Оралтаева А. С. Аналитикалыљ химия. Зертханалыљ практикумы
жүктеу/скачать 4.45 Mb.
|
|
12.љандай индикаторлы› ›ателіктер бар, мысалы,келтір. 13.Кйлемі 250мл 0,1н µ § дайындау Їшін ›анша мйлшер алу ›ажет 14.µ § неге тегу, егер С(µ §)- 0,1022н 15.100мл µ §ертіндісінен титрлегенде 9,05мл т±з ›ыш›ылдан ж±мсал“ан µ §мйлшерін (массасын) есепте µ §=0,0084 г/см3 16.µ § мйлшерін аны›та“анда ›андай методика ›олданады: тікелей, я болмаса кері титрлеу. љолданатын титранттарды кйрсет. 17.1л 0,1М µ §дайындау Їшін µ § г/см3 ›анша кйлем алу ›ажет? 18.0,1054г µ §25мл 0,2М µ §›ос›ан, еріткеннен кейін арты› шы››ан µ § 0,12Мµ § титрлегенде 25,4 мл ж±мсал“ан. Алын“ан сынаманыЈ ›±рамында“ы µ § массалы› Їлесін (W) есепте. Тоты“у ЁC тоты›сыздану (редоксиметрия) титрлеу Щдісі Тоты“у ЁC тоты›сыздану титрлеу Щдісі деп аны›талатын затты тоты›тыратын, я болмаса тоты›сыздандыратын титрлеу прцесін айтады. -Титрлеу Щдісінде тоты›тыр“ыш ерітінділерді (титрант) ЁC оксиметриялы› Щдіс деп атайды. -Титрлеу Щдісінде титрант ретінде тоты›сыздандыр“ыш ертінділерді ›олданса-редуциметриялы› Щдіс деп аталады. љазіргі уа›ытта 50- ден аса тоты“у- тоты›сыздану титрлеу Щдісін аш›ан. СолардыЈ ішінде йте кйп ›олданылатын титрлеу Щдісі таблица І2-де берілген.
13-кесте ШдісШдістіЈ топталуыЖеке ЩдістерТитранттарАны›талатын заттарТоты“у- тоты›сыз- дану титрлеу ЩдісОксиметри- ялы›Пермаганатометрия иодометрия Дихроматометрия Броматометрия Цериметрия Ваннадатометрияµ § J2 µ § µ § µ §
NH4VO3Тоты›сыздан- дыр“ыштар РедуциметрияТитанометрия Хроматометрия
µ §Тоты›тыр- “ыштар Тоты“у ЁC тоты›сыздану потенциал жЩне тоты“у ЁC тоты›сыздану реакцияныЈ константалы› тепе ЁC теЈдігі Тоты“у ЁC тоты›сыздану процесі стандартты электрод потенциялымен сипатталады. Тоты“у ЁC тоты›сыздану реакцияныЈ активтілігі Нернст теЈдеуімен есептеледі. Тоты“у ЁC тоты›сыздану реакциялар мына тЇрде жазылады. µ § µ §
________________ µ §
µ §- тоты›тыр“ыш µ §- тоты›сыздандыр“ыш µ §
T- абсолют температурасы; F- фарадей саны, 96500 кулон“а теЈ; Z- заряд саны; µ §- станда-ты потенциал; µ §(онды› логаритмге йткенде) Егер тоты“у ЁC тоты›сыздану процессте жартылай реакцияда сутек иондары -µ § ›атынасса, сонда редокс потенциялы сутек иондарыныЈµ § активтілігіне байланысты: µ §
Егер жартылай реакциялы› процесінде сутек иондары бйлініп шы›са, сонда редокс-потенциал мына формуламен есептеледі: µ §
Стандартты редокс ЁC потенциялымен білсек тоты“у ЁC тоты›сыздану реакцияларыныЈ ›ай жа››а жЇретінін білуге болады. Редокс реакциясыныЈ тепе ЁC теЈдігі. Тоты“у ЁC тоты›сыздану реакциясын мына тЇрде белгілесек: µ § µ §
µ § Жартылай реакцияда Нернест теЈдеуі мына тЇрде жазыл“ан: µ § µ §
Перманганатометрия (оксидиметрия) Щдіс пен санды› анализдіЈ ж±мыс ертіндісі ретінде калий перманганатын пайдаланатын Щдісті айтады. Калий пермаенганаты ›ыш›ылды, сілтілі жЩне нейтралды орталарды тоты›тыр“ыш ›асиет кйрсетеді. Калий перманганатыныЈ тоты›тыр“ыш ›асиеті негізінде кЇкірт ›ыш›ылды ортада жЇргізіледі µ §<4 µ §
µ § Ал хлорлы сутек ›ыш›ылды ›олдану“а болмайды, ййткені хлорлы сутектіЈ ›ыш›ылыныЈ ›±рамында“ы хлор ионы хлордыЈ элементіне дейін тоты“ады да хлор бйлініп, реакция жЇруіне кедергі жасайды. Мысалы, калий перманганатыныЈ кйлемі титрленген процесте кйп кетеді. Б±л реакцияны былай кйрсетуге болады: µ § µ §
µ § µ §
Жо“арыда айт›анымыздай калий перманганаты тоты›тыр“ыш ›асиетін ЩртЇрлі ортада кйрсетеді.
