ПӘннің ОҚУ-Әдістемелік кешені «Физико-химиялық анализ әдістері» пәні 5В072000-«Бейорганикалық заттардың химиялық технологиясы», 5В072100-«Органикалық заттардың химиялық технологиясы» мамандықтары үшін ОҚУ-Әдістемелік материалдар



жүктеу 0.7 Mb.
бет2/4
Дата09.06.2016
өлшемі0.7 Mb.
1   2   3   4
12 дәріс. Люминесцентті спектроскопия


Дәріс мазмұны:

1. Люминесценция табиғаты және түрлері.

2. Люминесценция сипаттамалары.

3. Люминесценция заңдары.

4. Люминесценцияның қолданылу салалары.
Қысқаша конспект:
Люминесценция деп – электрон ауысы нәтижесінде қозған молекулалар, атомдар және басқа бөлшектердің негізгі күйге оралғанда жарық шығаруын атайды. Бөлшектерді қоздыру жолы бойынша люминесценцияның келесі түрлері болады:


Қоздыру түрі

Люминесценция түрі

1. Электромагниттік сәуле

Фотолюминесценция

2. Химиялық реакцияларға байланысты

Хемилюминесценция

3. Тірі организмдегі химиялық раекциялар

Биолюминесценция

4. Ренген сәулерлері

Ренгенолюминесценция

5. Электр энергиясы

Электролюминесценция

Аналитикалық химияда молекуланың фотолюминесценциясы пайдаланады.

Молекула жарық сіңіріп, негізгі күйінен бірінші қозған электрондық күйге күйге ауысады, бұған секунд қажет сосын молекула қозған күйдің төменгі тербеліс күйіне ауысуын бұл құбылысты тербеліс релаксациясы деп атайды. Бұған секунд қажет осы күйден негізгі күйге молекула 3 жолмен орала алады.


  1. Басқа бөлшектермен соқтығысып, молекула өз энергиясын жылу түрінде бөледі.

  2. Негізгі күйге электронның спинді өзгермей ауысуы, яғни синглет-сингелетті ауысуы жарық квантын шығара жүреді. Бұл құбылыс флуоресценция деп аталады.

3) Молекула қозған күйден тұрақсыз - күйіне ауысады, сосын негізгі күйге ішкі конверсия нәтижесінде немесе триплет- синглетті ауысуы нәтижесінде спиндердің өзгеруі нәтижесінде оралады. Бұл фосфоресценция деп аталады.

Люминесценцияныњ 2 сипаттамасы бар

1 – шығымы

2 – спектрі:

1) Люминесценция шығымы. Молекула сіңірген жарықтың барлығы люминесценцияға айналмайды, сәуле шығарусыз да ауысулар болады.

а) Энергиялық шығымы




б) кванттық шығымы

N – квант саны

2 шығым өзара байланысты. Егер энергия бірнеше квант энергиясынан болса.
Е = N ∙ hυ


2) Люминесценция спектрі дегеніміз – сәуле интенсивтілігініњ толқын ±зындығына тәуелділік графигін атайды.

Люминесценция заңдары:

а) Стокс – Ломмель заңы

Флуоресценция спектрі және максимумы сіңіру спектрі және ондағы максимуммен салыстырғанда үлкен толқын ұзандығына қарай ығысады:

б) Л. Левшиннің айналу симметрия ережесі: сіңірудің және флуоресценцияның нормаланған спектрлері олардыњ қиылысу нүктесі арқылы өткізіпген перпендикулярға қатысты айналы симметриялы болады.

Бұл бір спектрді алып, екінші спектр салуға, есептеуге м‰мкіндік береді, алайда бұл ереже барлық заттар үшін орындалмайды


немесе


Кванттық шығымның төмендеуін люминесценция сµнуі деп атайды, сөнудің бірнеше себебі болады.:



  1. Сµну температура артқан кезде байқалады;

  2. Концентрациялық сµну немесе өздігінен сµну жүйедегі химиялық реакцияларға байланысты болады. Молекула ассоциацияланады басқа спектр береді.

  3. Ішкі фильтр эффектісі жоғарға концентрацияда байқалады. Ерітінді арқылы жарық өткенде интенсивтілік кемиді. Шеткі молекуларға жоғарғы интенсивтілігі төмен жарық түседі, ал ішкі молекулаға интенсивтілігі төмендеген жарық түседі, флуоресценцияның интенсивтілігі кемиді, сөну байқалады.

