ПӘндердің ОҚУ-Әдістемелік кешені

100 – 150 г ізбестасты фарфор ыдысында кесек өлшемдері 5-10 мм дейін ұсатып, фарфор ыдысына немесе чашкасына енгізіп температурасы 1173 – 1273 К қыздырылған муфель пешіне қояды да осы температурада 2 сағ ұстайды. Кейін дайын әктасы бар чашканы пештен алып, эксикаторда салқындатады және фильт қағаз бетіне тогіп жіберіп кварттау әдісі арқылы сынама алады. Осы мақсатқа сәйкес әктасты араластырып қағаз бетінде төртбұрыш ретінде тегістеп, төрт бөлікке бөледі. Диагонал бойынша екі бөлігін алып тастап, ал қалған екі бөлігін араластырып тағы кварттайды. Осыдан кейін қалған 25-30 г әктасты ұнтақтап №200 елегіштен өтетіндей қылып түйеді. Осы мөлшерден сөндірілу жылдамдығын анықтау үшін салмағы 10 г сынама алады.

Әктас сөндірілу жылдамдығына тәуелді үшке бөледі:

1. Тез сөндірілетін – сөндірілу жылдамдығы 8 мин;

2. Орташа сөндірілетін – сөндірілу жылдамдығы 8 – 25 мин;

3. Баяу сөндірілетін – сөндірілу жылдамдығы 25 мин –тан жоғары;

Әктастың сөндірілу жылдамдығын Дьюар ыдысында немесе қолдан жинаған қондырғыда жүргізп анықтайды. Аспапты жинау үшін сйымдылығы 200 – 250 мл химиялық стаканды көлемі үлкен стаканға салып жинайды. Түбі мен стакандар арасының кеңістігін жылу үстайтын материалдармен (асбест н/е шлакмақта) толтырады. Дьюар ыдысын н/е аспаптың ішкі ыдысын термометр (термометр бөлу өлшемі 1 К және ұшы ұзын) үшін ойығы бар тығынмен тығыз жабады

Оны сынап шаригі аспап түбінен 5 – 10 мм жоғары қылып орналастырады. Ыдысқа температурасы 293 К 20 мл су құйяды, 10 г әктас салады, аспапты тығыз жабады, оны жақсы сілкіп қалдырады да, әрбір 30 с сайын сөндіріліп жатқан әктас температурасын өлшеп отырады. Жұмысты максималды температураға жетіп, кейін оның түсе бастағанына дейін жалғастырады. Сөндірілу жылдамдығы ретінде әктасты енгізгеннен максималды температураға жеткенге дейінгі уақытты алады.

Жұмыстың нәтижесін кесте түрінде рәсімделінеді:

Тәжірибенің бастапқы уақыты, мин	Температура, К	Максималды темпера-тураға жеткенге дейінгі уақыт, мин	Әктас классы

ЗЕРТХАНАЛЫҚ ЖҰМЫС № 6. Кальций карбонатын күйдіру арқылы әк алу
Жұмыс мақсаты: Әктастан (бор немесе мәрмәр) әк алу және өнімнің шығымын анықтау.

Реактивтер мен құрал-жабдықтар: Муфель пеші, кальций карбонаты, аналитикалық таразы, тұз қышқылының ерітіндісі
Теориялық кіріспе

Карбонаты кендерді күйдіру портландцемент және силикатты кірпіш өндірісінде ең маңызды процесс болып табылады. Өйткені, осы процестің нәтижесінде силикатты өндірісіне өте маңызды шикізат болып табылатын әктас алынады.

Әктас алу процесі кендердің құрамында СаСО₃ және MgCО₃ заттар СаО кальций тотығымен MgO магний тотығына және көмірқышқылына СО₂ 825° С температураға дейін қыздыру барысында ыдырауына негізделген. Көмірқышқыл күйдіру барысында пештен шығын газдармен бірге кетеді, ал кальций тотығы таза күйінде немесе магний тотығының қоспасында кесек түрінде пештен алынады. Ізбестас күйдіру барысында көлемі 12-14% -ға азайып, салмағынан 44% жояды.