Б±л ортада перманганат ионы µ § манганат ионына ауысады. µ § ; µ § Кейбір органикалы› байланыстарда тоты›сыздандыр“ыш ›асиеті кЇшті сілтілік ортада пайдаланылады. µ § µ §>9 № 10 зертханалы› ж±мыс Перманганат Щдісімен темірдіЈ (ІІ) мйлшерін аны›тау
Ж±мыстыЈ мЩні: Перманганат Щдісімен титрлеу ар›ылы темірдіЈ (ІІ) ионды› мйлшерін аны›тау. љажетті ыдыстар мен реактивтер: 1.Кйлемі 50мл бюретка; 2.Кйлемі 100мл йлшеуіш колба; 3.Конус формалы титрлеуге арнал“ан колба; 4.Кйлемі 15-20мл йлшеуіш; 5.Шыны ›±й“ыш;. 6.Фарфор тигелі ; 7.Кйлемі 100мл шыны стакан ; 8.Калий перманганаты ( µ §) ж±мыс ерітіндісі С(1/ 5µ §)=0,05моль; 9.љымызды› ›ыш›ыл (µ §) титрленген ерітінді С (1/2µ §)=0,005моль; 10.КЇкірт ›ыш›ылы µ §, С (1/2µ §)=2моль/л; 11.ТемірдіЈ (ІІ) ионы бар зерттелінген ерітінді. Орындалу жолы: 1. 300мл. 0,05н калий перманганатыныЈ ерітіндісін на›ты мйлшерде дайындау Титрленген калий перманганатыныЈ ерітіндісін осы заттыЈ кристалды т±зынан дайындау мЇмкін емес, себебі б±л заттыЈ ›±рамында азда“ан µ § жЩне бас›а ыдыраудан пайда бол“ан заттар болуы мЇмкін. µ §
Мына теЈдеуден кйрініп т±р“аны мынау. Су ЁC б±л жерде тоты“у ЁC тоты›сыздандыру ›асиетін кйрсетеді, ол перманганат ионды марганецтіЈ ›ос тоты“ына дейін тоты›сыздандырады, оныЈ ерітіндідегі концентрациясы йзгереді. Сонды›тан калий перманганатыныЈ ерітіндісін дЩл емес, жобалап дайындайды. ОныЈ ерітіндісініЈ (µ §) т±ра›ты теЈдеуін аны›тау Їшін ›ара тЇсті шыны“а ›±йып 7-10 кЇн са›тайды. Осы уа›ытта судыЈ ›±рамында“ы йткен ›оспа заттардыЈ Щсерінен тоты›сыздандыр“ыштар тоты“ады. Осы процесті жылдамдату Їшін (µ §) ерітіндісін кейде ›айнатады. Сол кезде т±нба“а тЇскен µ § 7-10 кЇннен кейін шыны сЇзгіш ар›ылы бйліп алу керек. Осылай дайындал“ан 0,05н жЩне жо“ары нормальды (µ §) ерітіндісін йзініЈ тЇсін кйпке дейін йзгертпейді. Калий перманганаиыныЈ ерітіндісініЈ титрін сусыз натрий оксалатыныЈ немесе шавел ›ыш›ылыныЈ ›ос гидраты ар›ылы аны›тайды. 300мл/0,3л/0,05 ерітінді дайындау Їшін техникалы› таразыда 0,01г дЩлдікпен мына теЈдеу бойынша есептелінген калий перманганатынын йлшеп алады. µ § =0,05моль/л 31,6г/моль 0,3л=0,4740г Таразы“а тартып алын“ан т±зды 300мл суда былай еріту керек: ішіне т±з салын“ан шыны стакан“а ысты› суды аздап ›±ю керек, онда сонда тЇзілген ерітіндіні т±здыЈ кристалынан бйліп алып, арнайы дайындал“ан ыдыс›а ›±яды. Еруді жылдамдату Їшін стаканда“ы заттарды ›оз“ап араластыру керек. Барлы› алын“ан т±з ерігеннен кейін, о“ан ±›ыпты араластырып, ыдысты пробкамен жауып, ›ара ›а“азбен ›аптап са›тап ›ояды. 2. 100мл 0,05н µ §›ыш›ылыныЈ ›ос гидратыныЈ стандартты ерітіндісіныЈ белгілі мйлшері ар›ылы дайындау. 100мл 0,05н µ § ерітіндісін дайындау Їшін, мына тймендегі формула бойынша щавел ›ыш›ылыныЈ ›ос гидратыныЈ мйлшерін есептейді. µ § Щавел ›ыщ›ылыныЈ ›ос гидратыныЈ 0,0001г дЩлдікпен тартыл“ан мйлшерін 50мл стакан“а салады, дистелденген су“а ерітеді, одан кейін оны 100мл йлшеуіш колба“а ауыстырып, оны дистилденген сумен белгіге дейін с±йылтады, одан кейін ±›ыпты шай›айды. Содан сон дайында“ан ерітіндініЈ титрін жЩне молярлы концентрациялы› эквивалентін аны›тайды. Щавел ›ыш›ылыныЈ ›ос гидратыныЈ ерітіндісін стандарттау 14-кесте Техникалы› таразыАналитикалы› таразыЕсептеуБос тигелдіЈ салма“ыЗатпен салма“ы Бос тигелдіЈ салма“ыЗатпен салма“ыТ/µ §/ г/мл С(1/2µ §) моль/лµ §г/см3 µ § моль/л
Калий перманганаты жЩне щавел ›ыш›ылы кЇкірт ›ыш›ылыныЈ ›атысуымен мынадай теЈдеуде бір-бірімен Щрекеттеседі: µ § µ §
µ § µ §
Перманганометрлі титрлеуде индикатор есебінде титрант пайдаланылады. ОныЈ аз“ана мйлшері титрлейтін ерітіндіні ›ыз“ыш тЇске бояйды. Щавел ›ыш›ылымен перманганат арасында“ы реакция баяу жЇреді. љыш›ылдыЈ ерігіштігін жылдамдату Їшін оны 70-80С ›ыздырады.Біра› ›айна“ан“а дейін ›ыздыру“а болмайды. Себебі жо“ары температурада ›ыш›ыл ыдырап кетеді. Титрлеу Їшін керекті ›ондыр“ыны жинайды. Бюретканы дистелденген сумен жуады, одан кейін оны µ § ерітіндісімен шаяды, титрантпен нольдік белгіге дейін толтырады. Осы кезде бюретканыЈ ±шында ауа тамшысы ›алмау керек. Таза пипетканы щавел ›ыш›ылыныЈ стандартты ерітіндісімен шаяды. Конус форма колба“а титрлеу Їшін пипетканыЈ кймегімен щавел ›ыш›ылыныЈ стандартты ерітіндісін йлшеп алып, о“ан цилиндрмен 10мл кЇкірт ›ыш›ылыныЈ ерітіндісін ›±яды. љоспаны ›айнау“а жеткізбей ›ыздырады, одан кейін ›ызыл ерітіндіні ›оз“ап т±рып калий перманганатыныЈ ерітіндісімен ›ыз“ыш тЇс пайда бол“анша 3 рет титрлейді. Одан кейін 2 таблица толтырады. Калий перманганатыныЈ ерітіндісін стандарттау. 15-кесте № µ §мл
µ §мл µ §моль/л µ §моль/л
4. Ерітіндідегі темірді (ІІ) аны›тау Темір ›ыш›ыл ортада калий перманганатымен мына теЈдеудегідей тоты“ады: µ §
µ § ТемірдіЈ эквивалентініЈ молярлы салма“ы б±л реакцияда оныЈ атомды› салма“ына теЈ 55,85 немесе темір бір электронды жо“алтады. Алын“ан ерітіндідегі темірді /ІІ/ аны›тау Їшін 100мл йлшеуіш колбаны дистелденген сумен белгісіне дейін толтырады. Осы ерітіндініЈ 10мл пипеткамен титрленетін колба“а ›±йып жеткізеді, о“ан аздап кЇкірт ›ыш›ылын ›±яды. µ §µ §=10мл, одан кейін оны Щлсіз ›ыз“ылт тЇске дейін калий перманганатыныЈ ерітіндісімен титрлейді. Титрлеуді суы› кЇйінде жЇргізеді, себебі ›ыздыр“анда темір/ІІ/ ауа оттегісімен темір /ІІІ/ тоты“ып кетеді. Титрлеуді 3 рет ›айталайды жЩне осыдан алын“ан деректерді 3 таблица“а ауыстырады. Ерітіндідегі темірді аны›тау. 16-кесте
Орташа кйлемін есептеу: µ §орташаµ § Егер заттыЈ салма“ы алынса, онда темірдіЈ алын“ан бйлшек массасын есептеуге болады: µ §
Иодометриялы› Щдіс Иодометриялы› титрлеу негізінде иодыныЈ жЩне иодид ЁC анниондарыныЈ тоты“уЁC тоты›сыздану ›асиеттері жатады. Бйлініп шы››ан иод реакцияда тоты›тыр“ыш ›асиетін кйрсетеді: µ § Немесе: µ § Ал иодид анниондары йз электрондарын тоты›тыр“ыштар“а беріп, тоты›сыздандыр“ыш ретінде ›олданады: µ § µ § Иодометриялы› Щдіспен тоты›тыр“ыштармен µ § тоты›сыздандыр“ышты µ § аны›тау“а болады. Потенциалына байланысты µ § тоты›тыр“ыш жЩне тоты›сыздандыр“ыш ›асиетін кйрсетеді, оларды тікелей титрлеу Щдісімен аны›тайды. Титрант ретінде иодтыЈ ерітіндісін ›олданады. Тоты›тыр“ыштарды кйбінесе орын басу Щдісімен аны›тайды. Б±л жерде µ § стандартты потенциялы 0,545В асуы ›ажет, сонда µ § бйліп шы››ан µ § натрий тиосульфат ерітіндісімен титрлейді индикатор ретінде крахмал ›олданылады. Крахмал мен иодтыЈ жЇреді. Комплекстер пайда болу жЩне адсорбциялы›, солардыЈ Щсері мен ерітіндідегі ›осылыстар кйк тЇске боялады. Тоты›тыр“ыштарды титрлегенде крахмал индикаторын титрленетін ерітіндіге, еЈ соЈында ›осу ›ажет, ййткені крахмал иодтыЈ ерітіндісімен йте мы›ты ›осылыс беріп µ § титрант ретінде кйп ж±мсалады. µ § µ § µ §
µ § µ § ИодтыЈ нормальді концентрациясын білсек жЩне нитрлеуге ж±мсал“ан кйлемді аны›таса›, сонда зерттелетін ерітіндіде µ §массасын есептеп алу“а болады. Мысалы, кЇкірт ›ыш›ылдарын, мышьяк ›ыш›ылдарын, олардыЈ т±здарын. № 11 зертханалы› ж±мыс µ § мйлшерін иодометриялы› Щдіспен аны›тау Ж±мыстыЈ ма›саты: МыстыЈ массасын аны›тау. µ § стандартты ерітінді дайындау жЩне µ § ерітіндісін стандарттау. Ж±мыстыЈ маЈызы: МыстыЈ массасын аны›тау мына теЈдеулерге негізделген: µ §
