Основы аналитической химии
Метод комплексонометрического титрования
жүктеу/скачать 0.59 Mb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Лабораторная работа №2
1.3. Метод комплексонометрического титрованияКомплексонометрический метод определения основан на способности ионов металлов Ме2+- Ме4+ образовывать устойчивые комплексные соединения (хелаты) с ЭДТА (этилендиаминтетрауксусная кислота) или ее двунатриевой солью (комплексон III, трилон Б). Этот кристаллогидрат – условно Na2H2Y2Н2О – хорошо растворим в воде. В таких реакциях ЭДТА проявляет себя как шестидентатный лиганд и образует бесцветные октаэдрические комплексы состава МеY(n–4)+, т. е. реагирует с ионами металлов в молярном соотношении 1:1. Например, в случае Са2+ образуется комплекс СаY2–:
Индикаторами в комплексонометрии служат красители: кислотный хром темно-синий, хромоген черный специальный ЕТ-00, (эриохром черный Т), мурексид и др. Они обладают свойствами металлохромных индикаторов – способных изменять окраску при комплексообразовании с ионами металлов (типа MeInd). При правильно выбранном значении рН буферного раствора, в присутствии которого проводят титрование, комплекс MeInd должен иметь окраску, резко отличающуюся от окраски свободного индикатора, а его прочность должна быть значительно меньше прочности комплекса МеY(n-4)+. В частности, эриохром черный Т имеет синюю окраску (при рН от 7 до 10), а с катионами металлов образует комплексы винно-красного цвета, поэтому в точке эквивалентности вследствие перехода ионов металла из комплекса с индикатором в комплекс с ЭДТА появляется синяя окраска свободного индикатора. На полноту протекания реакции комплексообразования ЭДТА с ионами металлов, помимо побочной реакции протонирования лиганда Y4–, которой управляют с помощью буферных растворов, оказывают влияние побочные реакции комплексообразования титруемого иона металла с другими лигандами в растворе, что следует учитывать при выборе условий титрования. Лабораторная работа №2Определение общей жесткости природной водыПриродная вода содержит различные количества растворенных солей и газов. Свойство природной воды, зависящее от наличия в ней преимущественно солей кальция и магния, называется жесткостью. Суммарное содержание этих солей в воде называют общей жесткостью. Общая жесткость подразделяется на карбонатную, обусловленную концентрацией гидрокарбонатов (и карбонатов при рН >8,3) кальция и магния, и некарбонатную – концентрацией в воде кальциевых и магниевых солей сильных кислот. Карбонатная жесткость составляет до 70-80 % от общей жесткости. При кипячении воды гидрокарбонаты переходят в карбонаты, выпадающие в осадок. Ca(HCO3)2 = CaCO3 + H2O + CO2 Mg(HCO3)2 = MgCO3 + H2O + CO2 Поэтому карбонатную жесткость отождествляют с временной или устранимой. Остающаяся после кипячения жесткость - постоянная. Жесткость воды измеряется в миллимолях эквивалентов Са и Mg в 1 литре (ммоль/л), и изменяется в широких пределах: мягкая вода – меньше 4, средней жесткости – 4 ÷ 8, жесткая – 8 ÷ 12, очень жесткая – выше 12. Жесткость относится к обобщенным показателям качества природной и питьевой воды. Согласно санитарным нормам, она не должна превышать 7,0 ммоль/л. Вода для паровых котлов должна быть более мягкой, остаточная жесткость её после умягчения 0,3 ммоль/л. Это необходимо для предотвращения образования накипи в паровых котлах, отопительных приборах и предотвращения перегрева металлических поверхностей. Использование жесткой воды затрудняет стирку, ухудшает качество тканей вследствие осаждения солей высших жирных кислот. В жесткой воде плохо развариваются мясо и овощи, поскольку соли кальция образуют с белками нерастворимые соединения. Магниевая жесткость придает воде горечь и оказывает послабляющее действие на кишечник. Поэтому одной из стадий водоподготовки является умягчение воды с использованием химических реагентов (Na2CO3, Na3PO4 и др.) и ионообменных смол. Для определения временной жесткости часто используют результаты кислотно-основного титрования при определении карбонатной щелочности с индикатором метиловым оранжевым до рН ~ 4. Общую жесткость определяют комплексонометрическим титрованием с индикатором типа эриохром черный Т при рН 9,3–9,5 в присутствии аммиачного буферного раствора. При определении Са2+ и Mg2+ в воде последовательность протекающих реакций можно представить на примере Са2+ следующими уравнениями: Са2+ + Нind2– ↔ СаInd– + Н+ синий красный Са2+ + H2Y2– ↔ СаY2– + 2Н+ СаInd– + H2Y2– + 2ОН– ↔ СаY2– + Нind2– + 2Н2О красный синий Стандартизация рабочего раствора трилона Б по стандартному раствору сульфата магния Ход анализа. Отбирают пипеткой 15,00 мл (Vп) стандартного 0,05000 М раствора соли MgSO47H2O, в колбу для титрования, разбавляют дистиллированной водой примерно до 50 мл. Затем добавляют 5 мл аммиачной буферной смеси, щепотку сухого, смешанного с NaCl индикатора эриохром черный Т до хорошо заметной, но не очень темной винно-красной окраски, и титруют из бюретки рабочим раствором трилона Б (0,05 М) до перехода окраски раствора в синюю (без красноватого оттенка). Определение повторяют не менее трех раз и рассчитывают концентрацию трилона Б: 
Определение общей жесткости природной воды Предлагаемая методика применима при отсутствии в воде заметных количеств ионов Zn2+, Cu2+, Mn2+. Их мешающее влияние устраняют с помощью реагентов. Ход анализа. Отбирают пипеткой 50,00 мл (V) пробы водопроводной (или другой анализируемой воды) воды в колбу для титрования, добавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, щепотку индикатора до винно-красной окраски и титруют стандартизованным рабочим раствором комплексона III (трилона Б) до перехода красной окраски раствора в синюю. В конце титрования добавляют рабочий раствор по каплям и тщательно перемешивая. Титрование повторяют 2–3 раза и из сходящихся результатов вычисляют средний объем  . Общую жесткость воды (ммоль эквивалентов Са2+ и Mg2+) вычисляют по формуле:
Контрольные вопросы (Метод комплексонометрии)
жүктеу/скачать 0.59 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|