Карбонатты кендердің диссоциалануы жылу бөлінумен қатар жүреді, СаСОз 1 грамм-молекуласы ыдырау үшін 190·10³ Дж жылу талап етеді. Кальций тотығы әктаст құрамының ең маңызды бөлігі болып табылады. Кальций көмірқышқылының ыдырау реакциясы қайтымды және көмірқышқыл газының температурасы мен парциалды қысымына. Кальций көмірқышқылының диссоциасы 600° С –тан басталып байқалады. Ізбестасты кендерді күйдіру температура 950-1100° С-да үздіксіз жұмыс жасайтын шахталы пештерде жүреді. Бірақ әктасты рационалды түрде алу үшін айналмалы пештер, және қайнау қабатындағы пештер болып табылады.

1. 
   Таразыда кальций карбонатының (мәрмәр, бор, әктас) 3-5 грамын өлшеп алу.
   
2. 
   Күйдірілген тигелді аналитикалық таразыда өлшеп алу.
   
3. 
   Өлшенген карбонат өлшендісін тигелге салып, аналитикалық таразыда өлшеу.
   
4. 
   Өлшендісі бар тигелді муфель пешінде 900-950° С шамасында бір сағат бойы күйдіру.
   
5. 
   Тигелді эксикаторда суытып, қайтадан аналитикалық таразыда өлшеу.
   
6. 
   Тигелдегі затты сандық түрде химиялық стақанға ауыстырып, дистилденген судың артық мөлшерінде еріту.
   
7. 
   Толығымен еріткен соң, ерітіндіні фильтрлеу. Фильтрді сумен қарқынды шаю. Фильтратты өлшегіш колбаға құйып алып, белгісіне дейін сумен толтыру (колба көлемін фильтрат мөлшеріне байланысты таңдау).
   
8. 
   Тұнбасы бар фильтрді күйдірілген тигелге салып, өлшеп, муфель пешінде 900° С температурада күйдіру.
   
9. 
   Тигелді эксикаторда суытып, аналитикалық таразыда қайтадан өлшеу.
   
10. 
    Нәтижелерді кестеге енгізу
    

Нәтижелерді өңдеу

1. 
   Өлшенген кальций карбонатынан алынатын теориялық әк мөлшерін есептеу. Кальций карбонатының бастапқы массасы мынаған тең: m_СаСО3= m₂- m₁
   
2. 
   Алынған әктің мөлшерін есептеу: m_СаО= m₃- m₁- m₄+ m₅
   
3. 
   Өнім шығымын есептеу.
   
4. 
   Жасалған жұмыс бойынша қорытынды жасау.
   

Аналитикалық таразыда өлшенген 1 г цементті 150-200 мл стаканға салып,оған 25 мл дистилденген су құяды. Үлгіге тығыздығы ρ=1,19 болатын 5 мл HCl құйып, шыны таяқшамен араластырамыз. Оған тағы да 20 мл дистилденген су құйып, бетін сағат шынысымен жауып, қайнап тұрған сулы моншаға 15 минут қайнатамыз. Уақыт өткен соң үлгіні сүземіз. Хлорид иондарынан арылғанша тұнбаны дистилденген сумен шаямыз. Жұмыс жасаған стаканға тұнбаны қағазымен бірге саламыз да, 30 мл 5%-тік ысытылған Na₂CO₃ ерітіндісін құямыз. Бұдан кейін шыны таяқшамен сүзгіш қағазды бөліктерге бөледі де стаканды сағат шынысымен жауып, 15 минут сулы моншада қайтадан қыздырамыз.Қыздырғаннан кейін, тұнбаны сүзіп, ыстық сумен шаямыз. Сосын (1:9) қатынасындағы 1 мл HCl ерітіндісімен ылғалдаймыз және хлорид ионы толық бөлінгенше сумен шаямыз. Тұнбаны қағазымен бірге фарфор тигельге салып муфельді пеште тұрақты массаға келгенше кептіреміз.

