Оралтаева А. С. Аналитикалыљ химия. Зертханалыљ практикумы

2Fe(OH)3 „_ Fe2O3 + H2O

бойынша темір тоты“ына айналады, я“ни химиялы› формуласын йзгертеді жЩне оныЈ Їстіне Fe(OH)3 ›±рамы Fe(OH)3 * nH2O тЇрінде біршама суда болуы мЇмкін. Б±л т±ра›сыздыЈ барлы“ы Fe(OH)3* nH2O ›осылысында“ы темірдіЈ шын санды› мйлшерін табуды ›иындатады. Б±л мысалда“ы жо“ары температурада“ы темірдіЈ тоты› формасы (Fe2O3) ЁC гравиметриялы› форма болады. ОныЈ ›±рамы т±ра›ты жЩне йзгермейді. Сонды›тан б±л формадан темірдіЈ тартыл“ан массада“ы санды› мйлшерлік мЩнін д±рыс есептеуге болады.

Б±л гравиметриялы› т±нбаныЈ екі формасына ›ойылатын талаптар да екі тЇрлі.

Т±нбалы форма тймендегі талаптарды ›ана“аттандыру ›ажет.

ите тймен ерігіштік ›асиетке ие болуы керек. ИондардыЈ ерігіштік концентрациялар кйбейтіндісі:

EK= Ks 0 = [Ktm+]n * [Ann-]m

EK=[A]a * [B]b = 10-7 ЁC 10-8 болуы ›ажет.

Ерітіндіден белгілі дЩрежеде кристалдар тЇрінде т±нба“а тЇсуі керек. ®лкен формада“ы кристалдар белгілі минерологиялы› формада болып, оныЈ ›абыр“алары бас›а иондармен йте аз ластанады, жа›сы жуылады жЩне жа›сы сЇзіледі.

љ±р“атыл“анда жЩне жо“ары температурада ›ыздыр“анда гравиметриялы› форма“а оЈай йтуі керек.

Кристалды жу“ан соЈ, ол бЇтіндей ерітіндідегі бас›а иондардан тазаланады.

Аны›тайтын ионды толы› т±нба“а тЇсіруі ›осылатын реагенттіЈ кйлемін стехиометриялы есептеп 1,5 есе кйп етіп алынады. Б±ныЈ екінші бір ма›саты ерітіндіде ›осып ›оятын аны›тайтын иондарды толы› т±нба“а тЇсіру.

Т±нба“а тЇсіруші реагенттіЈ ›ажетті кйлемін

m(x) ЁC тартыл“ан (йлшенген) заттыЈ массасы, г;

M(A) ЁC аны›талатын заттыЈ молярлы› массасы, г/моль;

M(B) ЁC т±нба“а тЇсіруші реагенттіЈ молярлы› массасы, г/моль;

C ЁC т±нба“а тЇсіруші реагент ерітіндісініЈ проценттік концентрациясы,

(%);

Кристалды т±нба алу Їшін тймендегі шарттардыЈ орындалуы ›ажет.

Кристалды т±нба“а тЇсіруде с±йытыл“ан ерітіндіге с±йытыл“ан т±нба тЇсіруші реагент ерітіндісін ›осу ар›ылы.

Т±нба“а тЇсіруші реагент ерітіндіге йте жай, тамшылатып ›осу керек. Б±л т±нбаны тЇсірудіЈ ал“аш›ы кезеЈінде йте м±›ият са›тайтын шарт. Себебі, титрант кйп мйлшерде ›осылып кетсе кристалдану орталы›тары ерітіндіде кйбейіп тЇзілген кристалдар йте майдаланып кетеді.

Т±нба“а тЇсіру кезінде, ерітіндіні шыны тая›шамен жылдам араластырып отыру керек, б±л ерітіндініЈ барлы› жерлерде т±нба“а тЇсу процесін бір ›алыпты ±стау“а жЩне кристалдардыЈ тЇсуін жеделдетеді.

Жылы ерітіндіге ысты› реактив ерітіндісін ›оса отырып, т±нба“а тЇсіру керек. љыздыр“анда майда кристалдар еріп, Їлкен кристалдардыЈ оЈай еріп, йсуіне кймектеседі.

