Умкд "Методы получения наноразмерных материалов"


 Метод быстрого термического разложения прекурсоров в



Pdf көрінісі
бет13/29
Дата20.05.2022
өлшемі2.32 Mb.
#458192
түріРеферат
1   ...   9   10   11   12   13   14   15   16   ...   29
Методы синтеза

1.1.7. Метод быстрого термического разложения прекурсоров в 
растворе (RTDS) 
Метод основан на быстром охлаждении сверхкритических флюидных 
(обычно водных) растворов, в результате чего из пересыщенного раствора 
выкристаллизовывается осадок с частицами наноразмера. Сверхкритические 
растворы получают растворением солей (обычно нитратов) металлов в воде с 
последующем их нагреванием под давлением в автоклаве. Температура 
проведения процесса 350
0
С, давление - 3,0-100 МПа, время – всего 4 - 6 с.
После автоклавирования сверхкритический раствор фиксируется в 
приемнике, охлаждаемом дистиллированной водой, при атмосферном 
давлении. Время снятия пересыщения (время перехода сверхкритического 
водного раствора в докритический) составляет 10
-5
– 10
-7
сек, вследствие чего 


32
происходит мгновенная кристаллизация вещества из раствора. Метод 
является крайне неравновесным. Резкое снятие пересыщения приводит к 
быстрому образованию многочисленных зародышей продукта реакции и 
препятствует росту кристаллов, что приводит к формированию частиц 
наноразмера. В литературе описан RTDS-синтез оксидов Fe
2
O
3
и ZrO
2
с 
размерами частиц 25- 27 нм из сверхкритических водных растворов нитратов 
металлов.
В сверхкритических растворах протекает реакции гидролиза: 
2Fe(NO
3
)
3
+ 3H
2
O = Fe
2
O
3
+ 6HNO
3
(19), 
ZrO(NO
3
)
2
+ H
2
O = ZrO
2
+ 2 HNO

(20), 
однако частицы оксидов не кристаллизуются, т.к. они хорошо растворимы в 
азотной кислоте (реакция обратима). 
При резком снятии пересыщения (резком уменьшении давления и 
температуры) происходит кристаллизация частиц оксида железа (или оксида 
циркония) наноразмера. 


Достарыңызбен бөлісу:
1   ...   9   10   11   12   13   14   15   16   ...   29




©dereksiz.org 2024
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет