, ашы› тЇсті жЩне Щлсіз иондал“ан. Никельді санды› байланыстыру Їшін талданатын ерітіндіге диметилглиоксим жетіспесе, онда никельдіЈ бос иондары жылжымалы фазада (еріткіште) еріп, жол бойында диметилглиоксимніЈ жаЈа бйліктерімен Щсерлеседі. Еріткіш жЇрісініЈ ба“ытында пик тЇріндегі боял“ан іздер тЇзіледі. ПиктіЈ биіктігі никельдіЈ тамшыда“ы ›±рамынан Щлдекайда арты›.
љажетті ›±рал - жабды›тар жЩне реактивтер:

1. Хромотографиялы› ›а“аз : Б маркалы хромотографиялы› ›а“азды енін 6 см жЩне ±зынды“ын 22 см етіп жола›тап ›ыр›ады жЩне диметилглиоксимніЈ 0,12 % тік ертіндісімен сіЈіреді. ља“азды кептіреді жЩне жылы суда желатинніЈ 0,15 %-тік ерітіндісімен сіЈіреді ља“аз кепкен соЈ, хромотографияландыру Їшін дайын болып шы“ады.

2. 0,002-0,005 мл -лік шыны капиляр (талданатын ерітіндіні ка“аз“а тамызу“а арнал“ан шыны капиляр).

3. Хромотографиялы› камера : 100см3 тік шыны стакан ( биіктігі 15 см,

диаметрі 10 см ).

4. ІІІыны тая›ша.

5. Талданатын ерітіндіні ›а“аз“а тамызатын шыны пара› жЩне хромотографиялы› камералы ›аптайтын шыны пара›..

6. 12% суда“ы глицеринніЈ ерітіндісі. Хромотографиялы› камерада“ы глицеринніЈ кйлемі 1 см ›алыЈды›та болуы керек.

7. љ±рамында никельді бар талданатын жЩне стандартты› ерітінділер.
Жумыстын орындалуы

Дайындал“ан пара›та“ы хромотографиялы› ›а“аз“а ›ара ›арындашпен тйменгі бйлігінен 5 мм (ара›ашы›та сызы› жЇргіземіз ›а“азды еріткішке тЇсіру шекарасы). Бірінші сызы›тан 20 мм ара›ашы›ты›та параллель екінші сызы›ты жЇргіземіз.Осы 2- ші сызы››а ›олды ›а“аз“а тигізбей 4 нЇкте тЇсіреміз. ОлардыЈ я“ни Щр нЇктеніЈ аралы“ы 15 мм болуы керек. Капилярды этанолмен артынан 3 рет стандартты› ерітіндімен жуамыз (ж±мысты тйменгі концентрациядан бастайды). Одан соЈ оныЈ ±шын ерітіндіге салып, артынан барлы› алын“ан с±йы›ты сЇзгіш ›а“аздан йткіземіз. Ал стандартты› ерітіндіні капилляр“а жинайды. Капиллярда“ы с±йы›тыЈ деЈгейін (5 мм шамасында) ›ажетті йлшемге жеткізеді. Кейін капилярда вертикаль орналастырып ерітіндініЈ капилярдан хромотографиялы› ›а“аз міндетті тЇрде шыныныЈ Їстінде жатуы керек. ДЩл осылай капилярды жуып, ›а“аз“а барлы› стандартты› ерітінділерді ›±яды.

Талданатын ерітіндіге тамшы тамызбас б±рын капилярды міндетті тЇрде 2 рет спиртпен жЩне талданатын ерітіндімен жуады. Талданатын ерітіндіні ›а“аз“а стандарттыЈ ерітіндіден соЈ ›±яды. ља“азды алын“ан да›тарды кептіреді.1-ші сызы››а дейін глицерин ерітіндісі бар стакан“а ›а“азды тЇсіреді. ља“аз жола›тарын тая›шаныЈ кймегімен ›атырылады жЩне стаканныЈ ›абыр“асына тимей тура тыЈдай етіп вертикаль (тігінен) орналастырады. ља“аз жола›тарын глицеринніЈ ерітіндісіне салын“ан соЈ стаканды жылжыту“а немесе ауыстыру“а болмайды. ГлицеринніЈ буымен ›аны“у Їшін стаканды шынымен жуып ›ояды. 25-30 минуттан соЈ, ›а“азды стаканнан алып кептіреді. ТамшыныЈ центрінен пикке дейін тЇзілуін иондардыЈ биіктігін йлшейді.

Глицеринді стаканнан шыны ыдыс›а ›айта ›±яды, глицеринді раковина“а ›±ю“а болмайды.

Пикті йлшеу нЩтижелері

35-кесте


ЕрітінділердіЈ №ЕрітінділердіЈ да›тардыЈ диаметрі, ммЕрітінділердіЈ пиктерініЈ биіктігі, мм (є1 )

ПиктердіЈ келтірілген биіктіктері є1Ерітіндідегі никельдіЈ ›±рамы m(мкг)

ПиктіЈ келтірілген биіктігі »і (мм) никельдіЈ ерітіндідегі массасы m (мкг) координаталарында градуирленген график т±р“ызамыз.

График бойынша никельдіЈ аны›талатын ерітіндіден концентрациясын табады.


Ба›ылау с±ра›тары

1. Хромотографиялы› ЩдістірдіЈ маЈызы.

2. Хромотографиялы› талдау ЩдісініЈ классификациясы.

3. ља“аз хромотографияларыныЈ тЇрлері.

4. Бйлу коэффициенттері туралы тЇсінік жЩне олар“а Щсер ететін факторлар.

5. Санды› жЩне сапалы› хромотографиялы› талдауды ›а“азда жЇргізу.


10. Физико-химиялы› талдау Щдісі бойынша студенттердіЈ білімініЈ ба“алайтын тестік тапсырмалар

1. Инструменттік талдау ЩдісініЈ химиялы› Щдістен арты›шылы“ы неде?

A) Жо“ары дЩлділігі, экспрестігі жЩне документтілігі;

B) ХимреактивтердіЈ жЩне субъективтілігі (йзіндігі) болмауы, документтілігі жЩне талдаудыЈ тез орындалуы;

C) Жо“ары сезімталды“ы, экспрестігі, документтілігі, талдауды толы› автоматтандыру мумкіндігі;

D) Жо“ары дЩлділігі жЩне сезімталды“ы;

E) Документтілігі жЩне экспрестігі;

2. љайсы электрохимиялы› талдау Щдісі бойынша электродтардыЈ тепе-теЈдік потенциалы ар›ылы электр кушін (ЭљК) йлшейді?

A) диэлькометриялы›;

B) полярографиялы›;

C) кондуктометриялы›;

D) кулонометриялы›;

E) потенциометриялы›;

3. Потенциометриялы› талдау ЩдісініЈ теориялы› негізі.

A) Ерітіндіде электройткізгіштік йзгереді;

B) Сырттан электродт›а ›осыл“ан потенциал;

C) Электродтарда“ы потенциал айырмашылы› негізінде ерітіндідегі иондарда ток пайда болады;

D) Ерітіндіде немесе электрод-ерітінді аралы“ында журетін тоты“у-тоты›сыздану процесі;

E) Ерітіндіде ЭљК пайда болады;

4. Потенциометриялы› титрлеуді не ушін пайдаланады?

A) Титрлеу ›исы›тарын аны›тауда;

B) Эквивалент нуктесін жЩне титрант кйлемін аны›тауда;

C) Индикаторлы электрод потенциал йзгерісін аны›тауда;

D) Электрод потенциалыныЈ эквивалент нуктесін аны›тауда;

E) Ерітіндідегі ЭљК;

5. Эквивалент нукте потенциометриялы› титрлеу кезінде ›андай тЩуелділікте

орналасады?

A) Химиялы› реакция“а ›атынасатын аны›талатын заттыЈ логарифм концентрация-

сыныЈ (немесе электрод потенциалыныЈ) титрант кйлеміне тЩуелділігініЈ йзгерісі

(рН ѓ{V(B) немесе E ѓ{V(B));

B) Электрод потенциалыныЈ аны›талатын заттыЈ концентрациясына тЩуелділігініЈ

йзгерісі (Еѓ{С);

C) Ионселективті электрод потенциалыныЈ аны›талатын заттыЈ логарифм

концентрациясына тЩуелділігініЈ йзгерісі (Еѓ{lgC);

D) Электродта“ы белгіленген кернеудіЈ пЩндерін зерттелетін ерітіндідегі пайда бол“ан

ток кушіне тЩуелділігініЈ йзгерісін (Еѓ{І);

E) Электрод потенциалыныЈ эквивалент нуктесі;

6. Нейтралдау Щдісінде ›андай электрод индикатор ретінде пайдаланады?

A) хлоркуміс;

B) платина;

C) шыны;

D) каломель;

E) сынап;

7. Комплекс тузу реакциясы кезінде ›андай электродты (индикатор есебінде)

пайдаланады?

A) хингидронды;

B) ионселективті;

C) шыны;


D) платиналы›;

E) каломельді;

8. љай реакцияда платиналы электрод (индикатор есебінде) пайдаланады?