Б±л реакцияда потенциал µ § тез кйтеріліп системада ›осымша реакция жЇріп йте нашар еритін µ § пайда болады, ал µ §ерігіштік кйбейтіндісі: µ §
Сонда µ § µ §
љажетті ыдыстар мен реактивтер: илшеуіш колба, 100 мл; Бюретка, 25-50 мл; Мор пипеткасы, 10-15 мл; илшеуіш цилиндр; Хим. стакан; Конусты колба, 250 мл; 7. µ §,0,05н ерітінді; 8. µ §, 0,05н ерітінді; Крахмал 5%; KI 5% (5% KI + 95см3µ §(дист)); 11.µ § , 2н ерітінді. Орындалу жолы: 1. 0,05М тиосульфат µ §ерітіндісін дайындау µ §›ыш›ыл ортада йте кйп ±стаймыз. Біріншіден ауа ар›ылы тоты“ады, екіншіден ыдырайды да µ §газ тЇрінде бйліп шы“ады. Сонды›тан µ § ерітіндісін 5 кЇннен кейін стандарттайды. Ол Їшін 300мл 0,05М ерітіндіні дайындау“аµ § массасын мына формуламен есептейді:
М(µ §)=248,21г/моль µ §г
0,05н µ § ерітіндіні дайындау Їшін дихромат калий т±зын перекристаллизация жасап, кептіргіш шкафта µ § кептіреді. Содан кейін 100мл 0,05нµ § ерітіндіні дайындайды: m(K2Cr2O7) = C(K2Cr2O7) V(K2Cr2O7) M(1/6 K2Cr2O7) = 0.05 0,1 49,032 = 0,2452 г; 0,2452 г µ § т±зын, кйлемі 50мл хим. стаканда ерітіп, сЇзгішніЈ кймегімен кйлемі 100мл йлшеуіш колба“а ›±йып, µ §(дист) сумен сызы››а дейін келтіреміз де жа›сылап араластырамыз. 0,05н µ § стандартты ерітіндіні дайындау 17-кесте m,г бос тигельдіЈ салма“ыµ §тигель жЩне сынама, гm2 сынаманыЈ салма“ы V йлш/колба см3 µ §г/см3
µ §моль/л 3. Натрий тиосульфатын µ § калий дихроматымен стандарттау Кйлемі 250 мл конусты колба“а 20мл 3% KI, я болмаса 1г ›±р“а› KI салып, Їстіне 15мл µ § (1/8), не болмаса 20мл µ §(1:1) ›±ямыз. Ерітіндіге пипеткамен 10мл стандартты µ § ерітіндісін ›осамыз. Конусты колбаныЈ бетіне шыны пластинканы ›ойып 5мин ›араЈ“ы жерде ±стаймыз. Содан кейін Їстіне 80-90мл µ §(дист) суды ›осып, бйлініп шы››ан µ § сары тЇске боял“анша тиосульфат ерітіндісімен титрлейміз. Содан соЈ 2мл 1% крахмал индикаторын ›осып кйк тЇсті ерітінді жасыл кйк тЇске боял“анша µ § ерітіндісімен титрлейміз. Титрлеуді 3 рет ›айталаймыз. µ §
µ § µ §
18-кесте №V(K2Cr2O7) млC(1/6 K2Cr2O7), моль/лV(Na2S2O3),млC(Na2S2O3), моль/лT(Na2S2O3/Cu), г/мл1.2.3. C(Na2S2O3) = C(1/6 K2Cr2O7) V(K2Cr2O7) / V(Na2S2O3), моль/л
Кйлемі 100мл йлшеуіш колба“а есеп ретінде мыс т±зын алып, Їстіне 5-10мл 2н µ § ›осып сызы››а дейін дистелденген сумен келтіреміз, жа›сылап араластырамыз. Конусты колба“а кйлемі 250мл цилиндрдіЈ кймегімен 20мл 5% KI ерітіндісін йлшеп алып ›±ямыз да µ §=5,0-6,0 ›ыш›ылды ›осамыз, содан соЈ пипеткамен 10мл зерттелетін ерітіндіні алып конусты колба“а ›±ямыз да са“ат шынысымен жауып 5-6 минут ›араЈ“ы жерде ±стаймыз. Конусты колбаныЈ ›абыр“асын µ §(дист) сумен жуып, бйлініп шы››а µ § натрий тиосульфатын (µ §) ерітіндісімен титрлейміз, ерітінді а›шыл ЁC сары тЇске боял“анша. Содан соЈ 2мл 1% крахмалды ›осып µ § ерітіндісімен титрлейміз кйк тЇсті ерітінді тЇссізденгенше. Т±нба“а µ § а›шыл сары тЇзіледітитрлеуді 3 рет ›айталайды. µ §- мйлшерін µ § титрлеу ар›ылы аны›тау 19-кесте №V(µ §)см3 V(µ §)см3С(µ §) моль/лМ(µ §) гW(µ §)% Есептеу жолы: µ §
Ба›ылау с±ра›тар мен есептер Оксидиметриялы› Щдістерге санды› анализдіЈ ›андай тер жатады? Санды› тЇрде аны›талатын негізінде, тоты“у ЁC тоты›сыздану реакцияларына ›андай шарттар ›ойылады? Перманганатометриялы› Щдіспен аны›та“анда санды› ЩдістіЈ негізінде ›андай реакция жатады? (µ §) ж±мысшы ерітіндісін ›айтып дайындайды? Перманганатометриялы› Щдіспен аны›тауда ›андай ерітіндініЈ ортасында аны›тайды? Перманганатометриялы› Щдіспен эквивалент нЇктесін ›айтып аны›тайды? љыш›ылды› ортада болу Їшін ›андай ›ыш›ылды ›олданады, неге тек сол ›ыш›ылды алады? Ерітіндідегі (µ §) дЩл концентрациясын аны›тау Їшін бастап›ы ›андай зат ›олданылады? Неге(µ §) ерітіндісін стандарттау“а, титрлеуге ысты› ерітіндісімен йткізеді? Перманганатометрияда ›андай зат католизатор деп аталады? љымыз ›ыш›ылды (µ §) титрлегенде реакцияныЈ теЈдеуін жаз. µ § перманганатометриялы› Щдіспен аны›тау жолын жаз. Неге темірді (ІІ) аны›та“анда м±здай ерітіндіні ›олданады? Иодометриялы› ЩдістіЈ негізінде ›андай реакция жатады? Тоты›тыр“ыш пен тоты›сыздандыр“ышты иодометриялы› Щдіспен аны›тау Їшін ›андай ж±мысшы ерітіндіні пайдаланылады? Натрий тиосульфат ерітіндісін ›алай дайындайды? Тоты›тыр“ыштарды иодометриялы› Щдіспен аны›тау Їшін ›андай титрлеу Щдісі ›олданылады? Дихромат калий мен калий иодидімен Щсерлесу реакциясыныЈ теЈдеуін жаз. Натрий тиосульфат пен иод ерітінді арасында“ы титрлегендегі реакцияныЈ теЈдеуіш жаз. Иодометрияда индикатор ретінде ›андай зат ›олданылады жЩне оныЈ ›олданылуы неге негізделген. Кйлемі 25мл 0,05н µ § ерітіндісін дайындау Їшін ›ымыз ›ыш›ылдан ›анша йдшемдік мйлшер алу керек? Жауабы: 0,0788г Ерітіндідегі иодтыЈ мйлшерін аны›та, егерµ §титрлегенде- 10,3мл Т=0,0129 г/cм3 ж±мсал“ан болса? Жауабы: 0,1329г Седиметриялы› (т±нба тЇзу) Щдіс
Т±нба тЇзу Щдісте реакциялар“а келесі шарттар ›ойылады: тЇзілген т±нба практика бойынша ерімеуі керек; т±нба тез тЇзілуі ›ажет; титрлеу бойынша алын“ан зат›а, ›осымша реакция жЇрмеуі тиісті; эквивалент нЇктесі, оЈай белгіленуі ›ажет. Седиметриялы› (т±нба тЇзу) Щдісі 4 тЇрге бйлінеді: аргентометриялы›, роданометриялы›, меркурометриялы› жЩне меркуриметриялы› Щдістер: І. Аргентометриялы› Щдіс: Аргентометриялы› Щдісті галогендерді аны›тау“а ›олданылады. µ §
Б±л Щдісті ЁC Мор Щдісі деп атайды, ол ›арапайым Щдіс жЩне йте дЩл. Негізгі ж±мысшы ерітінді ретінде аргентометриялы› Щдісте кЇміс нитрат ерітіндісі ›олданылады µ § Мор ЩдісініЈ негізінде кЇміспен хлор, бром, иод иондарыныЈ арасында жЇретін реакциялар орнатыл“ан: µ §
µ § µ §
эквивалент нЇктені индикатор кймегімен аны›тау Фольгард, Мор, Фаянс Щдіспен лай ерітіндініЈ эквивалент нЇктесін аны›тау. Мор Щдісінде индикатор ретінде калий хроматын µ § ›олданылады. ШдістіЈ негізінде ›ызыл-кирпич тЇсті т±нба тЇзіледі. КЇміс хроматын титрлеу эквивалент нЇктесінде: µ §
Калий хроматымен титрлегенде ортасы µ §=6,5-9 болуы ›ажет. Егер орта ›ыш›ыл болса, µ §хроматыныЈ протондануы мЇмкін, жЩне индикатордыЈ сезімталды“ы кемиді. Ал сілтілік кЇшейсе µ §=10,5 оксид, я болмаса гидроксид кЇмісі пайда болады, т±нба“а кЇміс хроматынан ертерек тЇседі. № 12 зертханалы› ж±мыс Мор Щдіспен хлоридтердіЈ санды› мйлшерін аны›тау
ШдістіЈ маЈызы: тікелей титрлеу Щдіспен хлоридті кЇміс нитратымен аны›тау (Щлсіз-›ыш›ыл ортада) љажетті ыдыстар мен реактивтер: бюретка, кйлемі 50мл йлшеуіш пипетка, 10мл йлшеуін колба, кйлемі 100мл конисті колба, кйлемі 250мл стакан кйлемі 50-100мл шыны воронка µ § - 0,05н (моль/л) µ §- 0,05н (моль/л) индикатор µ § Орындалу жолы: 1. Кйлемі 200мл 0,05н µ § дайындау КЇміс нитратынан дЩлме-дЩл ерітінді дайындау болмайды, сонды›тан аналитикалы› таразыда йлшеніп алын“ан µ § мйлшерін кйлемі 200мл ерітіндіде ерітіп, титрін бас›а затпен аны›тайды.
µ §г
2. Кйлемі 100мл 0,05н µ § ерітіндісін дайындау µ §
М(µ §) =58,5г µ §г
3. µ § ерітіндісін µ §ерітіндісімен стандарттау µ §
Бюретка“а 0,05н µ § толтырамыз, конисті коба“а 10мл 0,05н µ §ерітіндісін пипеткамен алып ›±ямыз да, 0,05н µ § ерітіндісімен титрлейміз, индикатормен µ § 0,5мл ›осамыз. Жай титрлегенде арты› тамшыда ерітіндініЈ тЇсі йзгереді лимонды сары тЇс ›ыз“ыш тЇске боялады.
20-кесте №V(µ §) мл , см3V(µ §) мл, см3С(µ §) моль/лСµ § моль/л4. Аны›талатын заттыЈ ›±рамында µ § мйлшерін аны›тау (есеп) Есеп ретінде берілген ерітіндіні сызы››а дейін дистелденген сумен келтіріп йлшеуіш колбада“ы кйлемі 100мл жа›сылап араластырып, соныЈ ішінен пипеткамен 10мл алып конисті колба“а ›±ямыз, Їстіне 0,5мл µ § индикатор ретінде, ›осамызда µ § ерітіндісімен лимонды сары тЇс ерітіндісі- малина тЇске айнал“анша титрлейміз. Ерітіндідегі µ § хлоридті аны›тау 21-кесте №µ §млV(µ §) млС(µ §) моль/лµ §гµ §%µ §моль µ §; µ § ; µ §моль Ба›ылау с±ра›тар мен есептер Т±нба тЇзу Щдіс неге негізделген? Т±нба тЇзілу Щдісте ›олданылатын реакциялар“а ›андай шарт ›ойылады? Мор Щдісте ›олданылатын ж±мысшы ерітіндіні дайындау жолын жаз КЇміс нитрат µ § ерітіндісін дайында“анда, сынамасы дЩл тЇрінде алынба“ан, осы ерітіндініЈ концентрациясын дЩлелде Мор Щдісінде ›андай индикатор ›олданылады жЩне оныЈ Щсері неге негізделген? Мор Щдісінде ›олданылатын бастап›ы заттарды алу ›ажет жЩне оларды ›алай дайындайды? Мор ЩдісініЈ негізінде ›андай реакциялар жатады? Мор Щдісінен ›андай заттарды кйлемді тЇрде аны›тау“а болады? Мор Щдісінде титрлеу реттігі ›андай? Мор Щдіспен ›андай заттардыЈ мйлшерін аны›тайды? Мор Щдісінде кйлемдік тЇрде аны›та“анда неліктен ерітіндініЈ ортасы ›ыш›ыл болмау керек? КЇміс нитратын ›алай са›тайды? Мор Щдіспен аны›та“анда ›андай катиондар болмау керек Мор Щдіспен µ § титрін аны›та“анда ›андай прцесс жЇреді? 100мл ерітіндіде µ § ерітілген, сол ерітіндіден 10мл алып, 0,105М µ § ерітіндісімен титрлегенде 11,33мл ж±мсал“ан.Ерітіндідегі µ § т±здыЈ мйлшерін есепте (Жауабы: µ §=0,8869г) 0,02гµ § т±зын ерітіндіден т±нба“а тЇсіру Їшін 0,05м µ §›анша кйлемі ж±мсалады? (Жауабы: V(µ §)=6,8мл) 10мл 0,05млµ § ерітіндісін титрлегенде µ §ерітіндісінен 11мл ж±мсалады. µ § концентрациясын жЩне Тµ §/µ § есепте: (Жауабы: С- 0,454М; Тµ §/µ §- 0,001612г/мл) Комплексонометриялы› Щдіс
µ § µ §
µ § µ § ЭДТА сулы ерітінділерде µ § келесі протолиттік тепе ЁC теЈдік орнайды (У- анион ЭДТА) µ § µ §
µ § µ § µ § µ §
µ § µ § Егер µ §=3-6 теЈ болса ерітіндіде негізінде µ § иондары болады, ал µ §>12 ›ыш›ыл толы› ионизацияланады. ЭДТА йзініЈ ›±рамында 6- функционалды топ (2 амино топтары жЩне 4- карбоксил топтары) жЩне со“ан сЩйкес олар хелатты тЩсілге байланысты металдар ионымен мы›ты ішкі комплексті ›осылыстарды тЇзеді. Мысалы, µ § металл ионы, ЭДТА ЁC 2 сутек атомда карбоксил тобынан бір кезде азот атомдарымен координационды байланыс ±шыра“анда т±ра›ты бес мЇшелі цикл ›±›растырылады. µ § µ §
М µ § µ §
Комплексонометриялы› Щдісте тікелей жЩне кері титриметрияны ›олданылады. Бірінші жа“дайда титрлеу процесін µ § белгілі ортасында стандартты ерітінді комплексон ЁC ІІІ (трилон- Б) жЇргіземіз. Эквивалент нЇктесін индикатордыЈ кймегімен аны›тайды. Индикатор деп органикалы› заттыЈ, катиондармен боялатын комплексті ›осылыстарды тЇзетін жЩне эквивалент нЇктесін дЩлелдейтін затты айтады. М±ндай индикаторлар «металлиндикатор» деп аталады. Боял“ан комплексті - комплексон ЁC ІІІ (трилон- Б) титрлегенде ол ыдырайды, ййткені комплексон ЁC ІІІ катиондармен ±стамды жаЈа ішкі комплекс ›осынды тЇзіледі. Эквивалент нЇктесінде бос индикатордыЈ ›асиетіне байланысты бояу пайда болады. жүктеу/скачать 4.45 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|