  4. Қоспалар әсерінен сµну пайда болады. Мысалы: металл иондары, ауыр атомдар - J, Br, т.б. әсерінен сµну пайда болады:

Концентрацияны анықтау әдістері:

Флуоресценцияның интенсивтілігі артқан сойын концентрациясы артады:



- кванттық шығым:



Бугер-Ламберт- Бер заңы бойынша:





Егер Ecl < 0,01 кіші болса, онда 1 ескермеуге болады, сонда



. Егер қабат қалыңдығы тұрақты болса



Төмен концентрацияда J мен C арасындағы тәуелділік түзу сызықты болуы керек , калибровкалық әдіс пайдалануға болады.

Єдісте анализдеуге болатын заттар:

- Уран (VI) қосылыстырын, , ерігенде өздік люминесценция пайда болады, квантық шығымы 1-ге жуық;

- Таллий (I), қорғасын (ІI), висмут (ІІI) комплекстерінде өздік люминесценция болады.

- Кристаллофосфорларда өздік люминесценция болады ( бұл – келесі қосылыстармен: , , , , , , активтелген металл иондары).

- Лантанидтер кейбір органикалық лигандтармен люминесценцияланатын комплекстер түзеді.

- кейбір органикалық лигандтармен комплекстерінде люминесценция болады.

Ерекшеліктері:


    1. Өте сезімтал, анықтау шегі г/мл.

    2. Талғамды әдіс.

    3. Органикалық заттарды, витаминдерді, дәрі-дәрмектерді анализдеуге болады.

    4. Бейорганикалыќ заттарды, мысалы: сирек жер элементтерді анализдеуге болады.

Бақылау сұрақтары.

1. Жарық шығару сипаты бойынша люминесценцияны қалай бөледі?

2. Люминесценцияны неліктен суық жарық деп атайды?

3. Неліктен фосфоресценцияны анализде қолданғанда сынаманы сұйық азотпен суыту қажет?

4. Люминесценция интесивтілігі мен анықталатын қосылыс концентрациясының арасында қандай тәуелділік бар?

5. Люминесценцияның температуралық сөнуі деген не?

13 дәріс. Хроматография негіздері.
Дәріс мазмұны:

1. Хроматографияның теориялық негіздері.

2. Изотерма түрлері.

3. Хроматографиялық әдістерді жіктеу.



Қысқаша конспект:
Хроматография заттар қоспасын бөлу және анализдеу әдісі, әдіс заттардың екі фаза – қозғалматын немесе стационар фаза (СФ) және қозғалмалы фаза (ҚФ), әр түрлі таралуына негізделген.

Заттың фазалар арасына таралуы оның ерігіштігіне және адсорбциялық қабілетіне тәуелді.

Хроматографиялық процесс кезінде стационар фаза бойымен қозғалмалы фазамен бірге жылжитын зат сорбциясы мен десорбциясы кезектеліп көбірек қайталанады.

Стационар фаза келесі төрт қасиеттердің біреуіне ие болу керек:

1.Қозғалмалы фазаға физикалық сорбция;

2.Қозғалмалы фазадаға химиялық сорбция;

3.Бөлінетін заттарды еріту керек;

4.Құрылысы кеуекті болып бір заттарды өткізіп, келесі заттарды ұстап қалу керек.

Теориялық табақшалар концепциясы.

1942 жылы Мартин және Синдж ұсынған бұлар шартты түрде хронометриялық колонкалар көптеген бір-бірімен жанаспайтын табақшаға (зонаға) бөлген.

Әр бір табақшада заттардың жаңа таралу тепе-теңдігі орнайды. ҚФ жылжығанда затты бір зонадан екінші зонаға ауыстырады, сонда зонада жаңа таралу зонасы орнайды. Сонда, зат бірнеше зонаға жайылады, жайылу неғұрлым күшті болса, хроматографиялық бөліну соғұрлым нашар болады. Заттың орналасқан табақшалар саны маңызды шама болады.

Н= L/16 (W/τр)2

Н неғұрлым кіші болса, шыңның ені соғұрлым кіші болады. Бөліну тиімділігі соғұрлым тиімді болады.