Т±нба тЇсіріп бол“аннан кейін т±нба тЇсіруші реагентті 1,5 есе мйлшерде арты› етіп ›осады.

Т±нба тЇсіріп бол“аннан кейін, о“ан толы› тЇрде кристалдануы Їшін

1-24 са“ат›а кейін т±нбаны ерітіндініЈ астында т±ндыру ›ажет.
Аморфты т±нба алудыЈ шарттары

Аморфты т±нба алу шарттары

Аморфты кристаллдарды т±нба“а тЇсіруде концентрлі ерітіндіге концентрлі реагент ерітіндісін ›осады.

Жылы ерітіндіге ысты› реактив ерітіндісін ›оса отырып, т±нба“а тЇсіреді. Б±л жа“дайда мЇмкін бол“ан пептизациялы› процестіЈ (коллоидты ерітіндіден тЇскен т±нбаныЈ екінші бір электролит Щрекетінен ›айтадан ерітіндіге кйшіп, йте майда тЇйіршіктен т±ратын ерітіндіге айналу процесі) біршама то›тауына жЩне ›алыЈ топтас›ан т±нба тЇсуіне жа“дай жасалады.

Т±нба“а тЇсіру процесін, осы процесті тез жЇруіне жЩрдемдесетін электролит каогуляторлардыЈ (коягуляция ЁC диспрес,Щсіресе,коллоид системаларында бйлшектердіЈ бірігіп, іріленіп бйлшектер тЇзуі - ±ю процесі) ›атынасуымен (аммоний т±здары, ›ыш›ылдары, т.б.) йткізеді.

Т±нба“а тЇсіру процесі ая›тал“аннан кейін Їстіне 500-100 см3 су ›осып араластырады.

ТЇскен т±нбаны тез арада сЇзу ›ажет.
№4 зертханалы› ж±мыс

Киыршы›ты MgSO4 7H2O ›±рамында“ы кристаллизациялы› суды аны›тау

ЗаттыЈ ›±рамасында“ы ›иыршы›ты уды аны›тау Їшін сол зат ›андай температурада H2O бйліп шы“аратынын білу ›ажет, сонды›тан кептіргіш шкафта кептіру керек.

Ж±мыстыЈ ма›саты: MgSO4 7H2O ›±рамында“ы кристаллизациялы› судыЈ Їлесін аны›тау

ШдістіЈ маЈызы: Айдау Щдіспен ›иыршы›ты т±здыЈ ›±рамында“ы кристаллизациялы› суды аны›тау

љажетті ›±ралдар, ыдыстар, реактивтер:

1.Тигель, я болмаса шыны бюкс

2.Аналитикалы› таразы

3.илшеуіш тастар

4.Кептіргіш шкаф

5.Магний сульфатыныЈ кристаллогидраты ЁC MgSO4 7H2O

Сынаманы алу ЁC берілген бюксті (тигельді) жа›сылап жуып кептіргіш шкафта кептіріп, ›а›па“ын ашып, содан кейін эксикатор“а 15 минут ›ойып, суы“аннан кейні ›а›па“ын бюкстіЈ жауып аналитикалы› таразыда йлшейміз. Содан кейін бюксиктіЈ ішіне 1 г MgSO4 7H2O салып ›айтадан аналитикалы› таразыда йлшейміз.

Кептіру жЩне йлшеу.илшеп ал“ан сынаманы ›а›па“ын ашып кептіргіш шкафта 45 минут кептіреді t =1250С. Кепкен сынаманы эксикаторда 15 минут суытып, ›а›па“ын жауып аналитикалы› таразыда йлшейміз.

Содан кейін та“ы 30 минут кептіреміз кептіргіш шкафта, суытамыз, эксикаторда жЩне йлшейміз аналитикалы› таразыда. Егер сынаманыЈ салма“ы 0,0002г кем болса, арман ›арай та“ы да 5 минут кептіреміз.

7-кесте

Бос тигельдіЈ массасыТигель жЩне сымасыныЈ массасы, r(m1)СынаманыЈ массасы, r(a)1-ші кептіргеннен кейінгі массасыІІ-кептіргеннен кейінгі массасы, r(m2).mk

(H2O)W, % (крист H2O)а (сынаманыЈ массасы);

Есептеу жолдары

љателікті тексеру:  §

Абсолютіт ›ателік:

(абсолют ›ателік) w (теор)- w (практ.)

љатысты› ›ателік:

№5 зертханалы› ж±мыс

Техникалы› ›атты кймірдіЈ ›±рамында“ы ›олдыЈ мйлшері мен Їлесін аны›тау
Органикалы› ›оспаларында бейорганикалы› ›осындылар бар; оларды органикалы› заттарды жандыр“анда, кЇл тЇрінде алу“а болады.

Бейорганикалы› заттар кЇлге айнал“анда йзініЈ минералды ›±рамы жо“ары температура Щсерінен йзгереді. Минералды ›оспалардан ›±рамында ›атты кймірдін бас›а, ЩртЇрлі ›осындылар кіреді.

Техникалы› анализде кЇлдіЈ Їлесін кймірдіЈ сынамасын ауаны толы› кіргізіп жандырады.

Осы жа“дайда мынандай реакция жЇреді:

4FeO+O2 = 2Fe2O3

CaCO3  § CaO + CO2

4FeS2 + 11O2 = 2Fe2O3 + 8SO2

2SO2 + 2CaO + O2 = 2CaSO4

CaSO4 2H2O  § CaSO4 + 2H2O

Сілтілі металдарды т±зы- хлоридтер, карбонаттар т.б. жартылай ±шып кетеді, я болмаса ыдырайды. КймірдіЈ кйпшілігініЈ ›±рамында“ы кЇлдіЈ Їлесі шамасы 13 пайыз теЈ болуы мЇмкін.

КЇлдіЈ ›±рамында“ы шамала“ан заттардыЈ Їлесі (%):

SiO2 ЁC 18 ЁC 60; Fe2O3 ЁC 4-6; Al2O3 ЁC 6 ЁC 39; CaO ЁC 1.5 ЁC 23.6; MgO- 0.4 - 3

Жандыру процесін муфельді пеште 1-1,5 са“ат Т=800+250C (кймір жЩне торф Т=850+250C)

Ж±мыстыЈ ма›саты: КймірдіЈ ›±рамында“ы кЇлді аны›тау

ШдістіЈ маЈызы: °шатын ›оспаларды жандыру ар›ылы санды› массасын жЩне Їлесін аны›тау.

љолданылатын ыдыстар, ›±ралдар, реактивтер:

1.Фарфор тигелі;

2.Аналитикалы› таразы, тастары;

3.Муфельді пеш;

4.Эксикатор;

5. 3% H2O2;

6.Ленгер, љара“анды кймірі, активті кймір.

Орындау жолдары

Бос тигельді муфель пеште т±ра›ты массасына дейін кептіреді. 1-2 г кймірді тигельдіЈ ішіне салып отта ›ыздырады (спиртовка, плитка) сонда газдар бйлінеді жЩне тигельдіЈ ›абыр“асы ›араяды, тигельдіЈ тЇбіне.

Егер толы› жанбаса, тигельді суытып ішіне 1-2 мл 3% H2O2 тамызады да муфельді пеште толы› кЇлдіЈ беті а“ар“ан“а дандырады. Содан кейін тигельді алып эксикаторда суытады жЩне аналитикалы› таразыда йлшейді.

8-кесте

Гравиметриялы› Щдіспен ’е мйлшерін жЩне Їлесін аны›тау

Fe(OH)3 -аморфты т±нба бол“анды›тан ол йте жеЈіл коллоидты ертініді береді, сонды›тан Fe(OH)3 ›ыздыр“анда электролит-коагулятор ретінде ›ыш›ылдарды ›олданады, NH4OH нейтралдайды.

Реакция бойынша пайда бол“ан аммоний т±зы электролит-коагулятор ретінде Fe(OH)3 т±нба“а тЇзіледі.

Аморфты т±нбаларды еЈ д±рысы концентрлі ерітінділерден т±нба“а тЇзу, б±л жа“дайда т±нба йте жеЈіл ›осылыстардыЈ жуып тазаланады.

Ж±мыстыЈ ма›саты: Fe(III) темірдіЈ т±зын (FeCl3) темір гидроксид тЇрінде т±нба“а тЇсіру Fe(OH)3. ите жо“ары температурада ›ыздыру, оксид тЇрінде алу ЁC Fe2O3, йлшеу кйлемдіЈ мйлшерін Їлесін (w, %) аны›тау.

љажетті ›±ралдар мен ыдыстар реактивтер:

1.Кептіргіш шкаф;

2.Муфельді пеш;

3.Электроплитка;

4.Хим. стакан сыйымдылы“ы ЁC 400 мл, 50 мл;

5.Конусты колба- 250 мл ;

6.Воронка;

7.Шыны тая›ша;

8.Фарфорды тигель;

9.СЇзгіш ›а“аз (›ызыл, ›ара ленталы);

10.Жу“ыш ;

11FeCl3-ерітіндісі;

12.HNO3 ерітіндісі (1:1)-2 см3 (мл);

13.NH4OH(1:1)-50 см3(мл);

14.NH4NO3-2 ерітіндісі-50 см3 (мл);

15.AgNO3-0,1 моль/л ерітіндісі;

16.Дистилденген су ...-200 см3 (мл).

FeCl3 ерітіндісін хим.стакан“а кйлемі 250-400 мл ›±йып Їстіне 1-2 мл HNO3 (1:1) ›осады да жЩне 100 мл-H2O (дистил.) с±йылтады. Содан соЈ ерітінді ›айна“анша ›ыздырады, кйлемі 50 мл стаканда“ы NH4OH (1:1) аз мйлшерден жайлап ›±яды, шыны тая›шамен араластырып NH4OH -ісі шы››анша. Содан кейін Їстіне та“ы да 100 H2O (дистил) ›±йып жа›сылап араластырады, жЩне 5 минут ›алдырады. Содан соЈ 2-3 тамшы NH4OH (1:1) ›осып т±нба“а толы› тЇзілгенін тексереді сЇзгіш ретінде, ты“ызды“ы шамасы фильтрді диаметрді 11 см воронка“а салып т±нбаны сЇзіп алады. СЇзгіш бетінде т±нбаны ысты› 2% NH4NO3 ерітіндісімен жуады, Щрдайым 50-70мл стакан“а ›±йып (т±нбасы бар). Т±нбаны толы› фильтрге йткізгеннен кейін ысты› H2O (дистил.) жуып, сЇзгіштен а“ып шы››ан ерітіндіні CI- ионын AgNO3 тексереді. Егер ерітіндіде а› т±нба, пайда болса CI- ионы бар деп санаймыз.

Таза жуыл“ан т±нбаны, фильтр мен бірге тигельге салып кептіргіш шкафта кептіріп, содан кейін муфел пешке саламызда жо“ары температурада ›ыздырамыз, 8000С т±ра›ты массасына дейін.

9-кесте

Есептеу жолы:

1.љыздыр“аннан кейінгі т±нба мен тигельдіЈ массасы ЁC m2, г

2.Бос тигельдіЈ массасы ЁC m2,г;

3.Шы››ан т±нбаныЈ массасы ЁC m(Fe), г

m(Fe)=m1 ЁC m2

СынаманыЈ ›±рамында“ы темірдіЈ массасы, г

m(Fe)=a(FeO3)*F

’-аналитикалы› фактор (факторлы› саны),

d, K-стехиометриялы› коэффициенті, M(Fe)=56 г/моль, M(Fe2O3) 160 г/моль

Ба›лау с±ра›тар

1.љандай анализ гравиметриялы› деп аталады?

2.Гравиметриялы› анализдын Щдістерін атандар?

3.ТЇнбалы› тЇрі дегеніміз не?

4.ТЇнба“а тЇзілетін заттар“а ›ойылатын шарттар.

5.Гравиметриялы› тЇрлеріне ›ойылатын шарттар.

6.ТЇнба“а тЇсіруші зат›а ›ойылатын шарттар.

7.ТЇндыр“ыштыЈ ›андай кйлемі оптималды боп саналады?

8.Гравиметриялы› анализде ›олданалатын ыдыстар.

9.ТЇра›ты массасына дейін ›ыздыру ЁC дегеніміз не?

10Аналитикалы› фактор дегеніміз не?

11.Егер аны›талатын заттыЈ массасымен тЇнбасыныЈ формуласы белгілі болса, кйлемін кайтып есептеуге болады?

12.Зерттелетін заттын сынамасын ›айтып есептеуге болады?

13.ТЇндыр“ыштыЈ ерітіндіге кйлемін ›алай есептеледі?

Б±л жерде титрант ретінде концентрациясы дЩлме-дЩл белгілі ертіндінізерттелетін ертіндіге ахз мйлшерден ›осыпотырып эквивалент нЇктеге дейін титрлейміз жЩне титрант кйлемін белгілейміз.

nA + mB = cC + dD

М±нда“ы: А ЁC зерттелетін зат; B ЁC титрант;

n,m, с,d ЁC стехиометриялы› коэффициенттері.
Титриметриялы› Щдістін жіктелуі келесі титрлеу реакция бойынша йтетін:
љыш›ылды› ЁC негіздік титрлеу

(протолитометриялы› Щдіс)

µ § µ §

Тоты“у ЁC тоты›сыздану титрлеу

µ §

Седиметриялы› Щдіс

(тЇзілген т±нбаны_титрлеу Щдіс)

µ §

µ § µ §

1.Реакция санды› кйлемдік тЇрде йтуі ›ажет;

2.Реакция йте жылдам йту ›ажет;

3.Реакция йту кезінде, ›осымша заттар болмауы керек;

4.РеакцияныЈ ая›талуын (эквивалент нЇктесін) аны›тайтын Щдістер болуы керек.

Реагентті (титрант) зерттелетін ертіндіге кйбнесе белгілі концентрациясымен аз мйлшерден ›осып отырып эквивалетн нЇктесін я“ни реакцияныЈ ая›тал“ан кезін аны›тайды. Осындай ертінділерді стандартты я болмаса титрленген ертінді деп атайды.

Титрлеу ЁC дегеніміз титрленетін ертіндіге титрантты аз мйлшерден ›осу процессі.

Титрант ЁC дегеніміз зерттелетін ертіндіге ›±йылатын концентрациясы дЩлме дЩл белгілі ертінді.

Эквивалент нЇкте ЁC деп реакцияныЈ ая›талатын кезін айтады я“ни 100% Щрекеттесу кезі.

Стандарттау ЁC деп ал“аш›ы стандартты зат кйлемініЈ (титранттыЈ) концентрациясын аны›тау процесі.

Титрлеу ЩдістіЈ бірнеше тЇрі бар:

1 ЁC тікелей титрлеу, 2 ЁC кері титрлеу, 3 ЁC орын басу титрлеу (замещение)

10-кесте

Кері тирлеу

Орын басу титрлеуА+ВЎжС+D

A+BЎжD+E

(арты›)

(›алды›)

C+BЎжF+G µ §;µ §

µ §;µ §;µ §
__________
µ §;µ § µ §;

µ §; µ §
______________

Тікелей титрлеуде ЁC зерттелетін ерітіндіге (А)

1.Тікелей титрлеуде ЁC зерттелетін ерітіндіге (А титранттыЈ зат мйлшерін /кйлемдік/›осу/ В/: n(µ §)=n(µ §)

2. Кері титрлеу ЁC ›алды› затты титрлеу, егер аны›талатын затты тікелей титрлеуге жа“дай болмаса, кері титрлеу Щдісі ›олданады:

n(µ §)=n(µ §)-n(µ §)

3. Орын басу титрлеу - Щдіс ›олданады, егер тікелей реакцияны йткізуге жа“дай болмаса жЩне ›олайлы индикаторы ›олдану“а болмаса, б±л жа“дайда сЩйкес келетін реакцияларды ›олданып, зерттелетін затты(А) со“ан сЩйкес затпен айырбастап (С) ж±мысшы ертіндімен (В) титрлейді:

n(µ §)=n(µ §)-n(µ §)

n(µ §)=n(µ §)=n(µ §)

љыш›ылды› ЁC негіздік титрлеу барысында титрантпен анализдейтін зат йзара Щрекеттесу реакциясы жо“ары жылда›ды›пен жЩне стехиометрия.

љыш›ылды› ЁC негіздік Щдісі екі тЇрге бйлінеді: ацидометрия (титрант ретінде ›ыш›ылдар ›олданады), алкалиметрия (титрант ретінде сілтілер пайдаланады):

µ §; µ §

љыш›ылды› ЁC негіздік титрлеуде индикаторы іріктеп алудыЈ маЈызы зор. ОлардыЈ жалпы саны барынша Їлкен. Шр тЇрлі индикаторлар тЇсін Щзгерту рН-›а жЩне титрлеу жа“дайына байланысты. Титрленетін жЇйеге бейтараптану реакциясыныЈ эквиваленттік нЇктесіне жуы› ерітінді тЇсін йзгертетін индикатор деп белгіленеді.

№ 8 зертханалы› ж±мыс

љыш›ылды› ЁC негіздік титрлеу Щдіснен µ § мйлшерін аны›тау

I ЁC стадиясы: µ § + µ §(индикатор ЁC Ф/Ф);

II ЁC стадиясы: µ §(индикатор ЁC М/Ф).

µ §Ўжµ § титрлегенде, 2-екі секіріс бай›алады, сонда титрлеу ›исы›тары 2 (екі) эквивалент нЇктесі мен сипаталады.

I ЁC эквив. нЇктеде µ § жЩне µ §нейтралда“анда (1) ертіндіде µ § жЩне µ §т±здары болады. pH ЁC экв. нЇктеде ЁC 8,35 теЈ, сонды›тан ᱓ан индикатор Ўж фенолфталеин деп табылады.

II - эквив. нЇктеде µ § жЩне µ § газы бйлінеді. pH ЁC б±л нЇктеде ЁC 3,92 теЈ болады, сонды›тан индикатор ретінде ЁC М/О ( метилоранж) ›олданады.

Ж±мыстыЈ ма›саты: Практикада санды› химиялы› анализбен танысу жЩне ›ыш›ылды› ЁC негіздік танысу реакцияларды йткізу.

илшеуіш ыдыстармен ж±мысты істеп Їйрену, титрлеу техникасын ны“айту жЩне санды› Щдіспен техникалы› соданын ›±рамында таза µ § мйлшерін аны›тау.

љажетті ыдыстар мен реактивтер:

илшеуіш колба -100см3;

Конисті колба -250,500см3;

Хим. стакан -50 (мл);

Бюретка -25 (мл);

Пипетка -10 (мл);

Воронка ;

Шыны тая›ша;

Аналитикалы›. тараз жЩне йлшеуіш тастар;

Тигель, бюкс;

µ §ертіндісі (1;1);

µ § - ертіндісі 0,1Н;

Фенолфталеины;

Метилоранж;

Дистелденген су (µ §).

Орындалу жолы:

1. Кйлемі 300мл 0,1М µ § дайындау:

Берілген:µ §(1;1) ареометр ар›ылы ты“ызды“ын аны›таймыз, ол теЈ µ §г/см3 «справочник химика» ар›ылы табамыз: µ §г/см3

W (µ §) - 18%

Енді, титриметрия Щдісінде ›олданылатын формула ар›ылы осы µ §концентрациясын есептейміз.

Эквивалент заЈын пайдаланып µ §(1;1) ертіндісінен ›анша кйлемін алу ›ажет:

n1(HCI) = n2(HCI) c1(HCI)v1(HCI) = c2(HCI)v2(HCI)

Хлор сутек ›ыш›ылдыЈ кйлемін есептеу жолы:

µ §(бастап›ы)µ §

V(бастап›ы)µ §см3; V(µ §)=5см3

2. µ §- стандартты ертіндісін дайындау:

0,1µ § стандарттау Їшін µ § йте ›олайлы. Буранын ертінділері гидролизге ±шырайды да сілтілі реакция береді:

µ § (µ §>7)

µ §+µ §

Сонда: µ §

µ §- Щлсіз ортобор›ыш›ылы сутек ионды› µ § концентрациясы 0,1н µ § ертіндісініЈ теЈ:

µ §µ §µ §=µ § µ §=-Lgµ §

Сонда“ы: µ §=6- Lg7,61=6-0,88=5,12; µ §=5,12.

Кйлемі 100мл 0,1н µ § дайындау Щдісі:

«х.ч.» бураныЈ т±зынан бізге ›ажетті концентрациялы› бураны дайындаймыз:

µ §г/моль

190,7г.-1000мл-1нµ §ертіндісі

19,07г.-1000мл-0,1нµ §ертіндісі

1,907г.-100мл-0,1н µ §ертіндісі

Сонда µ §г. Т(бураныЈ)µ § г/см3

1,907г. µ §кйлемі 100мл йлшеуіш колбада µ § ертіндісін ерітеміз.

Аналитикалы› таразыда 0,0002г дЩлдікке дейін йлшеп ал“ан бураны ысты› суда ерітеміз, хим. стакан“а кйлемі 500µ §салып, содан соЈ воронкана ар›ылы кйлемі 100мл йлшеуіш колба“а ›±йямызда сызы››а дейін дистелденген сумен толтырамыз.

БураныЈ концентрациясын мына формуламен есептейміз:

С(µ §)µ §

Есеп: 1,9126г µ § кйлемі 100мл ертіндіде ертілген.

Ертіндідегі бураныЈ концентрациясын мына формуламен аны›та?

µ § г/см3

1н µ § титр 0,019069 г/мл теЈ, ал 0,019069г бураныЈ титрін есепте

х ЁC 0,01926г

3. 0,1µ § 0,1µ § ертіндісі мен стандарттау:

илшеуіш колбадан пипеткамен 10мл алып µ §конисті колба“а ›±йып 2-3 тамшы метилоранж индикаторын тамызып, бюретка“а ›±йыл“ан 0,1м µ § титрлейміз.

Бюретканы жуып µ §(дист), содан кейін 0,1м µ §, тазалан“ан бюретка“а сызы››а дейін 0,1мµ §титрлеуге дайындаймыз. Конисті колбада“ы µ § сары тЇсті ертінді ›ыз“ыш тЇске айнал“анша 0,1мµ § титрлейміз. Титрлеуде 3 (Їш) рет ›айталаймыз.

11-кесте

№µ §µ §Т(буры)г/см3С(буры)С(µ §)моль/л

4. µ § мйлшерін аны›тау:

илшеуіш колба“а есепті (µ §) лабораториядан алып Їстіне µ §(дист). сумен сызы››а дейін келтіреміз, жа›сылап араластырамыз.

Пипеткамен 10мл алып конисті колба“а кйлемі 250мл 2-3 тамшы метилоранж тамызып 0,1м µ §сары тЇсті ертінді ›ызар“анша титрлейміз, шы››ан нЩтижелерді таблица“а толтырамыз.

№µ §µ §С(µ §) моль/лµ § г/см3µ §г

µ § г

µ §- пипеткамен алын“ан µ § кйлемі.

Кері титрлеу Щдіспен аммоний т±здыЈ ›±рамында“ы µ §санды› мйлшерін аны›тау

Шр тЇрлі ›осылыстардыЈ ›±рамына кіретін азотты йте жиі µ §тЇрде аны›тайды, ййкені ол мына жа“дайда пайда болады:

1.аммоний т±здарын сілтімен бірге ›айнат›анда

2.нитраттар мен нитриттерді сілтілік ертінділер тоты›сыздандыр“анда

3.кЇкірт ›ыш›ылымен µ §(к) ›ыздыр“анда.

Аммиак (µ §) аны›тайтын бірнеше Щдіс бар:

1.МЇсЩтір спиртті айдау Щдіс;

2.Формальдегидті Щдіс;

3.Кері титрлеу Щдіс.

МЇсЩтір спирті µ §кері титрлеу ЩдістіЈ негізінде µ §арты› сілтіні алып аммоний т±зына ›осып ›айнат›анда сілтілік ертінді аммоний т±зын ыдыратып µ §-бйліп шы“арады.

µ §

Сонда µ §, аммоний т±зына µ §›ос›ан кйлемін білсек ›айнамай т±р“ан кездегі, содан кейін ›айна“аннан кейінгі кйлемін аны›тап, айырмашылы“ын есептепµ §берілген аммоний т±здыЈ ›±рамынан шы“арамыз.

1.илшеуіш колба -100см3;

2.Конисті колба -250см3 ;

3.Бюретка -25см3;

4.Пипетка -25 см3;

5.илшеуіш цилиндр;

6.Электроплитка;

7.СЇзгіш ›а“аз;

8. µ § 0,1н ертінді;

9. µ § 0,1н ертінді;

10.Метил ›ызыл индикатор;

11. µ §(к).

Орындалу жолы:

Кйлемі 100мл йлшеуіш колба“а есер ретінде аммоний т±зын береді, оныЈ Їстіне µ §(дист) суды ›±йып сызы››а дейін келтіредіде жа›сылап араластырады. Дайын бол“ан ертіндіден 3 (Їш) конисті колба“а 250мл пипеткамен -25мл ›±яды. Содан соЈ сол колба“а 30мл 0,1µ §›осады. Конисті колбаларда электроплитканыЈ Їстіне ›ойып, астына асбест пластинкасын саладыда ›айна“анша ›ыздырады, аммиактыЈ µ §иісі кеткенше. Сонда колбада ертіндініЈ кйлемі 1/3(Їштен бір) ›алуы ›ажет. АммиактыЈ бар жо“ын индикатор ›а“азбен µ § ертіндісіне батырып тексереді. Егер µ §жо› болса фильтр ›а“азы ›араймайды.

Содан соЈ колбаны плиткадан алып ертіндіні суытамыз, Їстіне 1-2 тамшы индикатор /метил-›ызылды/ тамызамыз. Содан кейін бюретка“а ›±йып ›ой“ан 0,1н µ § титрлейміз.

µ §
µ §

С- µ §,µ § концентрациясы, моль/см3;

М- аммиактыЈ молярлы› массасы, г/моль;

V- зерттелетін ертіндініЈ жалпы кйлемі мл (100мл);

µ §- титрлеуге алын“ан зерттелетін ертіндініЈ кйлемі (25мл).

1.љандай титриметриялы› Щдіс ›ыш›ылды›-сілтілік Щдіс деп аталады?

2.љыш›ылды›-сілтілік Щдіспен ›андай заттарды аны›тау“а болады?

3.Ж±мысшы ертінді тЇрінде ›андай заттарды ›олданамыз?

4.бастар›ы зат ретінде ›андай заттарды ›олданамыз?

5.Неге µ §ертіндісін дайында“анда сынаманы дЩлме ЁC дЩл алу“а болмайды?

6.љыш›ылды›-сілтілік титрлеуде эквивалент нЇктесін ›айтып дЩлелдейді?

7.љыш›ылды›-сілтілік Щдістегі индикаторлар ›айтып сипатталады?

8.ТитрлеудіЈ кйрсеткіші дегеніміз не?

9.ИндикатордыЈ йзгеріс айма“ы дегеніміз не?

10.Титрленетін ертіндініЈ эквивалент нЇктесініЈ µ §›айсы айма“ында жатады,егер:

А)кЇшті ›ыщ›ылды кЇшті сілтімен титрлегенде;

Б)Щлсіз ›ыш›ылды кЇшті сілтімен титрлегенде;

В)Щлсіз сілтіні кЇшті ›ыш›ылмен титрлегенде;

11.Титрлеу секіріс шамасына жЩне эквивалент нЇктесіне ›андай факторлар Щсер етеді, я болмаса олардыЈ сипаттамасын келтір.