1. 
   Щипалов Ю.К ., Комлева Г.П., Овчинников Н.Л Лабораторный практикум по основам технологии тугоплавких неметаллических и силикатных материалов (раздел «Основы технологии стекла и ситаллов»). Иваново: ИХТИ, 2005
   
2. 
   Павлушкин Н.М., Сентюрин Г.Г., Ходаковская Р.Я., Практикум по технологии стекла и ситаллов. – Москва: Издательство литературы по строительству, 1970.- 510с.
   
3. 
   Клюковский Г.И., Мануйлов Л.А., Лабораторный практикум по общей технологии силикатов.- Москва: Строииздат, 1975. – 271с.
   

1. Сілтіге төзімділікті анықтау вытяжной шкаф астында жүргізеді. Кептіріліп, тұрақты салмаққа дейін погрешность 0,0002 г өлшеніп, дайындалған үлгіден салмағы 1-грамнан екі өлшенді алып көлемі 250 мл-лік конус тәрізді колбаға саламыз. Үстіне 100 мл 35% NaOH ерітіндісін құямыз.

Колбаны кері мұздатқышпен жалғап, алдын ала қыздырылған электроплитаға қойып, 1сағ бойы қайнатамыз. Сілтінің бетінде көпіршіктер шыққаннан бастап қайнау уақытын есептейміз. 1 сағаттан кейін мұздатқыштан ажыратып 10 мин суытамыз. NaOH ерітіндісін абайлап шыны стаканға құйып аламыз. Колбаның түбінде қалған үлгіге 60^o дистилденген су 50-60 мл, 30 мл HCI құямыз, сүзгішке бәрін құяды.

Сүзгідегі үлгіні 60^o дистильденген сумен жуамыз. Бейтарап ортаға дейін шаямыз. Ортаны метилоранж индикаторымен тексереміз. Сүзгіште қалған үлгіні сүзгішпен бірге кептіреміз. Сүзіндіні кептіріп фарфор тигельге салып, 1000^o-та пеште тұрақты массаға дейін кептіреміз.

Сілтіге төзімділікті пайызбен келесі формула бойынша есептейміз:

Берілген тапсырма бойынша шихта құрамын есептеп, 8-12 г шыны алу үшін шихта массасын анықтайды.Осы жағдайда шыны тек тотықтардан түзіледі деп алады және олардың үшқыштығы салыстырмалы аз. Есептеулерге сәйкес шихта компоненттерін 0,1 г дәлдігімен өлшеп алып, оларды жақсы араластырады. Шихтаны сәл дымқылдатып (3-5%) алып, алдымен қағазда кейін фарфор үккіште араластырады. Кейін оны алдын ала күйдірілген және өлшенген тигельге енгізеді. Егер шихта құрамына бор қышқылы кіретін болса, онда биік фарфор тигельін алған жөн, себебі қышқыл ыдырау кезде қатты көбіктену болып шынымассасы төгілуі мүмкін. Шихтасы бар тигелді муфель пешіне қойып температураны қажетті шекараға дейін біртіндеп көтеріп қосады. Температураға жеткеннен кейін уақытты байқап, 20-30 минут аралығында шыны пісіруды жүргізеді, осыдан кейін тез, сонымен бірге мұқият тигелді пештен алып арнайы формаларға немесе таза қаңылтыр үстіне балқытылған шыныны құйяды. Шыны пісіру процесін қолғап және көзілдірікпен сақталынып жасайды! Ары қарай тегиль мен шыны толық суығансоң өлшейды және шынының % -пен теориялық мүмкін шығымын анықтайды.

Қышқыл мен сілтілерге төзімділігін оқу зертханалығында ұзақ уақыт жүргізілетін болғандықтан анықтамайды.

Жұмыс нәтижесінкестеге енгізеді:

Шихта құрамы (г н/е %)	Алынған шыны салмағы, г		Шығымы, %	Химиялық тұрақтылық	Шынының гидролитикалық классы
	теориялық шығым	практикалық шығым		НСl ерітіндісінің көлемі

ЗЕРТХАНАЛЫҚ ЖҰМЫС № 10.
А. Шынының суға төзімділігін 98ºС температурада анықтау әдістері.
Жұмыс мақсаты: Шынының суға төзімділігін анықтау.

Қажетті заттар мен реактивтер: су моншасы, зертханалық термометр, үккіш келсаппен ГОСТ 801-78 или ГОСТ 380-71 бойынша, электроплитка, балға, елегіш сеткасы 315 К; 05 К; 08 К; и 1 К ГОСТ 3584-73 бойынша, магнит, 150 ⁰С беретін кептіргіш пеш, 500 ⁰С беретін муфель пеші, ГОСТ 12.4.003-80 бойынша қорғайтын көзілдірік немесе сақтайтын щит, ГОСТ 20292-74 бойынша өлшемі 0,01 см³ сыйымдылығы 1 см³ және өлшемі 0,05 см³ сыйымдылығы 10 см³ бюреткалар, ГОСТ 20292-74 бойынша сыйымдылығы 1 және 25 см³ пипеткалар, ГОСТ 1770-74 бойынша өлшеуіш колба сыйымдылығы 50 см³, колбы конические по ГОСТ 10394-72, вместимостью 100 и 250 см³, стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336-82, тигель фарфоровый по ГОСТ 9147-80, воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82, прибор из кварцевого стекла по ГОСТ 8680-73, схема которого приведена в рекомендуемом приложении, рН-метр с точностью измерения до ±0,02 рН, вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 0,01 н. раствор, метиловый красный (индикатор) по ГОСТ 5853-51; приготовление по ГОСТ 4919.1-77, спирт этиловый ректификационный технический по ГОСТ 18300-72 или ацетон по ГОСТ 2603-79, буферный раствор рН 5.5: смесь 92,8 см³ 0,1 М раствора лимонной кислоты по ГОСТ 3652-69 и 107,2 см³ 0,2 М раствора двухзамещенного фосфорнокислого натрия по ГОСТ 4172-76; приготовление по ГОСТ 4919.2-77.

Жұмыстың орындалу реті

Конус тәрізді колбаға ﴾250 мл﴿ ұсақталған шыны үлгісін салады. Жабысқан шаң бөлшектерінен алты ретті деконтация арқылы тазартады. Ол үшін әр ретте 30 мл ацетон немесе этил спиртін қолданады.

Ацетонның (спирттің) қалдықтарынан арылту үшін колбаны алдын-ала 70ºС–қа дейін қыздырылған плиткада ұстайды, сосын плитканы өшіріп жайлап суытады. Ацетон (спирт) ұшып кеткен соң ұсақталған шыны салынған кобаны 140ºС температурада кептіргіш шкафта алған соң ұсақталған шыныны өлшеу үшін стаканға салады, эксикаторда суытып, бетін жауып қою керек.

Дайындалған үлгіден әрқайсысы 2 г болатын 3 өлшенді алынады. Әр өлшенділерді колбаларға (50 мл) салып, белгісіне дейін сумен толтырады. Ұсақталған шыны бөлшектері колба түбінде жиналып қалмауы керек. Осы үлгілермен қатар бір уақытта үлгісіз 2 бақылау тәжірибесі жүргізіледі

Барлық колбаларды тығынсыз 98ºС температурадағы су моншасына белгісінен жоғары болатындай етіп салады. 5 минуттан соң тығынмен жабады.

Колбаларды 98ºС температурада су моншасына салынған уақыттан бастап 60 минут бойы қыздырады. Сосын колбаларды алып 20ºС температурадағы су моншасында суытып, дистильденген сумен белгісіне дейін толтырады. Колбаны араластырып, шыны тұну үшін біраз уақытқа қалдырады. Әр колбадан пипеткамен 25 мл түссіз ерітінді сынамасын алып конус тәрізді колбаларға (100 мл) құяды. Оған 0,1 мл индикатормен және титрленген ерітіндінің түстерінің сәйкес келуін анықтайды. Барлық үш ерітінділерді және салыстыратын ерітіндіні бірдей әдіспен титрлейді.
Нәтижелерді өңдеу
98ºС температурадағы шынының суға төзімділігі (Х_А) см³*г^-1 мына формуламен есептеледі:

(Х_А) = V-(V₁-V₂/2) /m

Есептеуге үш өлшеудің орташа арифметикалық мәнін қолданады. Шынының 98ºС температурадағы суға төзімділік класын берілген кесте бойынша анықтайды.

Параллельді жүргізілген әр үш өлшеудің мәндерінің айырмашылығы төменгі мәннен аспауы керек.

1/98 класы үшін - 15%

2/98 класы үшін - 10%

3/98, 4/98, 5/98 кластары үшін - 5%

Егер келтірілген мәндердің айырмашылығы жоғары болса, тәжірибені қайталап жасайды.

Ыстық суы бар резервуар (ыдыс).

Резервуар с горячей водой, который должен иметь приток и слив воды, приспособления для нагревания, перемешивания и обеспечивания отклонения температуры от заданной не более 1⁰С; не допускается непосредственное соприкосновение корзин с изделиями из стекла с нагревательными устройствами.

Объем воды в резервуаре должен превышать общий объем испытуемых в один прием образцов не менее чем в два раза.

Общий объем образцов определяют суммой объемов отдельных образцов, при этом за объем образца принимают объем пространства, занимаемого образцом, а для полого изделия, включая его внутреннюю полость.

Электропечь с принудительной циркуляцией и регулированием температуры воздуха, обеспечивающим отклонение от заданной температуры не более 5⁰С и не более ±1% в течение всего испытания.

Резервуар с холодной водой с притоком и сливом воды. Отклонение температуры от заданной в резервуаре не должно превышать 1⁰С.

Объем воды в резервуаре с холодной водой должен превышать общий объем одновременно испытуемых образцов не менее, чем в 5 раз.

Приборы для измерения температуры, обеспечивающие точность измерения ±1⁰С.

Корзина для образцов с крышкой, фиксирующей устойчивое положение образцов при переносе из резервуара с горячей водой или электропечи в резервуар с холодной водой.

Щипцы или другое приспособление для переноса образцов из резервуара с горячей водой или электропечи в резервуар с холодной водой.
Тәжірибенің орындалу реті
1. Сынауды температурасы 18⁰С –дан төмен емес бөлмеде жүргізеді.
2. А₁. Қыздырылған үлгілерді бірмәрте суыту арқылы жүргізу әдісі
2.1 Үлгілерді ыстық су құйылған ыдыста қыздырады.

2.2 Ыстық және салқын суы бар резервуардағы температура айырмашылығы шыныдан жасалған нақты бұйымдарға деген нормативты-техникалық құжаттарға сәйкес болуы керек.

2.3 Бірнеше үлгілермен бір уақытта жұмыс істеу үшін оларды ашық қуыс бұйымдардың ұшын жоғары қаратып корзинаға салады, олардың дұрыс орналасуын қадағылап ыстық суы бар резервуарға енгізеді.

2.4 Үлгілер бір-біріне тиіп тұрмауы тиіс. Үлгілердің жоғарғы бөлігі су деңгейінен кемінде 5см төмен тұруы керек.

2.5 Үлгілерді ыстық суда ұстау ұзақтығы үлгі қалыңдығына байланысты 1,5 минутқа 1мм-ден есептеледі, бірақ 10 минуттан аз болмауы шарт.

2.6 Ыстық суда ұстау уақыты аяқталған соң үлгілерді суық суда ұстайды, ашық қуысы бар бұйымдарды ыстық суға толық күйінде апарады. Үлгілерді бір-біріне ауыстыру уақыты 10±2 сек. Суыту кезінде үлгілерді ұстау уақыты 30-40 сек.

2.7 Ашық қуысы бар бұйымдар суық суға енгізгеннен кейін ыстық суға толы болып қала беру керек. Суық судың температурасы 5-27°С аралығында болуы керек.

2.8 Тәжірибеден соң үлгілерді алып, суын төгіп қарайды, сынған –сынбағандығын анықтайды.

3.2 Үлгілерді қыздыру мен суытуды бірнеше рет қайталайды, әр қайталаған сайын ыстық су температурасын 5 немесе 10°С –қа жоғарылатып отырады.

3.3 Сынған немесе шытынаған үлгілерді алып тастап отырады, ары қарай қолданбайды.

3.4 Қыздыру мен сууытуды берілген үлгілердің барлығы бұзылғанша жүргізеді.

4.2 Электрлік пеште және салқын суы бар резервуардағы температура айырмашылығы шыныдан жасалған нақты бұйымдарға деген нормативты-техникалық құжаттарға сәйкес болуы керек.

4.3 Бірнеше үлгілермен бір уақытта жұмыс істеу үшін оларды ашық қуыс бұйымдарды салқын суы бар резервуарға салған кезде олар суға толы болу керек, кейін корзинаға салады, олардың дұрыс орналасуын қадағылап ыстық суы бар резервуарға енгізеді.

4.4 Үлгілерді пеште ұстау ұзақтығы үлгі қалыңдығына байланысты 6 минутқа 1мм-ден есептеледі, бірақ 15 минуттан аз болмауы шарт. Ұстау уақыты қыздырудың берілген температурасынан бастаған мезетінен есептейді.

4.5 Ұстау уақыты аяқталған соң үлгілерді суық суда ұстайды, ашық қуысы бар бұйымдарды ыстық суға толық күйінде апарады. Үлгілерді пештен алып суық суы бар ыдысқа ауыстыру уақыты 5±1 сек.

4.6 Әрбір үлгіні алған кезде пеш 5 секунтан артық ашық болмау керек. Келесі үлгіні алу алдында пеш температурасы берілгенге дейін жету үшін 3 мин аралық өту керек.

4.7 Шыныдан жасалған әрбір бұйым үшін үлгілерді салқын суға енгізу тәсілі мен тереңдігі нормативты-техникалық құжаттарда анықталуы керек.

4.8 Суық судың температурасы 5-27°С аралығында болуы керек.

4.9 Суыту кезінде үлгілерді ұстау уақыты 30-40 сек. Тәжірибеден соң үлгілерді алып қарайды, сынған –сынбағандығын анықтайды.
5. Б₂. Қыздырылған үлгілерді бірнеше рет суыту арқылы жүргізу әдісі

5.1 Тәжірибені 4.1 – 4.9 пункттері бойынша жүргізеді.

5.2 Үлгілерді қыздыру мен суытуды бірнеше рет қайталайды, әр қайталаған сайын ыстық су температурасын 5 немесе 10°С –қа жоғарылатып отырады.

3.3 Сынған немесе шытынаған үлгілерді алып тастап отырады, ары қарай қолданбайды.

3.4 Қыздыру мен сууытуды берілген үлгілердің барлығы бұзылғанша жүргізеді.
6. Нәтижелерді өңдеу

6.1 Бақылау нәтижесі бойынша шытынаған, сынған үлгілердің санын анықтайды.

6.2 Үлгі суық судан кейін шытынаса немесе толығымен сынса жарамсыз болып табылады. Шытынған деп ыстық ортаға енгізген кезде және қыздыру барысында бұзылғанды есептелінеді. Сонымен қатар ыстық судан кейінгі бүлінген үлгі де жарамсыз еп саналады.

6.3 Өңдеу нәтижесіне кіретін мағұлмат:

- үлгілерді алу мерзімі мен орны;

- сынамаға жататын үлгілердің сипаттамасы (не, түрі, өлшемі немесе сйымдылығы);

- сыналған үлгілер саны;

- үлгілерді таңдау үшін белгілі болса бұйымдардың барлық саны;

- сынақ өткізу жағдайы (әдіс, пеште немесе резервуарды ұстау уақыты);

- сынудың нәтижесі;

- сынауды жүргізу мерзімі.

6.4 А және бірнеше рет суыту арқылы жүргізу әдістері бойынша сынаған кездегі әрбір сынау барысында бүлінген үлгілердің саны, олардың қыздыру және салқындату температуралары мен орталарының айырмашылығы. Сынамаға алынған жалпы санынан бүлінген үлгілердің саны прцентпен.