A) т±ндыру;

B) ›ыш›ылды-негіздік Щрекеттесу;

C) тоты“у-тоты›сыздану;

D) комплекстузу;

E) нейтралдау;

9. Т±ндыру реакциясы кезінде ›андай электрод индикатор ретінде пайдаланады?

A) сурмянтоты›ты;

B) шыны;

C) платиналы›;

D) хингидронды;

E) ионселективті;


9. Шыны электрод потенциалыныЈ шамасын ›андай теЈдеумен аны›тайды?

A) µ §;


B) µ §;

C) µ §;


D) µ §тоты“у/тоты›сыз. µ §;

E) µ §;


10. љайсы электродпен салыстырмалы турде стандартты электрод потенциалдары (Е0) йлшенеді?

A) хлоркуміс электроды;

B) платина электроды;

C) хингидрон электроды;

D) сутек электроды;

E) каломель электроды;

11. І-ші текті электрод потенциалдарын есептеуге ›олданатын Нернст теЈдеуі:

A) µ §


B) µ §тоты“у-тоты›сыз. µ §µ §;

C) µ §;


D) µ §;

E) µ §тоты“у-тоты›сыз. µ §µ §;

12. Тйменде кйрсетілген электродтардыЈ ›айсысы ІІ-ші текті электрод?

A) хингидрон;

B) шыны;

C) хлоркуміс;

D) сутек;

E) платина;

13. Шыны электрод ›ай тип электродтар“а жатады?

A) ион-селективті мембраналы;

B) тоты“у-тоты›сыздану;

C) І-ші текті;

D) ІІ-ші текті;

E) ІІІ-ші текті;

14. Тікелей потенциометрияныЈ (ионометрия) титрлеу потенциометриядан айырмашылы“ы неде?

A) Аны›талатын ион концентрациясын графикпен табу;

B) Ион-селективті электродты ›олдану;

C) НикольскийдіЈ теЈдеуін пайдалану;

D) Платина электродын салыстырмалы электрод ретінде ›олдану;

E) Шыны электродты ›олдану;

15. Нейтралдау Щдісінде ›андай электрод индикатор ретінде пайдаланады?

A) каломель;

B) платина;

C) хлоркуміс;

D) шыны;

E) сынап;

16. Ерітіндідегі иондардыЈ ›оз“ал“ышты“ы ›андай факторлар“а байланысты?

A) ЭлектролиттіЈ тусіне, ионныЈ таби“атына;

B) ИонныЈ таби“атына, араластыру жылдамды“ына, ерітіндініЈ температурасына;

C) Араластыру жылдамды“ына, ерітіндініЈ температурасына;

D) ЕрітіндініЈ температурасына, таби“атына жЩне ионныЈ таби“атына;

E) ИонныЈ концентрациясына, температура“а, ерітіндініЈ таби“атына;

17. Селективті реакциялар.

А. -аз мйлшерде алын“ан иондармен ±›сас эффект беретін,

В. ЁCекі ионмен ±›сас эффект беретін,

С. ЁCбір топта“ы иондарымен ±›сас эффект беретін,

Д. ЁCбір ионмен ±›сас беретін,

18. Тйменде кйрсетілген электродты› ›айсы салыстырмалы электрод ретінде практикада пайдаланады?

A) Платиналы› электрод;

B) Хлоркуміс жЩне каломельді электродтар;

C) Шыны электрод;

D) Сутектік электрод;

E) Ионселективті мембраналы электрод;

19. ЕрітіндініЈ рН шамасын йлшеуге ›айсы электродты кйбірек ›олданады?

A) Платиналы› электрод;

B) Сутектік электроды;

C) Хингидронды электрод;

D) Хлоркуміс электроды;

E) Шыны мембраналы электрод

20. Полярографиялы› санды› сипаттамасы.

A) Полярографиялы› тол›ынныЈ тогын йлшеу шамасы;

B) Полярограммада“ы шекті диффузиялы› токтыЈ шамасы;

C) Полярограммалы› жартылай тол›ынныЈ потенциалы;

D) Жартылай тол›ын нуктесіндегі токтыЈ шамасы;

E) љалды› ток;

21. љайсы электрохимиялы› талдау Щдісі бойынша ерітіндідегі компоненттерге сапалы› жЩне санды› талдау жасайды?

A) кондуктометриялы›;

B) потенциометриялы›;

C) полярографиялы›;

D) кулонометриялы›;

E) амперометриялы› титрлеу;

22. Вольтамперометрияда ›андай аналитикалы› прибор ›олданылады?

A) микровольтамперметр;

B) потенциометр;

C) поляриметр;

D) полярограф E) потенциостат;

23. Полярографиялы› спектр дегеніміз не?



Достарыңызбен бөлісу:
1   ...   9   10   11   12   13   14   15   16   17




©dereksiz.org 2024
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет