64
В. ПОЛУЧЕНИЕ НАНОВОЛОКОН
Помимо нанопорошков, имеет большое
практическое значение
получение наноматериалов в виде компактных материалов (прессовок),
нановолокон, нанопленок и полых объемных фигур (нанотрубок, шаров и
др). Как было упомянуто выше, золь-гель метод позволяет получить в
зависимости от способа обработки полимерного геля почти любые виды
наноизделий: и
компактные материалы, и пленки, и порошки, и волокна.
Рассмотрим другие методы получения нановолокон.
Получение нановолокон изучено гораздо хуже, чем нанопорошков, т.к.
они пока не нашли широкого применения. Одним из наиболее изученных
методов получения нановолокон является взаимодействие в газовой фазе с
последующей конденсацией продукта на твердой подложке (или, для
краткости, конденсация из газовой фазы). По
существу, это метод можно
назвать методом испарения (металла) – конденсации (оксида). Металл каким-
либо образом испаряют, и его пары реагируют с кислородом иди другим
газом при высокой температуре, продукт реакции
затем конденсируется на
твердой подложке.
Например, в литературе описан простой метод синтеза нановолокон
диоксида олова, в основе которого лежит реакция окисления олова:
Sn + O
2
= SnO
2
(26).
Реакцию проводили в горизонтальной кварцевой трубке, в которую была
помещена монокристаллическая подложка LaAlO
3
. На подложку насыпали
порошок металлического олова. Кварцевую трубку эвакуировали, наполняли
аргоном и снова эвакуировали с помощью вакуумной помпы. Затем
кварцевую трубку с помещенным внутри нее
образцом нагревали в потоке
аргона, и когда температура достигала 900
0
С, наполняли трубку кислородом,
поток которого пропускали в течение 30 мин. После охлаждения до
комнатной температуры обнаружили образование на поверхности подложки
белого порошка. Идентификация его состава и исследование структуры
рентгеновскими
методами
показала,
что
белый
слой
является
65
тетрагональным SnO
2
со структурой рутила. Большинство рефлексов
рентгенограммы были уширены вследствие эффекта наноразмера.
Очевидно, при нагревании металлического олова в вакууме происходило
его испарение, а после
заполнения трубки кислородом, атомы олова в
газовой фазе реагировали с кислородом с образованием паров SnO
2
, которые
при охлаждении конденсировались на поверхности монокристаллической
подложки.
Электронно-микроскопическое исследование образца показало, что
поверхность монокристаллической подложки покрыта нановолокнами SnO
2
,
рис. 23.
Рис. 23. Нановолокна SnO
2
, полученные из газовой фазы.
Диаметр нановолокон составлял 10-50 нм.
Химическая природа
подложки не влияла на рост нановолокон. Наиболее благоприятными
66
условиями для их получения были высокая скорость потока кислорода,
проходящего через ячейку и малое время отжига. Исследования структуры
волокон методом электронографии показали,
что каждое нановолокно
являются монокристаллом со структурой рутила.
В литературе также описано получение аналогичным методом
(газофазной реакцией с последующей конденсацией на подложке)
нановолокон оксида индия. В данном случае оксид получали по реакции с
участием водяных паров:
2In + 3H
2
O = In
2
O
3
+ 3H
2
(27).
Методика получения была аналогична вышеописанной для SnO
2
. В
результате конденсации паров оксида индия на подложки получили белый
волокнистый налет, исследование которого
методом просвечивающей
электронной микроскопии показало, что он представляет собой нановолокна
диаметром около 50 нм, рис. 24.
Рис. 24. ПЭМ-изображение нановолокон In
2
O
3
, полученных осаждением
из газовой фазы.
67
Рентгеновскими методами было установлено, что каждое нановолокно -
монокристалл In
2
O
3
.
Имеются сведения о получении методами, подобными вышеописанному,
нановолокон Ga
2
O
3
, ZnO, SiO
2
.
Достарыңызбен бөлісу: