Оралтаева А. С. Аналитикалыљ химия. Зертханалыљ практикумы



бет3/17
Дата13.06.2016
өлшемі4.45 Mb.
#131210
1   2   3   4   5   6   7   8   9   ...   17
КатиондардыЈ аналитикалы› жіктелуі (классификация)

ЖЇйелі анализде катиондар бірнеше аналитикалы› топтар“а бйлінетіндігі жо“арыда айтыл“ан.

Топты› жЩне жалпы реактивтердіЈ ›асиеттерін басшылы››а ала отырып, аналитикалы› химияда катиондардыЈ бірнеше классификациясы (топтауы) жасал“ан. Б±л классификациялар бойынша катиондар бірнеше топтар“а бйлінген жЩне Щр топтыЈ йзіндік топты› реактиві бар.

Аналитикалы› катиондар жіктелуі маЈыздылары:

1. КЇкіртті - сутекті

2. љыш›ылды-сілтілік

3. Аммиакты-фосфатты

4. Тиоацетат-амидті

5. Хроматографиялы›ты›

КатиондардыЈ аналитикалы› жіктелуі жасауда сол катиондардыЈ Д. И. МенделеевтіЈ периодты› таблицасында“ы орнын, атом ›±рылысын, ионныЈ зарядын, радиусын, сырт›ы электрон ›абатыныЈ орналасуын жЩне бас›а кйптеген ›асиеттерін басшылы››а ал“ан. Осы классификациялардыЈ практикада кйп ›олданытын кЇкіртті-сутектік жЩне ›ыш›ылды-сілтілік классификацияларына то›таламыз.

Аналитикалы› катиондар жіктелуіне теориялы› жа“ынан еЈ тереЈ тексерілгені ЁC сульфидтік классификация. Б±л катиондардыЈ жіктелуі системалы анализ кезінде катиондардыЈ сульфид, полисульфид аммоний жЩне кЇкіртті сутек ›ыш›ылымен реакцияларына негізделген. Бул жіктелуі бойынша катиондар бес аналитикалы› топтар“а бйлінеді:

Бірінші аналитикалы› топ›а NH4+, Na+, K+, Mg2+ катиондары жатады. Б±л топтыЈ топты› реактиві жо›. Екінші аналитикалы› топ Ba2+, Sr2+, Ca2+ катиондарынан т±рады. Топты› реактив есебінде карбонат аммоний т±зы пайдаланады. Б±л иондардыЈ карбонат т±здары суда ерімейді.

®шінші аналитикалы› топты Al3+, Сr3+, Fe2+, Fe3+, Mn2+ жЩне Zn2+ иондары ›±райды. Б±л топ›а периодты› системаныЈ Їшінші негізгі топ катиондары мен тйртінші топтыЈ ауыспалы валенттілікке ие катиондаоы жатады. Б±л катиондардыЈ сульфидтері мен негіздері суда ерімейді, біра› ›ыш›ылдарда жа›сы ериді. Топты› реактив есебінде нейтралды немесе негіздік (сілтілік) ортада (NH4)2S т±зыныЈ ерітіндісі пайдаланады.

Тйртінші аналитикалы› топтыЈ ›±рамына периодты› системаныЈ тйртінші периодына кіретін элементтер жЩне бесінші , алтыншы периодтыЈ металдары кіреді, я“ни Ag+, Hg22+, Hg2+, Pb2+, Bi3+, Cu2+, Cd2+ катиондары кіреді. Б±л топтыЈ топты› реактиві ЁC кЇкіртті сутек ›ыш›ылы (Н2S). Б±л реактив т±з ›ыш›ылыныЈ ерітіндісінен осы топ катиондарын сульфид тЇрінде т±нба“а тЇсіреді.

Бесінші аналитикалы› топ›а полисульфид анионында еритін сульфид тЇзуші катиондар жатады. Олар, Sb3+, Sn4+, Sn2+, As3+, As5+ . Бесінші топ катиондарыныЈ тйртінші топ катиондарынан айырмашылы“ы олардыЈ сульфидтері полисульфид жЩне сілті ерітінділерінде, натрий жЩне калий сульфидтерінде жа›сы ериді. Топты› реактив есебінде аммоний сульфиді ерітіндісі пайдаланады. Б±л реактив топтыЈ иондары т±з ›ыш›ылы ерітіндісінде т±нба“а тЇсіреді.

Аналитикалы› топтыЈ иондарды жЇйелі анализ жолымен бйлгенде тйменнен жо“ары ›арай бйледі. Біріншіден бесінші жЩне алтыншы топтыЈ, соЈынан бірінші топтыЈ катиондарын бйледі.

Сульфидтік катиондар классификациясыныЈ басты реактиві сульфид-ионы, оныЈ улы келетіні белгілі. Оны себепті аналитикалы› лабораторияларда йте жа›сы істейтін мы›ты вентилятор мен шкафтар жЩне бас›а кйптеген ›±ралдармен жабды›тау ›ажет. Сонымен бірге кйбір иондар сульфид-ионымен Щрекеттескенде толы› т±нба“а тЇспеуі жЩне бйлінбеуі, кейбір жа“дайларда коллоид ерітінділерін тЇзетіндігі б±л классификацияныЈ пайдалануын шектейді. Осы себептерді ескере отырып, кйп жерде сульфидті классификация орнына катиондардыЈ ›ыш›ылды - негізді класификациясы пайдаланады.

КатиондардыЈ ›ыш›ылды-сілтілік жіктелуі (классификация)

љыш›ылды-негізді жіктелуі бойынша барлы› катиондар алты аналитикалы› топ›а бйлінеді. Шрбір топ кезегімен хлорлы сутек, кЇкірт ›ыш›ылдарымен, сілті ерітіндісімен т±нба“а тЇсіру ар›ылы бйлінеді.

Алтыншы топ иондары сілті ерітіндісімен, бесінші топ иондарымен т±нба“а бірге тЇсіріледі де, одан аммиактыЈ суда“ы ерітіндісі ар›ылы аммиак комплексі тЇрінде ерітіндіге йткізу ар›ылы бйліп алады.

Б±л классификация кйптеген реактивті ›ажет етпейді жЩне аз уа›ыт алады. љыш›ылды›-негіздік классификация“а элементтердіЈ негізгі ›асиеттерін, оныЈ ішінде элементтердіЈ ›ыш›ылдармен, сілтілермен Щрекеттеуі, гидрототы›тардыЈ амфотерлік жЩне комплексті ›осылыстар тЇзу ›асиеттері кеЈінен пайдаланыл“ан.

КатиондардыЈ ›ыш›ылды-сілтілік жіктелуі (классификация)

3-кесте

Т о п т а рIIIIIIIVVVI


КатиондарLi+,

K+,


Na+,

NH4+Ag+,


Pb2+

Hg©ь2+Ca2+,

Ba2+, Sr2+Al3+,Cr3+,

Zn2+,As3+,

As5+,Sn2+,

Sn4+Fe2+,Fe3+ Mn2+,

Mg2+,Sb3+, Sb5+Cu2+,Ni2+,

Co2+,Cd2+,

Hg2+Топты›

реактивжо›2н, НС12н,

H2SO4NaOHNaOHNH4OH

ТЇнбалар-

дыЈ каси-

еттері ›Ї-

рамдары-MeCln

›ыш›ыл-


да ерімейдіMeSO4

›ыш›ыл-


дар мен сілтілерде ерімейдіMe(OH)n

кйп мйлшерде сілтілерде еридіMe(OH)n

сілті ерітін-ділерін-де ерімейді[Me(NH3)n]n+

аммиак ерітінділерін кйп ›ос›анда ериді

№2 зертханалы› ж±мыс.

I-VI аналитикалы› топтар катиондарыныЈ йзіндік реакциялары


Ж±мыстыЈ ма›саты: Naz, NH 4z, PbІz, CaІz, BaІz, Alіz, ZnІz, MnІz, FeІz, Feіz, MgІz, CuІz, NiІz катиондарыныЈ йзіндік реакцияларын о›ып Їйрену.

Теориялы› мЩселелер.

Зертханалы› ж±мысты бастаудан б±рын осы ж±мыс›а байланысты негізгі теориялы› мЩселелерімен танысып алу керек. ОныЈ ішінде:

1. Д.И. МенделеевтіЈ периодты› системасы жЩне катионды› йзіндік химиялы› реакциялары арасында“ы диалектикалы› байланыс.

2. КатиондардыЈ ›ыш›ылды›-негіздік классификациясы, топты› реагенттердіЈ ›асиеттері жЩне катиондарды т±нба“а тЇсіру шарттары.

3. Сапалы› анализді орындау шарттары жЩне аналитикалы› химиялы› реакциялар“а ›ойылатын талаптар.

4. Т±нба“а тЇсу, ›ыш›ылды›-негіздік комплекс тЇзу, тоты›тану-тоты›сыздану реацияларыныЈ жЩне амфотерлік катиондардыЈ негіздік ›асиеттері.

Ж±мсалатын йзіндік реактивтер:

Катиондарды ашу“а топты› реактивтер жЩне Щрбір катион“а тиісті йзіндік реактивтер пайдаланатынды“ын жо“арыда айт›анбыз. Ж±мыстыЈ орындалу барысында Щрбір студент топты› реактивтердін, мысалы, 2н хлорлы сутек ерітіндісініЈ Pb2+, Ag+ катиондарына, 2н кЇкірт ›ыш›ылыныЈ Ca2+, Ba2+ катиондарына, 2н КОН сілтісі арты› ›осыл“ан жа“дайда Al2+,Zn2+,Cr3+,Fe3+, Fe2+, Mn2+,Mg2+,Cu2+,Ni2+ катиондарына, аммиактыЈ суда“ы ерітіндісініЈ NiІz,CuІz катиондарына Щсерін тексеру керек. Сондай-а› пайда бол“ан т±нбалардыЈ ›ыш›ылдарда жЩне сілтілерде ерігіштік ›асиетін тЩжірибе жЇзінде ба›ылау ›ажет.

Катиондарды ашу“а тймендегі йзіндік реактивтер пайдаланылады:

1. NH4+ катионын ашу“а- КОН, K 2(Hg 9J 4) реактивтер.

2. Na+ катионын ашу“а -цинкуранил ацетат реактиві.

3. Pb2+ катионын ашу“а - HCl, K 2Cr O4,KJ реактивтері.

4. Ca2+ катионын ашуга - H 2SO4, (NH 4) 2C 2O 4 реактивтері.

5. Ba2+ катионын ашу“а - H 2SO4, K2CrO4, реактивтері.

6. Al3+ катионын ашу“а - КОН, алюминон реактивтері.

7. Zn2+ катионын ашу“а - КОН, дитизон, K4[Fe(CN)6] реактивтері.

8. Cr3+ катионын ашу“а - КОН, Н 2О2, КМпО4 реактивтері.

9. Fe2+ катионын ашу“а - K3 [Fe(CN) 6], диметилглиоксим реактивтері.

10. Fe3+ катионын ашу“а - K4[Fe(CN)6], NH4 CNS реактивтері.

11. Mn2+ катионын ашу“а - КОН, Н 2О2, Pb О2 реактивтері.

12. Mg2+ катионын ашу“а - КОН, Na 2HPО4 + NH 4Cl + NH 4ОH реактивтері.

13. Cu2+ катионын ашу“а - NH4ОH, K4 [Fe(CN)6] реактивтері.

14. Ni2+ катионын ашу“а - NH4ОH, диметилглиоксим реактивтері.

15. Co2+ катионын ашу“а - NH4ОH, C 10H6(NО) (ОH) реактивтері.

Катиондарды йзіндік реактивтерімен ашу тЩсілдері таблица тЇрінде беріледі.


Кажетті заттар:

1. Реактивтер орналас›ан ›±тыша.

2. Электр плиткасы.

3. Фильтр ›а“азы.

4. Приборлар т±ратын штатив.

5. Центрифуга.

6. Пипетка.

7. Тікб±рышты жіЈішке шыны.

8. Жуындылар мен ›алды›тарды ›±ятын колба

9. Индикатор ›а“азы.

10. Микроскоп.

11. Жу“ыш ыдыс (промывалка)

12.илшегіш цилиндр

Т о п т а рIIIIIIIVVVIКатион-

дарLiz,

Kz,


Naz,

NH4zAgz,PbІz

Hg©ьІzCaІz,

BaІz,


SrІzAlіz,Crіz,

ZnІz,Asіz,

Asuz,SnІz,

Sn©щzFeІz,FeіzMnІz,

MgІz,SbіzSbuzCuІz,NiІz,

CoІz,CdІz,HgІzТопты›

реактивжо›2 н

HCl1 н


H2SO4NaOHNaOH25%

NH4OHТ±нбалар-

дыЈ

›асиетте-рі мен



›±рамда-

ры--MeCln

љыш›ыл-

да ерімейдіMeSO4



љыш›ыл-

дар мен сілтілерде ерімейдіMe(OH)n

Кйп мйлшерде сілтілерде еридіMe(OH)n

Сілті ерітінділерін-де ерімейді n+

[Me(NH3)n]

аммиак ерітінділерін кйп ›ос›анда ериді


Бірінші лабораториялы› ж±мыс.


Та›ырыбы: I-VI аналитикалы› топтар катиондарыныЈ йзіндік реакциялары
Ж±мыстыЈ ма›саты: Naz, NH4z, PbІz, CaІz, BaІz, Alіz, ZnІz, MnІz, FeІz, Feіz, MgІz, CuІz, NiІz катиондарыныЈ йзіндік реакцияларын о›ып Їйрену.
1.1. Теориялы› мЩселелер.

Лабораториялы› ж±мысты бастаудан б±рын осы ж±мыс›а байланысты негізгі теориялы› мЩселелерімен танысып алу керек. ОныЈ ішінде:

1. Д.И. МенделеевтіЈ периодты› системасы жЩне катионды› йзіндік химиялы› реакциялары арасында“ы диалектикалы› байланыс.

2. КатиондардыЈ ›ыш›ылды›-негіздік классификациясы, топты› реагенттердіЈ ›асиеттері жЩне катиондарды т±нба“а тЇсіру шарттары.

3. Сапалы› анализді орындау шарттары жЩне аналитикалы› химиялы› реакциялар“а ›ойылатын талаптар.

4. Т±нба“а тЇсу, ›ыш›ылды›-негіздік комплекс тЇзу, тоты›тану-тоты›сыздану реацияларыныЈ жЩне амфотерлік катиондардыЈ негіздік ›асиеттері.


Саба›тыЈ мазм±ны:

1. Химиялы› лабораторияда техника ›ауіпсіздігін са›тау ›а“идаларымен танысу.

2. Сапалы› анализге ›ажетті химиялы› ыдыстар мен приборларды пайдалану жалдарын меЈгеру.

3. Лабораториялы› ж±мысты орындау жолдары туралы 챓алімнен ›ыс›аша н±с›ау алу.

4. Ж±мысты орындау.

5. Ж±мыс ›орытындысын талдау жЩне орындал“ан ж±мысты ГОСТ ережесі бойынша толтыру.

6. ®йге берілген тапсырма: екінші лабораториялы› ж±мыс›а дайындалу, я“ни ерітіндідегі барлы› аналитикалы› топтардан т±ратын катиондарды зерттеу жолдарын о›ып Їйрену.
Катиондарды ашу“а ж±мсалатын йзіндік реактивтер.

Катиондарды ашу“а топты› реактивтер жЩне Щрбір катион“а тиісті йзіндік реактивтер пайдаланатынды“ын жо“арыда айт›анбыз. Ж±мыстыЈ орындалу барысында Щрбір студент топты› реактивтер, мысалы, 2н хлорлы сутек ерітіндісініЈ PbІz, Agz катиондарына, 2н кЇкірт ›ыш›ылыныЈ CaІz, BaІz катиондарына 2н КОН сілтісі арты› ›осыл“ан жа“дайда Alіz,ZnІz,Crіz,Feіz, FeІz,MnІz,MgІz,CuІz,NiІz катиондарына, аммиактыЈ суда“ы ерітіндісініЈ NiІz,CuІz катиондарына Щсерін тексеру ›ажет. Сондай-а› пайда бол“ан т±нбалардыЈ ›ыш›ылдарда жЩне сілтілерде ерігіштік ›асиетін тЩжірибе жЇзінде ба›ылау ›ажет.

Катиондарды ашу“а тймендегі йзіндік реактивтер пайдаланылады:

1. NH4z катионын ашу“а КОН, K2/H9J4/ реактивтер.

2. Naz катионын ашу“а цинкуранил ацетат реактиві.

3. PbІz катионын ашу“а HCl, K2Cr2O7, KJ реактивтері.

4. CaІz катионын ашу“а H2SO4, (NH4)2C2O4, мурексид реактивтері.

5. BaІz катионын ашу“а H2SO4, K2CrO4, родинозат натрий реактивтері.

6. Alіz катионын ашу“а КОН, алюминон, морин реактивтері.

7. ZnІz катионын ашу“а КОН, дитизон, K4[Fe(CN)6] реактивтері.

8. Crіz катионын ашу“а КОН, Н2О2, КМпО4 реактивтері.

9. FeІz катионын ашу“а K3 [Fe(CN)6], диметил глиоксим реактивтері.

10. Feіz катионын ашу“а K4[Fe(CN)6], NH4 CN S реактивтері.

11. MnІz катионын ашу“а КОН, Н2О2, (NH4 ) 2S2 О8 , Pb О 2 реактивтері.

12. MgІz катионын ашу“а КОН, Na 2HPО4 + NH4Cl + NH4ОH , магнезон Т реактивтері.

13. CuІz катионын ашу“а NH4 О H, K4[Fe(CN)6] реактивтері.

14. NiІz катионын ашу“а NH4 О H, диметил глиоксим реактивтері.

15. CoІz катионын ашу“а NH4 О H, C10H6(NО) (ОH) реактивтері.


Катиондарды йзіндік реактивтерімен ашу тЩсілдері таблица тЇрінде беріледі.

љажетті заттар:

1. Реактивтер орналас›ан ›±тыша.

2. Электр плиткасы.

3. Фильтр ›а“азы.

4. Приборлар т±ратын штатив.

5. Центрифуга.

6. Пипетка.

7. Тікб±рышты жіЈішке шыны.

8. Жуындылар мен ›алды›тарды ›±ятын колба

9. Индикатор ›а“азы.

10. Микроскоп.

11. Жу“ыш ыдыс /промывалка/.

12. илшегіш цилиндр.

І-VІ Топта“ы аналитикалы› катиондарды ашудыЈ йзіндік реакциялары

4-кесте


№Катиондар заттарыРеактивРеакцияныЈ орындалу тЩртібі мен шарттары РеакцияныЈ ионды› теЈдігіБай›а-

латын эффекті1234561.

NH4+КОН

К2[Hg9J4]



Пробирка“а 2-3 тамшы аммоний т±зыныЈ ертіндісіне 4 тамшы КОН сілтісін ›осып ›ыздырып пробирканыЈ Їстіне су“а малын“ан лакмус индикатор ›а“азын ±стаЈыз Лакмус ›а“азы кйкшіл тЇске бояладыТйртб±рышты шыныныЈ жіЈішке бетіне 1 тамшы аммоний т±зыныЈ ертіндісіне 2-3 ташы Несслер реактивініЈ сілтідегі ертіндісін тамызады.љызыл коЈыр т±нба 2.

K+

Na3[Co(NO3)6]Пробирка“а 2 тамшы калий т±зыныЈ ертіндісін тамызып, о“ан 2 тамшы реактив ›осады. Сары т±нба3.



Рb2+К2СrO4
HCl

KIПробирка“а 2 тамшы ›ор“асын т±зыныЈ ертіндісін тамызып, о“ан 2 тамшы реактив ›осады.Сары т±нбаПробрика“а 3 тамшы НСІ немесе NaСІ ертіндісін ›±йып, о“ан 3 тамшы ›ор“асын т±зыныЈ ертіндісін ›осады. А› т±нба4.


Ca2+
H2SO4+спирт2 тамшы кальций т±зыныЈ ертіндісіне 2 тамшы 2н Н2SО4 жЩне 4 тамшы спирт тамызады.А› т±нба(NH4)2C2O43 тамшы кальции т±зыныЈ ертіндісіне 3 тамшы реактив тамызады.А› т±нба5.

Ba2+H2SO4

3 тамшы барий т±зыныЈ ертіндісіне 3 тамшы 2н Н2SО4 тамызадыА› т±нбаK2CrO44 тамшй барий т±зыныЈ ертіндісіне 4 тамшы реактив жЩне натрий ацетатын ›осадыСары т±нба6.
Al3+

КОН,6н4 тамшы алюминий т±зыныЈ ертіндісіне т±нба тЇскенше 3- 4 реактив ›осыЈыз. Пайда бол“ан т±нбаны екіге бйліп біріне 5 тамшы НСІ,екіншісіне 4 тамшы КОН ертінділерін ›осып т±нбаныЈ ерігіштігін ба›ылаЈызАморфты а› т±нба ›ыш›ылдарда жЩне, сілтілерде еридіАлюминон

(NH4)3C19H11

C15H10O72H2O2 тамшы алюминий т±зыныЈ ертіндісіне 1 тамшы СН3СООН/рн-5/,2 тамшы 0,01-ті алюминон ертіндісін ›осып ›ыздырыЈыз, кейін иісі шы››анша NН4ОН ертіндісін жЩне 2 тамшы ертіндісін ›осыЈыз. НЩтижеде ›ызыл тЇсті алюминий лак тая›шалары пайда боладыљыз“ыш

тЇсті

алюминий лак т±нбасы7.


Cr3+


КОН, 6н 4 ташпы хром/Ш/ т±зыныЈ ертіндісіне 4 тамшы (кйкшіл т±нба тЇскенше КОН сілтісін ›осыЈыз) т±нбаны екіге бйліп біріне 4 тамшы КОН сілтісін,екіншісіне НСІ ертіндісін ›осып,т±нбаныЈ ерігіштігін бай›аЈызКйкшіл т±нба тЇсіп, т±нба КОН жЩне НСІ ертінділерінде

еридіКМnО4+HNO34 тамшы хром т±зыныЈ ертіндісіне 4 тамшы азот ›ыш›ылын немесе Н2S04 жЩне 10 тамшы ерітіндісін тамызып ›ыздырыЈызЕртінді сары тЇске йтедіКОН+Н2O23 тамшы хром т±зыныЈ ертіндісіне 6 тамшы КОН 4 тамшы НNO3 ертіндісін тамызады жЩне ›ыздырадыЕртінді ионына тЩн сары тЇске боялады8.

Zn2+

КОН
4 тамшы цинк т±зыныЈ ертіндісіне т±нба тЇзілгенше /3-4 тамшы/ КОН ертіндісін тамызыЈыз, онан кейін 4 тамшы КОН ертіндісін ›осып т±нбаныЈ ерігіштік ›асиетін бай›аЈыз.А› т±нбаДитизон


C6H5-NH-NH

C=S


C6H5-N=NПробирка“а 4 тамшы цинк т±зыныЈ ертіндісін алып о“ан сілтілік орта“а дейін КОН ертіндісін ›осыЈыз жЩне 3 тамшы т±нба ерігенше КОН ›осыЈыз. Пайда бол“ан ертіндіден 1 тамшы алып, фильтр ›а“азыныЈ Їстіне тамызыЈыз жЩне о“ан 1 тамшы реактив ›осыЈызља“аз бетінде ›ырмызы да› пайда боладыK4[Fe(Cn)6]3 тамшы реактивпен 1 тамшы кЇкірт ›ыш›ылы ›оспасына 2 тамшы цинк т±зыныЈ ертіндісін тамызадыСары тЇсті т±нба љыш›ылдар мен ›ою кйк т±нба9.

Fe2+K3[Fe(CN)6]3 тамшы.телір (П)т±зыныЈ ертіндісіне 1 тамшы 2н,HCI жЩне 2 тамшы K3[Fe(CN)6] ертіндісін ›осыЈызДиметил- глиоксим Пробирка“а 3 тамшы темір т±зыныЈ ертіндісін алып о“ан сілтілік орта“а рн-8 дейін аммиактыЈ суда“ы ертіндісін ›осыЈыз жЩне 3 тамшы реактив тамызыЈызІшкі комплексті ›ызыл тЇсті ертінді


10.
Fe3+

K4[Fe(CN)6]2 тамшы темір т±зыныЈ ертіндісіне 3 тамшыдан КСІ жЩне реактнв тамызыЈызљою кйк т±нба (Берлин Лазур)NH4CNS2 тамшы темір III т±зыныЈ ертіндісіне 1 тамшы НСІ жЩне 4 тамшы реактив тамызыЈызљырмызы ертінді

CH3COONH43 тамшы темір т±зыныЈ ертіндісіне 3 тамшы реактив ›осып ›ыздырыЈыз жЩне 4 тамшы су ›осыЈызљоЈыр тЇсті т±нба11.

Mn2+


PbO2,HNO35 тамшы марганец т±зыныЈ ертіндісіне 5 тамшы бн HNO3 жЩне Pb6O2 ±нта› тЇйіршіктерік ›осып шыны тая›шалармен араластыра отырып ›ыздырыЈызионына тЩн ертінді кЇлгін тЇске

боялады


КОН+Н2О23 тамшы марганец т±зыныЈ ертіндісіне 4 тамшы КОН т±нба тЇзілгенше жЩне 3 тамшы Н2О2 ертіндісін тамызыЈызКоЈыр тЇсті т±нба12.

Mg2+КоН3 тамшы магний т±зыныЈ ертіндісіне 3 тамшы реактив

љосыЈыз.Аморфты а› т±нбаNa2HPO4+

NH4Cl+ NH4OH3 тамшы магний т±зыныЈ ертіндісіне 2 тамшы NH4Cl тамшы Na2HPO4 жЩне NH4OH ертіндісін сілтілік орта“а дейін ›осып, шыны тая›шамен араластырыЈызА› тЇсті кристалды т±нба ›ыш›ылдарда жа›сы ериді13.


Cu2+
NH4OH4 тамшы мыс т±зыныЈ ертіндісіне бірнеше тамшы NH4OH ертіндісін тамыз“анда кйк т±нба тЇседі, о“ан

жЩне 4 тамшы NH4OH ›ос›анда т±нба еріп ертінді тЇзеді.Кйкшіл тЇсті мыстыЈ аммиакт-ыЈ компле-

ксі,ері-

тіндісіK4[Fe(CN6)]3 тамшы мыс т±зыныЈ ертіндісіне 3 тамшы реактив тамызыЈыз љызыл-›оЈыр

тЇсті14.

Ni2+NH4OH3 тамшы никель т±зыныЈ ертіндісіне т±нба тЇскенше

(2-3 тамшы) NH4OH ертіндісін, онан кейін жЩне т±нба ерігенше NH4OH ›оссаЈыз (3-4 тамшы)Кйк т±нба

Диметил-глиоксим

Кішкене фильтр ›а“азына 1 тамшы никель т±зыныЈ ертіндісін тамызып, оныЈ Їстіне 1 тамшы реактив тамызсаЈыз, (›а“азды концентрлі аммиактыЈ суда“ы ертіндісініЈ шынысыныЈ Їстіне ±стап т±рыЈыз).ља“азда ›ыз“ыш тЇсті

са›ина пайда болады


Ба›ылау сЇра›тар

1. Аналитикалы› химия пЩніне тЇсінік бер.

2. Сапалы› химиялы› анализ дегеніміз не?

3. ЗзаттыЈ ›±рамын ›андай тЩсілдермен аЈы›тау“а болады?

4. љур“а› Щдісте зерттелетін заттыЈ ›±рамын ›андай тЩсілдермен аны›тайды?

5. Ертінді Щдісте зерттелетін заттыЈ ›±рамын аны›тау Їшін ›андай анализдерді пайдаланады?

6. Аналитикалы› сигнал дегеніміз не?

7. РеакцияныЈ сезімталдылы ›айтып сипатталады?

8. Аналитикалы› химия реакция дегеніміз не?

9. Аналитикалы› химияда ›андай эффектілер бай›алады?

10. Аналитикалы› реакциялар“а ›андай шарттар ›ойылады?

11. Спецификалы› арнайы реакциялар дегеніміз не?

12. Селективтілеті реагенттерге тЇсінік бер.

13.Топтты› реаген дегеніміз не?

14. Катиондар аналитикалы› топталу бойынша ›айтып жіктелінеді?

15. КЇкіртті-сутек жіктелу бойынша катиондар неше топ›а бйлінеді?

16. љыш›ылды›-сілтілік жіктелу бойынша катиондар неше топ›а бйлінеді ?

17. љыш›ылды›-сілтілік жіктелу бойынша 1 топ›а ›андай катиондар жатады?

18 2- топ›а ›андай катиондар жатады?

19. 3- топ›а ›андай катиондар жатады?

20. 4 ЁC топ катиондарын, топты› реагентіЈ жЩне ›асиеттерін кйрсет.

21. 5 ЁC топ катиондарын, топты› реагентіЈ жЩне ›асиеттерін кйрсет.

22. 6ЁC топ катиондарын, топты› реагентіЈ жЩне ›асиеттерін кйрсет.

23. Ашу минимум дегенімыз не жЩне ›андай бірлікте йлшенеді?

24. Шексіз сЇйытылу дегеніміз не жЩне ›андай бірлікте йлшенеді?

25. Бйлшектеу анализ дегеніміз не?

26. ЖЇйелі анализ дегеніміз не?

27. ЖЇйелі анализді ›олданып 1-6 топ катиондарды сатылы тЇрде ›айтып бйлЇге болады?


№3 зертханалы› ж±мыс

I-III аналитикалы› топтар аниондарыныЈ йзіндік реакциялары


АниондардыЈ жалпы аналитикалы› ›асиеттері

Аниондар“а жалпы сипаттама беру жЩне осы та›ырып›а байланысты негізгі теориялармен таныс›ан жйн. БЇл теориялы› мЩселердіЈ бастылары:

Д.И. МенделеевтіЈ периодты› системасында“ы аниондар тЇзетін элементтердіЈ орны жЩне со“ан байланысты ›асиеттерініЈ йзгеруі. Диалектикалы› зандылы› бойынша аниондардыЈ реакция кезінде сапалы› ›асиетініЈ санды› ›асиетке ауысуы

Тоты“у жЩне тоты›сыздандыру реакциялары. БЇл реакциялардыЈ аниондар анализінде ›олданылуы.

АниондардыЈ жалпы аналитикалы› классификациялары (жіктелуі). Топты› реагентер жЩне олардыЈ ›асиеттері.

Аниондар негізінен периодты› системада“ы 4,5,6,7 топты› элементтерін тЇзеді. Я“ни бЇл элементтерге: С, N,O,F,CI,J,Si,S,P,Cr,Mn,As,V,Se т.б. жатады.

Жалпы жЩне бейорганикалы› химия курсынан бЇл элементтердіЈ периодты› системада“ы тЇратын орнына, сырт›ы электрон ›абатыныЈ орналасуына, атом радиусын т.б. ›асиеттеріне байланысты тЇрлі аниондар тЇзетіндігі белгілі. Бір элементтіЈ йзі бірнеше аниондар бере алады. Мысалы, кЇкірт элементі сульфид

(S2-), сульфит(SO32-), сульфат (SO42-) аниондары тЇрінде кездеседі.

Аниондар жай жЩне кЇрделі аниондар болып бйлінеді. Мысалы, хлорид-ионы

(CI-) - жай анион“а, ал гипохлорид (CIO-), перхлорат (CIO4-), хлорат (CIO3-) аниондары кЇрделі аниондар“а жатады.

Барлы› аниондар ›ышкылдардыЈ немесе тЇздардыЈ ›Їрамына кіретіндіктен олардыЈ ›асиеттері ЩртЇрлі болады. Бір элементтіЈ анионы белгілі жа“дайдыЈ йзгеруіне байланысты бас›а анион“а немесе ›осылыс›а айналуы мЇмкін. Мысалы, сульфит-ион концентрлі минералды ›ыш›ылдардыЈ ерітіндісіне тоты“у-тоты›сыздану реакциясы нЩтижесінде кЇкірттіЈ диоксидіне дейін тоты›сызданады.

Кейбір аниондардыЈ тЇра›тыл“ы ерітіндініЈ ортасына (рН) байланысты йзгереді. Мысалы, карбонаттарды сілтілерде ерітсе, оныЈ ›Їрамында“ы (CO32-)-анионы йзгермей сол кЇйінде ›алады, ал ›ыш›ылдарда ерітсе, бЇл анион ›йміртегі диоксиді (CO2) тЇрінде бйлініп шы“ады

CO32- + 2H+ = CO2 + H2O

АниондардыЈ (жіктелуі) классификациясы

5-кесте

АниондарТопты› реагентТЇнба ›Їрамы жЩне топты› ›асиеттері1.SO42- - сульфатті-ион

SO32- - сульфитті -ион

S2O32- - тиосульфатті-ион

CO32- - карбонатті -ион

PO43- - фосфатті -ион

SiO32- - силикатті -ион

C2O42- - оксалатті ЁCион


BaCI2
нейтрал,я болмаса Щлсіз сілтілік ортада

Cуда жЩне ›ышкылда ерімейді.


Барий тЇздары тЇнба“а тЇседі:

BaSO4, BaSO3, BaCO3, BaS2O3, BaSiO3, Ba3(PO4)2, BaC2O42.CI- - хлориді - ион

Br- - бромиді--ион

J- - иодиді-ион

S2- - сульфиді-ион

SCN- - роданиді -ион

CN- - цианиді-ион

BO3- - бораті-ион

[Fe(CN)6]4- - ферроцианиді-ион

[Fe(CN)6]3- - феррицианиді-ион

AgNO3

азотты ›ыш›ылды›



ортадаСуда жЩне сЇйытыл“ан азот ›ыш›ылда ерімейтді.

КЇміс тЇздары тЇнба“а тЇседі:

AgCI, AgBr, AgI, Ag2S,

Ag JO3 3.NO3- - нитраты -ион

NO2- - нитриты -ион

MnO4- - пермангататі -ион

CH3COO- - ацетаті-ион

-

-



КатиондардыЈ аналитикалы› классификациясы.
ЖЇйелі анализде катиондар бірнеше аналитикалы› топтар“а бйлінетіндігі жо“арыда айтыл“ан.

Топты› жЩне жалпы реактивтердіЈ ›асиеттерін басшылы››а ала отырып, аналитикалы› химияда катиондардыЈ бірнеше классификациясы /топтауы/ жасал“ан. Б±л классификациялар бойынша катиондар бірнеше топтар“а бйлінген жЩне Щр топтыЈ йзіндік топты› реактиві бар.

Аналитикалы› катиондар классификацияларыныЈ маЈыздылары:

1. КЇкіртті сутекті

2. љыш›ылды-сілтілік

3. Аммиакты-фосфатты

4. Тиоацетатамидті

5. Хроматографиялы›ты›

КатиондардыЈ аналитикалы› классификациясын жасауда жасауда сол катиондардыЈ Д. И. МенделеевтіЈ периодты› таблицасында“ы орнын, атом ›±рылысын, ионныЈ зарядын, радиусын, сырт›ы электрон ›абатыныЈ орналасуын жЩне бас›а кйптеген ›асиеттерін басшылы››а ал“ан. Осы классификациялардыЈ практикада кйп ›олданытын кЇкіртті-сутектік жЩне ›ыш›ылды-сілтілік классификацияларына то›таламыз.

Аналитикалы› катиондар классификациясыныЈ теориялы› жа“ынан еЈ тереЈ тексерілгені ЁC сульфидтік классификация. Б±л катиондардыЈ классификациясы системалы анализ кезінде катиондардыЈ сульфид, полисульфид аммоний жЩне кЇкіртті сутек ›ыш›ылымен реакцияларына негізделген. Бл классификация бойынша катиондар бес аналитикалы› топтар“а бйлінеді:

Бірінші аналитикалы› топ›а NH4z, Naz, Kz, MgІz катиондары жатады. Б±л топтыЈ топты› реактиві жо›. Екінші аналитикалы› топ BaІz, SrІz, CaІz катиондарынан т±рады. Топты› реактив есебінде карбонат аммоний т±зы пайдаланады. Б±л иондардыЈ карбонат т±здары суда ерімейді.



Достарыңызбен бөлісу:
1   2   3   4   5   6   7   8   9   ...   17




©dereksiz.org 2024
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет