ЗЕРТХАНАЛЫҚ ЖҰМЫС № 11. Силикат материалдарын күйдіргендегі массасының жоғалуы мен ылғалдылығын анықтау

Теориялық бөлім

Салыстырмалы және абсолюттік ылғалдылық кептіру кезіндегі ылғал көлемінің пайызбен көрсетілген шынайы ылғалдылық материал массасына қатынасын көрсетеді.

W_отп = (g – g_o)/g *100

Абсолюттік ылғалдылық кептіру кезінде жоғалтылған ылғал массасының пайызбен көрсетілген абсолютті құрғақ материал массасына қатынасын айтады.
W_абс= (g – g_o) / g *100
Мұнда g – кептіруге дейінгі сынаманың массасы; g_o – құрғатудан кейінгі сынама массасы.
Жұмысты орындау және нәтижелерін өңдеу
Таразылау әдісі
Шикізаттың шынайы ылғалдылығы – гидроскопиялық ылғалдылық пен жасанды ылғалдылықтан тұрады. Оны анықтау үшін 50 – 100г сыналатын материалды фарфор ыдысқа салады, сынаманы эксикаторда суытып, техникалық таразыда 0,001г дәлдікпен өлшейді. Кептіргіш шкафта 2 – 4 сағат 120^oС температурада тұрақты шамаға келгенше күйдіреді. Екінші (бақылау кептіру) 30 – 40 минут уақытқа созылады. Ылғалдың пайыздық көлемі келесі формуламен табылады:
Wж = (g – g₁) / g *100
Мұнда g – кептіруге дейінгі материал массасы; g₁ - кептірген соңғы материал массасы;

Спирттік әдіс

Алдын-ала өлшеніп алынған фарфор ыдысқа 10г шамасында зерттелетін материал салынып, 0,01 дәлдікпен өлшенеді деүстіне 15 мл 96% этил спирті құйылады. Сынаманы спиртте шыны таяқшамен араластырып жағады. Сынама салынған ыдыстағы спирт жанып болған соң бірнеше рет суытады (40^oС-қа дейін).Үстіне тағы да 10 мл спирт құйып, араластырып екінші рет қайталап жағады. Егер материал құрамында айтарлықтай ылғал болса онда тағы да 15 мл спирт қосады. Спирт жанып болғаннан кейін сынаманы суытып, техникалық таразыда 0,01г дәлдікпен өлшейді. Ылғалдылықты жоғарыда көрсетілген формуламен есептейді.

Зерттеу бөлімі

Анықтау үшін 0,5 г қалыпты құрғақ ұсақ сынаманы алдын ала тұрақты массаға келтірілген фарфор тигелге салып, аналитикалық таразыда өлшейді. Сынамасы бар тигелді 40 – 60 минут бойы 950 - 1000^oС температурада муфель пеште күйдіреді.

Күйдіру процесінде келесі процестер жүреді: ең алдымен 100 - 110^oС температурада гигроскопиялық ылғалдық жоғалады, ал 200^oС температурадан жоғарылататын болсақ кристалды су, содан кейін органикалық заттардың тотығуы мен жануы, бұдан соң химиялық байланысқан су жоғалады. Алюмосиликаттар химиялық байланысқан суды 450 - 600^oС –тан 600 -700^oС –ге дейінгі аралықта жоғалтады. Каолинит суды бөліп, метакаолинитке ауысады.

Сульфидтардың сульфатқа тотығуы да SO₃ және SO₂ бөлінумен жүреді. Күйдіру кезінде темірдің екі валентті қосылыстарына ауысуы мүмкін, ол үлгі массасының аздап өсуіне әкелуі мүмкін. Сынамасы бар тигелді күйдірген соң эксикаторда суытады және аналитикалық таразыда өлшейді,содан кейін тұрақты массаа дейін қайталайды.

Есептеу келесі формула бойынша жүреді:

Қ.к.м.ж = (g ­ g₁) / g - w (100/100-w)

Күйдірген кезіндегі жоғалған массаны анықтау сынаманы жеке өзінен емес, ылғалдылығы анықталған сынамамен жүргізу тез. Бұл жағдайда сынаманы бюкске емес 9500С температурада тұрақты масаға дейін кептірілген тигелге салады күйдірілген тигелді эксикаторда суытады, аналитикалық таразыда өлшеп, оған сынама салып, 105 -110^oC температурада тұрақты массаға дейін кептіреді. Сосын тигелді муфель пеште салып, 950 - 1000^oC күйдіреміз. Бұл жағдайда жоғалған массаның мөлшері келесі есептеледі:

1. 
   Щипалов Ю. К., Комлева Г. П., Овчинников Н. Л. Лабораторный практикум по основам технологии тугоплавких неметаллических и силикатных материалов (раздел "основы технология и ситаллов"). – Иваново: ИХТИ, 2005
   
2. 
   Павлушкин Н. М., Сентюрин Г. Г., Ходаковская Р. Я. Практикум по технологии стекла и ситаллов. – Москва: Издательство литературы по стоительству, 1970. – 510с.
   
3. 
   Клюковский Г.И., Мануйлов Л.А Лабораторный практикум по общей технологии силикатов. – Москва : стройиздат, 1975 -271с
   

Шкаф сушильный лабораторный по ГОСТ 7365-55 или другой, обеспечивающий температуру 105⁰С,

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1100⁰С.

Весы лабораторные аналитические 1 кл. ВЛА-200 М или другие с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 9499-70.

Колба коническая по ГОСТ 10394-72.

Фильтры обеззоленные «белая лента».

Сита с сетками 08К и 1К по ГОСТ 3584-73.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., 20,4%-ный раствор

Индикатор метиловый оранжевый по ГОСТ 10816-64, 0,10%-ный водный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

1. Қышқылға төзімділікті анықтау тяга астында жүргізеді. Үлгінің дайындалған үлгісінен параллельді түрде тұрақты массаға келгенше кептірілген және 0,0002 г дәлдікпен өлшенген 1 г-нан екі өлшенді алып, сыйымдылығы 250 см² колбаға орналастырып 25 см² күкірт қышқылын құяды.

Колбаны ыстық моншаға немесе жабық спиральбі электроплиткаға орналастырып, кері мұздатқышпен жалғайды және 1 сағат қайнатады. Қайнай бастаған кезде қышқыл бетінде көпіршіктер пайда болады да ондағы үлгі бөлшегі қозғала баста»ды.

2. Кейін, колбаны шығарып 30 мин. шамасында суытады. Мұқият қышқылды төгеді, ал колбада қалғанды фильтрлейді. Үлгіні 60⁰С ысытылған дистильденген сумен шаяды, нәтижесінде индикатор бойынша метилді қызыл түске енуі керек.

3. Үлгіні фильтрімен бірге кептіреді, фарфорлы тигельге салады да 950-1000⁰С шамасында тұрақты массаға дейін ұстайды, кейін эксикаторда суытып 0,0002 г дәлдікте өлшейді.

4. Керамикадан жасалған құрылғының химиялық төзімділігін анықтау кезінде 20,4 % тұз қышқылы ерітіндісін қолдануға рұқсат етіледі.

мұндағы m₁ – керамикалық материал үлгісінің сыналғаннан кейінгі масссасы, г;