Кемшіліктері:

Теориялық табақшалар концепциясы формальды теория, себебі бір неше шартты болжамдарға негізделген:

1.Колонка бірнеше жанаспайтын зоналардан тұрады;

2.Тепе-теңдік бір сәтте орнайды;

3.Бөліну үздіксіз жүреді.


Адсорбияланған зат мөлшері (Q) мен оның газ фазасындағы концентрациясы мен немесе қысымы арасындағы тәуелділікті көрсетеді (Т=const) үш түрлі изотерма болады:

1.Генри изотермасы.

Төменгі қысым үшін орындалады. Беті бір текті адсорбенттер үшін (Q) с/р тура пропорционал

а=k*c


Мұндағы, Q- сіңірілген зат мөлшері;

k- Генри константасы.


2.Лэнгмюр изотермасы.

Егер қысым жоғары болса, онда моно қабат сиымдылығы толады. Адсорбентте бос орын қалмайды, олай болса, Лэнгмюр изотермасы орындалады.

а = amkІp/1+kІp

мұндағы, am- моно қабат сиымдылығы

Жоғары қысым үшін орындалады.
3.Фрейндлих изотермасы. Орташа қысым үшін орындалады.

а = kІІp1/n

а- қысымның бөлшек дәрежесіне пропорционал
Аналитикалық химияда сызықтық изотерма аймағында жұмыс істеген дұрыс. Сондықтан, сызықтық тепе-теңдіктік хроматографиялық теория негіздері пайдаланады.

Бұл теория келесі шарттарға негізделген:

1.Фазалар арасындағы тепе-теңдіктік бір сәтте орнайды, яғни масса тассымалдау жылдамдығы шексіз жоғары;

2.Диффузиялық жайылуды ескермейді.


Хроматографияның кинетикалық теориясы

Бұл теория тепе-теңдіктің орнау жылдамдығына негізделген. Бұл теория бойынша хроматографиялық жүйедегі жайылу үш себептен тұрады:

1.Сорбент бойымен әр түрлі концентрация әр түрлі жылдамдықпен жылжиды бұны термодинамикалық жылдамдық;

2.Бұл заттар диффузиясы – диффузиялық жайылу;

3.Сорбция және десорбция процестерінің төмен жылдамдығына байланысты кинетикалық жайылу.

Бақылау сұрақтары.

1. Сұйық стационар фазаны колонкаға қалай орналастырады?

2. Элюент, элюат деген не?

3. Газ-тасымалдағыш қандай роль атқарады, қандай газдар қолдануға болады?

4. Қай әдіс жұмыс істеуге ыңғайлы және практикада тиімді:

а) фронтальдық ;

б) элюенттік;

в) ығыстыру әдісі неліктен?


14 дәріс. Ион алмасу хроматографиясы.
Дәріс мазмұны:

1. Ион алмасу.

2. Иониттер түрлері, алмасу сиымдылығы.

3. Ион алмасу хроматографиясының қолданылуы, артықшылықтары мен кемшіліктері.



Қысқаша конспект:

Ион алмасу кезінде ерітіндідегі иондар адсорбент немесе ионит құрамындағы қозғалғыш иондарға алмасады. Ион алмасу эквивалентті мөлшерде жүреді. Әдісте стационар фаза ионит, ионит құрамында жылжымалы иондар бар, ол ерітіндідегі ионмен алмасады.

Иониттер иондар табиғаты бойынша екі түрге бөледі:

1.Егер алмасатын ион катион болса, катионит деп аталады;

2.Егер алмасатын ион анион болса, анионит деп аталады.

Сонымен бірге иониттер табиғи және жасанды болады. Табиғи катионит – цеолит, табиғи анионит - фтораппатит. Табиғи иониттер кемшіліктері:

1.Құрамы әр текті;

2.Кеуектері ірі болады;

3.Тек нейтрал ортада тұрақты болады.

Жасанды иониттер органикалық смолаға негізделген.

Катиониттерде қышқылдық функционалды топ, ал аниониттерде негіздік функционалды топ болады.

Иониттің алмасу сиымдылығы деп 1 г құрғақ иониттің сіңіре алатын иондарының ммол-экв. санын атайды.

Анықтау жолы бойынша 3 түрлі:

1.Статикалық сиымдылық;

2.Динамикалық сиымдылық;

3.Толық динамикалық сиымдылық.

Ион алмасу хроматографиясы келесі мақсатта пайдаланылады:

1.Тұздарды сандық анализдеу үшін, себебі ион алмасу процесі эквивалентті мөлшерде жүреді;

2.Суды деминерализациялау үшін. Ол үшін суды бірінші Н+ -формасындағы катионит арқылы, сонан соң ОН- -формадағы анионит арқылы өткізеді;

3.Иондарды бір-бірінен бөлу үшін. Сорбциялық қатар бойынша;

4.Бөгет жасаушы иондарды ауыстыру үшін.

Әдістің артықшылықтары:

1.Әдіс қарапайым және жылдам. Бірнеше мақсатта пайдалануға болады;

2.Иониттерді регенерациялап, көп рет пайдалануға болады.

Кемшіліктері:

1.Иониттер суда және ерітіндіде ісінеді. Ісінгенде олардың алмасу сиымдылығы кемиді, сондықтан колонкаға тек ісінген ионит енгізіледі.

2.Ионитттер үшін тек ион алмасу сорбциясы емес, басқа сорбция түрлері тән.

3.Әлсіз электролит қатысында күшті электролиттер сіңірілмейді.

Бірақ бұл кемшілікті практикада күшті және әлсіз электролиттерді бөлу үшін пайдалануға болады.

Бақылау сұрақтары.

1. Ион алмасу хроматографиясын сапалық анализде қалай қолдануға болады?

2. Статикалық сиымдылықты қалай анықтайды?

3. Динамикалық сиымдылықты қалай анықтайды?

4. Күшті қышқылдық катиониттерге, күшті негіздік аниониттерге мысал келтір.
15 дәріс. Жазықтық хроматография.
Дәріс мазмұны:

1. Жұқа қабаттық хроматография. Қағаздық хроматография

2. Хроматограмма түрлері.

3. Сапалық және сандық анализ жүргізу.



Қысқаша конспект:

Жұқа қабаттық хроматография әдісі сұйықтық-адсорбциялық хроматографияның бір түрі. Әдісте сорбенттің (СФ) жұқа қабаты шыныдан, пластмассадан немесе металдан жасалған пластина бетіне жағылады. Пластина шетінен 2-3 см қалдырып, старттық сызық сызады, сол сызыққа сұйық сынаманы енгізіп, пластина шетін еріткішке (ҚФ) батырып қояды. Сонда капиллярлық күштер әсерінен еріткіш компоненттерді әр түрлі жылдамдықпен тасымалдайды. Әрбір компонент зонасы дақ түрінде пайда болады. Дақтар түрлі-түсті болуы мүмкін, егер дақтар түссіз болса, оларды айқындау қажет болады. Ол үшін хроматограмманы арнайы реагентпен өңдейді немесе арнайы жарықпен сәулелендіреді. Дақ түсі бойынша бойынша сапалық анализ, ал дақ ауданы бойынша сандық анализ жүргізеді. Сандық анализ жүргізу үшін стандартты ерітінділерді қоса хроматографиялау қажет.

Жұқа қабаттық хроматографияда (ЖҚХ) заттың адсорбциялық қасиетін Rf қозғалғыштық шамасымен бағалайды. Ол мына формуламен есептеледі:

Rf = х/хf

Мұндағы х – компонент зонасының ығысуы;

хf - еріткіш фронтының ығысуы.

Компоненттер қозғалғыштығы неғұрлым алшақ болса, соғұрлым бөліну толық жүреді.

Қағаздық хроматография сұйықтық-сұйықтық хроматографияға жатады. Сұйық стационар фазаны арнайы хроматографиялық қағазға сіңіреді. Хроматографиялық қағаздар тығыздығы бойынша әр түрлі болады.


Бақылау сұрақтары.
1. Жұқа қабатты пластинкаға қалай бекітуге болдады?

2. Жазықтық хроматографияда сандық анализді қандай әдістермен жүргізуге болады?

3. Жазықтық хроматорграфияда хроматограммалардың қандай түрлері бар?
2. ЗЕРТХАНАЛЫҚ САБАҚТАР
№1 зертханалық жұмыс

ЕРІТІНДІДЕГІ СУТЕК ИОНДАРЫНЫҢ КОНЦЕНТРАЦИЯСЫН (рН) ТУРА ПОТЕНЦИОМЕТРИЯ ӘДІСІМЕН АНЫҚТАУ

І. Ерітінділерді дайындау.

Қышқылдармен сілтілердің бастапқы концентрациясы 0,1 М. Электролиттер жұбы зерттеледі: а) күшті тұз қышқылы және әлсіз сірке қышқылы немесе б) күшті калий гидроксиді және әлсіз алюминий гидроксиді. Әрбір электролиттер жұбы үшін 3 сұйылту жасалады:

1) пипеткамен 10 мл 0,1 М ерітінді алып, 100 мл өлшегіш колбаға ауыстырады, белгісіне дейін дистильденген сумен жеткізеді, араластырады- бұл І сұйылту.

Алынған ерітінді концентрациясы – 0,01 М.

2) 0,01 М ерітіндіден 10 мл алып, 100 мл колбаға ауыстырады, белігісіне дейін дистильденген сумен жеткізіп, араластырады- бұл ІІ сұйылту. Алынған ерітінді концентрациясы - 0,001 М.

3) 0,001 М ерітіндіден 10 мл алып, 100 мл колбаға ауыстырады, белгісіне дейін дистильденген сумен жеткізеді, араластырады- бұл ІІІ сұйылту. Алынған ерітінді концентрациясы – 0,0001 М.

Сонымен 3 өлшегіш колбада күшті электролит ерітінділері, 3 өлшегіш колбада әлсіз электролит ерітінділері дайындалды.

ІІ. Аналитикалық сигналды өлшеу.

рН-ты өлшеуді концентрациясы төмен ерітіндіден бастайды. Ерітіндіні стаканға құйып, электродтар жұбын батырады. Электродтар стаканның түбі мен қабырғаларына тиіп тұрмауы керек. Дәл өлшеу үшін басқа керекті диапазондарды таңдайды.



ІІІ. Тәжірибе нәтижелерін өңдеу.

Өлшеулер нәтижесін төмендегі таблицаның рНтәж, бағанасына жазыңыздар.




Электролит

С,моль/л

рНтәж.

рНтеор.

Абсолют. қателік

Салыстырмалы қателік

Диссоциация дәрежесі





















Әрбір электролит үшін теориялық рН мағынасын есептеңдер.

Күшті электролит үшін [Н+]= Сқышқыл; [ОН-]= Снегіз.

Кд(СН3СООН)=1,74*10-5; Кд (NH4OH)=1,76*10-5. Алынған нәтижелерді рНтеор. деген бағанаға енгізіңіздер. Әлсіз электролиттер үшін диссоциациялану дәрежесін есептеңіздер.


α =√(Кд/С)*100%

Сұыйлту диссоциациялану дәрежесіне қалай әсер ететіні туралы қорытынды жасаңыздар.
№ 2 Зертханалық жұмыс

ХЛОРЛЫ СУТЕК ҚЫШҚЫЛЫН ПОТЕНЦИОМЕТРИЯЛЫҚ ТИТРЛЕУ

Аппаратура және реактивтер.

РН- метр милливолльтметр-121.

Шыны индикатор электроды.

Салыстырмалы хлоркүміс электроды.

Титрлеуге қажет стақан, сыйымдылығы 100мл, бюретке 25мл, пиппеткалар.

HCl стандарт ерітіндісі 0,1 моль/ л, фиксаналдан дайындалады.

Зерттелетін HCl ерітіндісі 0,1 моль/ л,

NaOH ерітіндісі 0,1 моль/ л.

рН- метрді тексеретін буфер ерітінділер.

Жұмысты орындау.

Шыны электродты дайындау және рН метрді буфер ерітінділермен тексеру.

Натрий гидроксидінің дәл концентрациясын анықтау үшін титрлеуге қажет стақанға 10 мл HCl стандартты ерітіндісін пипеткамен құйып, оған сонша су қосады, сонда электродтар толық ерітіндіге батып тұрады. Магнит араластырғышпен ерітінді белгілі бір жылдамдықпен араластырады.

Бюретканы титрантпен толтырады. РН- метр шкаласының «1-4», сосың «4-9» т.б. диапазондарында титрлеуді жүргізеді. Титрантың әр порциясын қосқан сайын ерітінді рН өлшеп, жазып отырады.

Титрлеу қисығының бастапқы бөлігінде титранттан 0,5 мл- ден, секіріс маңында 0,1-0,2 мл- ден қую керек. Титрлеу натижесін кестеге түсіреді. Көмінде 3 рет титрлеу жүргізеді.

Алынған нәтиже бойынша титрлеу қисығын рН=1 (VNAOH) сызады.

VNAOH , орта мәнің тауып, СNAOH формула бойынша табады.

СNAOH ,VNAOH – титрлеуге алынған HCl ерітіндісінің концентрациясы және көлемі. VNAOH– титрлеуге кеткен NаOH ерітіндісінің орта мәні, мл.

Титрлеудің соњѓы нүктесін табу ‰шін титрлеудің дифференциалдық қисығын сызады. Максимумға сєйкес нүкте эквиваленттік нүкте болады.

Анализденетін HCl ерітіндісің 100 мл өлшегіш колбаға құйып, дистильденген сумен колба белгісіне дейін сұйылтып, жақсылап арластыру керек. Оныњ 10 мл аликвотын титрлейтің стақанға құйып, электродтар толық бататындай етіп дистилденген су қосып, титрлеуді кемінде үш рет жүргізеді. әр титрлеу үшін титрлеу қисығын сызып, титранттың орташа көлемін табады.

Зерттелетін ерітіндегі HCl мөлшерін мына формуламен есептейді:

m HCl = (C NAOH * V NAOH * Vk * 36.5) / (VHCl * 100)

C NAOH – натрий гидроксиді ерітіндісің концентрациясы, моль/л;

V NAOH – титрлеуге кеткен натрий гидроксиді ерітіндісің орта көлемі, мл;

VHCl – зерттелетің қышқылды еріткен көлем (өлшегіш колба көлемі);

36,5- HCl- дың эквиваленттік массасы, г/ моль.


№3 зертханалық жұмыс

КӨП НЕГІЗДІ ҚЫШҚЫЛ КОНЦЕНТРАЦИЯСЫН ПОТЕНЦИОМЕТРИЯЛЫҚ

АНЫҚТАУ

Жұмыстың мақсаты. рН-метрде потенциометриялық титрлеу техникасымен танысу. Фосфор қышқылының концентрациясын анықтау. Эксперимент мәліметтеріне сүйене отырып және рН пен электронды есептеу машинасының есептерін негізге ала отырып титрлеу қисықтарын салы.

Жұмыс барысы.

  1. Зертханалық рН-метрдің сипаттамасымен және оны пайдалану ережесімен танысу.

  2. Аспапты ток көзіне қосып «включено» тумблеріне басыңыз.

  3. Бюретканы концентрациясы белгілі натрий гидроксидінің ерітіндісімен толтырыңыз.

  4. Буфер ерітінділерімен аспаптың (рН) көрсетулерін өлшеп алу.

  5. Бюкске концентрациясы белгісіз 20 см3 фосфор қышқылының ерітіндісін құйып, оған электродтарды батырып (шыны-индикаторлы және көмекші-хлоркүміс). Электродтарды алдын ала дистильденген сумен шайып фильт қағазымен кептіріңіз.

  6. Фосфор қышқылының рН және ЭҚК көрсеткішін жазып алыңыз.

  7. Сілті ерітіндісімен титрлеуді жүргізіңіз. Ол үшін 2 см3 мөлшерінде сілті ерітіндісінен араластыра отырып құйыңыз. Араластырғаннан кейін рН және ЭҚК көрсеткішін жазып алып отырыңыз.

  8. Титрлеу нәтижелерін төмендегі кестеге жазыңыз







Құйылған сілті көлемі, см3




І титрлеу

рН




Е, мВ




ІІ титрлеу

рН




Е, мВ







  1. Потенциал секірмесін және рН дәл анықтау үшін екінші рет титрлеу жүргізіңіз. Алдын ала шыны электродты және салыстыру электродын қайтадан дистильденген сумен шайып фильтр қағазымен құрғатыңыз. Дистильденген сумен шайқалған бюкске 20,00 см3 концентрациясы белгісіз фосфор қышқылы ерітіндісін құйыңыз. Екінші рет титрлеген кезде белгіленген эквивалентті нүктелерде натрий гидроксиді ерітіндісінен 0,2 см3 мөлшерінде құйып отырыңыз, рН және ЭҚК нәтижесін жазып отырыңыз. Натрий гидроксидін әр құйған сайын араластырып отырыңыз. Екінші рет титрлеудің нәтижелерін жоғарыдағы кестедегі ІІ титрлеу бөліміне жазылады.

  2. Екінші рет титрлеу нәтижелері бойынша төмендегі кестені толтырыңыз:




Сілті көлемі, см3

рН

Е

ΔрН

ΔЕ

ΔV

ΔpH/ΔV

ΔE/ΔV

























  1. Титрлеуді аяқтаған соң, аспапты өшіріп ток көзінен ажыратыңыз. Электродтарды дистильденген сумен шайып дистильденген суға батырып қойыңыз.

  2. Алынған нәтижелер бойынша титрлеу қисықтарын келесі координаталарда салыңыз:

V – pH және V – E

V – ΔpH/ΔV және V- ΔE/ΔV

13.Әр қисық бойынша эквивалент нүктесін анықтаңыз. Әдеттегі титрлеу қисығында (бірінші кесте бойынша) екі сыну пайда болады, ал дифференциалды қисықта (екінші кесте бойынша) екі максимум.

14.Анализ нәтижелерін есептеу екі эквивалент нүктесі бойынша жеке жүргізіледі, келесі формула бойынша V1, сілтісілті = V1,қышқылқышқыл. Фосфор қышқылының С1 және С2 мәнін келесі формула бойынша есептейді:

V1, сілтісілті = V1,қышқылқышқыл


С2 = ((V2-V1)сілті * Ссілті)/ Vқышқыл

мұндағы,

V1, сілті- бірінші максимумға сәйкес келетін натрий гидроксидінің көлемі, см3;

V2, сілті- екінші максимумға сәйкес келетін натрий гидроксидінің көлемі, см3;

С1,қышқыл; С2,қышқыл- зерттелетін ерітінді концентрациясы, моль*дм-3;

Ссілті- натрий гидроксидінің концентрациясы, моль*дм-3.


Сқышқыл орташа = (C1+C2)/2
Қорытынды. Зерттелетін ерітіндінің концентрациясын белгілейді.

Бақылау сұрақтары:

  1. Потенциометриялық әдіс анализінің теориялық негіздері.

  2. Әр түрлі химиялық реакцияларда қолданылатын индикаторлы электордтар.

  3. Потенциометриялық титрлеу және тура потенциометрия.

  4. Потенциал дегеніміз не, және қандай шамаларға тәуелді?

  5. Потенциометрияда қандай салыстыру электродтарын қолданады?

  6. Потенциометриялық анализ әдісінің артықшылықтары.

  7. Шыны электрод, сутектік иондар бойынша кері электрод.

  8. Эквивалент нүктені анықтаудың тәсілдері.

  9. Фосфор қышқылының сатылы диссоциациясын жазыңыз. КІ, КІІ, КІІІ және рКІ, рКІІ, рКІІІ есептеңіз.

№ 4 Зертханалық жұмыс

БІР НЕГІЗДІ ҚЫШҚЫЛДЫ КОНДУКТОМЕТРИЯЛЫҚ АНЫҚТАУ

Анықталған қышқыл ерітіндісін өлшегіш колбаға құйып (50 мл), колба белгісіне дейін дистильденген сумен жеткізіп, жақсылап араластырады. 10 мл аликвот алып, титрлейтін стаканға құйып, магнит араластырғыш салады. Электродтарды араластырғышқа кедергі жасамайтындай биіктікте стаканның ортасына орналастырады.

1-2 минут ерітіндіні араластырған соң ұяшық кедергісін анықтайды. Бюреткадан 1 мл сілтінің стандартты ерітіндісін құйып, ерітінді кедергісін өлшеу керек. Эквиваленттік нүктеге дейін ерітінді кедергісі өседі, эквиваленттік нүктеден соң сілті құйған сайын кедергі азаяды.

Титрлеу қисығында эквиваленттік нүктеден соң тағы 4-5 нүкте болу керек. Титрлеуді кемінде үш рет жүргізу керек. Эквиваленттік нүкте маңында сілті ерітіндісін 0,1 мл құяды. Титрлеу нәтижесін таблицаға жазады.



V мл, NaOH




R, Ом



1   2   3   4


©dereksiz.org 2016
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет