ПӘннің ОҚУ-Әдістемелік кешені «Химиялық сандық анализ» пәні 5В072000-«Бейорганикалық заттардың химиялық технологиясы», 5В072100-«Органикалық заттардың химиялық технологиясы» мамандықтарына арналған ОҚУ-Әдістемелік материалдар



жүктеу 357.07 Kb.
Дата11.06.2016
өлшемі357.07 Kb.


ҚАЗАҚСТАН РЕСПУБЛИКАСЫ БІЛІМ ЖӘНЕ ҒЫЛЫМ МИНИСТРЛІГІ

СЕМЕЙ қ. ШӘКӘРІМ атындағы МЕМЛЕКЕТТІК УНИВЕРСИТЕТІ




3 деңгейдегі СМЖ құжаты

ПОӘК

ПОӘК 042-18-10.1.132/03-2013


ПОӘК «Химиялық сандық анализ» пәні бойынша оқу-әдістемелік материалдар

«18»09. 2013 ж. № 1 басылымы



ПӘННІҢ ОҚУ-ӘДІСТЕМЕЛІК КЕШЕНІ

«Химиялық сандық анализ» пәні


5В072000-«Бейорганикалық заттардың химиялық технологиясы»,

5В072100-«Органикалық заттардың химиялық технологиясы» мамандықтарына арналған


ОҚУ-ӘДІСТЕМЕЛІК МАТЕРИАЛДАР

Семей


2013

Мазмұны

1. Дәрістер

2. Зертханалық жұмыстар

3. Студенттердің өздік жұмысы



1. ДӘРІСТЕР

Қысқаша конспект
1 дәріс: Кіріспе. Аналитикалық химияның пәні, мақсаты, әдістері.

Аналитикалық химия – химиялық анализдің теориялық негіздерін және әдістерін зерттейтін ғылым.

Аналитикалық химия атауы «анализ» деген сөзден шыққан, бұл сөздің мағынасы зат құрамын анықтауды білдіреді.Заттың сапалық құрамы және сандық құрамы болады. Сондықтан аналитикалық химияның 2 бөлімі бар: сапалық анализ және сандық анализ.

Сапалық анализдің мақсаты – заттар мен қоспалардың сапалық құрамын,яғни зат қандай элементтерден,иондардан немесе қандай атом топтарынан тұратынын анықтау.

Сандық анализдің мақсаты – заттардың немесе қоспалардың сандық құрамын анықтау,яғни олардың құрамындағы элементтердің,иондардың немесе атом топтарының мөлшерін және мөлшерлік қатынастарын анықтау.

Аналитикалық химияның практикалық мақсаты – заттар мен олардың қоспаларын анализдеу.

Анализ әдістерін жіктеу түрлері әр қилы. Анықталатын бөлшек табиғатына байланысты анализдің келесі түрлері бар:

элементтік анализ – заттың қандай элементтерден тұратынын және сол элементтер мөлшерін анықтауға негізделген,

заттық анализ – зат құрамындағы элемент қандай формада немесе қандай тотығу дәрежесінде екенін және оның мөлшерін анықтауға негізделген,

молекулалық анализ – қоспа құрамында жеке қосылыстарды және олардың мөлшерін анықтауға негізделген,

құрылыстық-топтық анализ – заттық анализ бен молекулалық анализ арасында аралық орын алады, органикалық қосылыстар құрамындағы құрылыстық топтарды және олардың мөлшерін анықтауға негізделген,

фазалық анализ – минералдар құрамында жеке фазалар түзетін қосылыстарды және олардың мөлшерін анықтауға негізделген,

изотоптық анализ – элементтер изотоптарын және олардың мөлшерін анықтауға негізделген.

Анықталатын зат мөлшері бойынша макроанализ, жартылай микроанализ, микроанализ, ультрамикроанализ болып бөлінеді.

Авналитикалық химия ның 3 негізгі әдістері бар: химиялық, физико-химиялық, физикалық әдістер.

Химиялық әдістер химиялық реакцияға негізделеді, анализ негізіне салынған реакция аналитикалық реакция деп аталады. Бұл реакция нәтижесінде зат қасиеттері белгілі сипатты қосылысқа айналдырылады. Сипатты қосылыстың пайда болуы сыртқы эффектімен, яғни аналитикалық сигналмен байқалады. Сапалық анализді сигналдың пайда болуы арқылы, ал сандық анализді сигналдың интенсивтілігін (мөлшерін) өлшеу арқылы жүргізеді.

Физико-химиялық әдістер де химиялық реакцияларға негізделеді. Бұл реакция нәтижесінде ерітіндінің бір физикалық параметрі өзгереді.Ол параметр өзгерісі анықталатын зат концентрациясына пропорционал болуы керек.

Физикалық әдістерде анықталатын зат реакцияға қатыспайды, көбінесе зат энергияның бір түрімен әрекеттесуі негізінде анализ жүргізіледі.


2 дәріс: Химиялық анализдің метрологиялық негіздері.


Метрология термині 2 сөзден шыққан: «метр» - өлшеймін, және «логия» - оқимын, зерттеймін. Анализ жүргізу үшін анықталатын зат немесе оның бір компоненті ерекше көрнекті физикалық немесе химиялық қасиетке ие болуы керек, бұл қасиет – аналитикалық қасиет деп аталады, ол аналитикалық реакция нәтижесінде аналитикалық сигнал түрінде байқалуы керек.Сандық анализде аналитикалықсигналдың интенсивтілігі яғни мөлшері өлшенеді.Өлшеу кезінде қателіктер болады. Метрология пәні - өлшеудің дұрыстығын, дәлдігін және қателіктерін зерттеу.

Анализдің негізгі метрологиялық сипаттамаларға анализдің дұрыстығы, қайталанғыштығы, дәлдігі, анықтау шегі, анықтау интервалы, анықталатын мөлшердің төменгі шегі, анықталатын мөлшердің жоғарғы шегі жатады.

Анализ қателіктері 2 түрлі жіктеледі: есептеу жолы бойынша және шығу себебі бойынша.

Есептеу жолы бойынша 2 қателік бар: абсолютті және салыстырмалы қателіктер.

Шығу себебі бойынша 3 түрлі қателіктер бар: 1.жүйелік қателіктер – шығу себебі белгілі, сондықтан оларды алдын ала болжап, жоюға немесе азайтуға болатын қателіктер;

2.кездейсоқ қателіктер – шығу себебі белгісіз, өлшеуді көп рет қайталау нәтижесінде пайда болатын қателіктер;

3.өрескел қателіктер – анализ нәтижесін күрт бұзатын қателіктер, олар адамның білместігінен немесе немқұрайдылығынан пайда болады.

Жүйелік қателіктердің 4 түрі бар:

А) адамның жеке басының қателігі;

Б) әдіс қателігі;

В) аспап қателігі;

Г) реактив қателігі.

Кездейсоқ қателіктері статистикалық өңдеу арқылы бағалайды. Анықтау саны көп болғанда кездейсоқ қателіктер Гаусстың таралу заңы бойынша бағаланады. Ал анықтау саны аз болса (<20), Стьюдент таралуы бойынша бағаланады.

Өрескел қателіктің болуы Q–критерий бойынша бағаланады.

Есептелген Q-критерий таблицалық мәннен жоғары болса, онда күдікті шаманы өрескел қателік деп санайды.

Кейде 2 жиынтықтың орташасын салыстыру қажет болады. Мысалы, 1 объектінің 2 әдіспен анализдеу нәтижелерін немесе 1 әдіспен, бірақ 2 әр түрлі зертханада анализдеу нәтижелерін. Ол үшін Фишер критериі есептеледі.Егер есептелген F-критерий таблицалық F-критерийден кем болса, онда 2 жиынтықты 1 жиынтыққа қосуға болады..


3 дәріс: Аналитикалық химиядағы гетерогенді тепе-теңдік.

Тұнба түзілу кезінде тұнба мен оның үстіндегі қаныққан ерітінді арасында гетерогенді тепе-теңдік орнайды.

mA + nB ↔ AmBn.

Осы тепе-теңдік константасы тұнбаның ерігіштік көбейтіндісі (ЕК) деп аталады. Концентрациялық ЕК қаныққан ерітіндідегі тұнба иондарының концентрацияларының көбейтіндісіне тең, ол берілген температурада тұрақты шама, мәндері анықтамалық таблицаларда беріледі.

Ks = [A]m* [B]n

Егер концентрациялар орнына иондар активтіліктері алынса, мұндай ЕК термодинамикалық ЕК деп аталады, ол иондық күшке тәуелді.

K0s = [A]m* [B]n

Иондық күш тұрақты болса, термодинамикалық ЕК орнына концентрациялық ЕК қолдануға болады.

Тұнба түзілуі үшін ЕК ережесі орындалуы керек: ерітіндіде иондар концентрацияларының көбейтіндісі ЕК-не жетсе, тұнба түзіледі.

Тұнбаны еріту үшін гетерогенді тепе-теңдікті ығыстыру керек, яғни иондардың біреуін байланыстыру керек, ол үшін қышқыл, сілті, комплекс түзуші реагент немесе тотықтырғыш қосу керек.

Тұнба ерігіштігі деп қаныққан ерітіндідегі сол заттың жалпы (молярлы) концентрациясын атайды. Ерігіштік пен ЕК өзара байланысты. Ерігіштік арқылы ЕК және керісінше есептеуге болады.

Ерігіштік бірнеше факторларға тәуелді: температураға, иондық күшке, аттас ионның болуына, рН-қа, комплекс түзушінің болуына т.б.

Температура артқан сайын көпшілік тұнбалардың ерігіштігі артады. Иондық күш ерігіштікті арттырады, бұл құбылыс «тұздық эффект деп аталады». Аттас ион ерігіштікті кемітеді, себебі гетерогенді тепе-теңдік тұнба түзілу бағытында ығысады.

Егер тұнба құрамында қышқылдық қасиеті бар катион немесе негіздік қасиеті бар анион болса, мұндай тұнбалардың ерігіштігі рН-қа тәуелді. Құрамында қышқылдық катионы бар тұнба ерігіштігі рН кеміген сайын кемиді. Ал негіздік анионы бар тұнбалар ерігіштігі рН кеміген сайын артады.

Егер ерітіндіде комплекс түзуші реагент болса, тұнба еруі мүмкін. Комплекс түзу реакциясының тепе-теңдік константасы >1 ,болса, тұнба ериді,егер константа <1, бірақ > 10-4 болса, тұнба комплекс түзуші реагенттің артық мөлшерінде ериді, ал константа < 10-4 болса, тұнба ерімейді.
4 дәріс. Гравиметриялық анализ.
Гравиметриялық анализ анықталатын элементті таза күйінде бөліп алып, дәл массасын өлшеуге негізделген. Анализдің 2 әдісі бар:

1. Ұшыру әдісі – анықталатын компонентті ұшқыш зат ретінде бөліп алу;

2. Тұндыру әдісі – анықталатын компоенентті тұнбаға түсру.

Тұндыру әдісі жиі қолданылады. Тұндыру кезінде жүргізілетін операциялар:

1. Анализденетін зат өлшемесін алу;

2. Өлшемені еріту;

3. Компонентті тұнбаға түсіру (тұнбалық форма алынады), тұндыру толықтығын тексеру;

4. Тұнбаны ескіруге қалдыру;

5. Тұнбаны фильтрлеу, шаю;

6. Тұнбаны құрғату және тұрақты массаға дейін құрыштау (гравиметриялық форма алынады).

7. Гравиметриялық форманың массасын өлшеу.

Тұнбалық формаға қоылатын талаптар:

- Тұнба неғұрлым нашар еруі керек, ерігіштігі 1*10-7 – 10-8 моль/л-ден артпауы керек;


  • Тұнба ірі кристалдық болуы немесе жақсы коагуляцияланған болып, оңай фильтрленуі керек;

  • Тұнба құрыштағанда гравиметриялық формаға оңай айналуы керек.

Гравиметриялық формаға қойылатын талаптар:

  • Құрамы химиялық формуласына дәл сәйкес болуы керек;

  • Химиялық тұрақты болуы керек;

  • Құрамында анықталатын компоненттің массалық үлесі неғұрлым аз болуы керек.

5 дәріс: Титриметриялық анализдің негізі
Анализдің бұл әдісінде анықталатын зат ерітіндісі мен реагент ерітіндісінің көлемін дәл өлшейді. Реагент ерітіндісін анықталатын зат ерітіндісіне біртіндеп қосу процесі титрлеу деп аталады. Концентрациясы (титрі) дәл белгілі ерітінділер титрленген ерітінділер деп аталады. Олар стандартты және стандартталған деп екіге бөлінеді. Титрлеу кезінде қосылатын ерітінді жұмысшы ерітінді немесе титрант деп аталады. Реакция соңы эквиваленттік нүкте деп аталады. Оны анықтау үшін индикатор қосу керек. Алайда, индикатор түсі тек 1 артық тамшы индикатор қосқанда өзгереді. Индикатор түсінің өзгеру мезгілін титрлеудің соңғы нүктесі деп атайды.

Титриметриялық анализде қолданылатын реакциялар келесі талаптарға сай болуы керек:

1. Реакция толық және мөлшерлі жүруі керек.

2. Реакция жылдам жүруі керек.

3. Реакция соңын анықтау әдісі болуы керек.

4. Ерітіндіде қосалқы реакциялар жүрмеуі керек.

Осы талаптардың барлығына сай реакцияларды ғана титриметрияда қолдануға болады.

Титриметрияда реакциялардың келексі түрлерін пайдаланады:



  • Қышқылдық-негіздік реакциялар;

  • Тотығу-тотықсыздану реакциялары;

  • Комплекстүзу реакциялары;

  • Тұндыру реакциялары.

6 дәріс: Қышқылдық-негіздік реакциялар. Қышқылдық-негіздік тепе-теңдік.


Протолиттік теориядан мынадай қорытындылар шығаруға болады:

1. Қышқылдық-негіздік реакция кезінде екі негіз протонды қосып алуға бәсекелеседі;

2. Қышқылдық-негіздік реакция кезінде қышқылдан оның іліктес негізі, ал негізден оның іліктес қышқылы түзіледі:

Қышқыл1 + негіз2 ↔ негіз1 + қышқыл2

Қышқыл неғұрлым күшті болса, оның іліктес негізі соғұрлым әлсіз болады және керісінше.

3. Қышқылдық-негіздік реакциялар оңай қайтымды болады.

Ерітіндінің қышқылдығы химиялық реакция жүру кезінде шешуші факторлардың бірі болып табылады; сондықтан қышқылдық-негіздік тепе-теңдіктерді зерттеудің үлкен практикалық маңызы бар. Күшті қышқылдар мен негіздер ерітіндіде іс жүзінде толық диссоциацияланады, ал әлсіз қышқылдар мен негіздер өте әлсіз диссоциацияланады. Әлсіз қышқыл НА ерітіндісінде мынадай тепе теңдік орнайды:

НА=Н+-

Тепе-теңдіктің әрбір мүшесі гидраттанған. Тепе-теңдікті диссоциациялану константасы сипаттайды:
К0НАНА-НА=[H+] [A-]/[HA]/γHA-HA

Әлсіз В негізінің ерітіндісінде мынадай тепе-теңдік орнайды:


В+НОН=ВН++ОН-
Бұл тепе-теңдік негіздік константамен сипатталады:
КbB=aBH+aOH-/aB
7 дәріс: Қышқылдық-негіздік титрлеу әдісі.
Қышқылдық-негіздік титрлеу әдісінің негізінде сутек ионы немесе гидроксоний ионы мен гидроксил ион арасында жүретін, нәтижесінде аз диссоциацияланатын су молекулалары (еріткіш) түзілетін реакциялар жатады..

Қышқылдық-негіздік титрлеу әдісінің екі варианты бар: ацидиметрия-титрант қышқыл болады, онымен негіздерді және әлсіз қышқылдардың гидролизденетін тұздарын титрлейді және алкалиметрия- титрант негіз, онымен қышқылдарды және күшті қышқылдар тұздарын титрлейді.

Жұмысшы ерітінді ретінде көбінесе HCl және H2SO4 қышқылдарын, NaOH және KOH сілтілерін қолданады. Эквиваленттік нүктені анықтау үшін қышқылдық-негіздік немесе рН-индикаторлар қолданылады. Бұлар өз түсін ерітінді рН-на тәуелді өзгерте алады. Индикаторларға келексі талаптар қойылады:


  • түсі айқын болуы;

  • түс өзгерісі неғұрлым жіңішке рН интервалында байқалуы;

  • түс өзгерісі қайтымды болуы керек.

8 дәріс: Тотығу-тотықсыздану тепе-теңдігі.


ТТР 2 жартылай реакциядан тұрады: тотығу және тотықсыздану. Әрбір заттың тотыққан (oх) және тотықсызданған (red) формасы болады, олар бірге тотығу-тотықсыздану жүйесін немесе редокс-жұп түзеді. Редокс жұп потенциалы редокс-потенциал деп аталады. Бұл потенциалдың температура мен концентрацияға тәуелділігін Нернст теңдеуі сипаттайды:
E=E0+RT/nF ln aox/ared
Мұндағы Е0-стандартты редокс-потенциал; R-универсал газ тұрақтысы, ол 8,312 Дж./(моль*К) тең; Т-абсолютті температура; F- Фарадей тұрақтысы, ол 96 500 Кл тең; n-жартылай реакцияға қатысатын электрон саны; aox, ared- тотыққан және тотықсызданған формалардың активтіліктері.

Редокс-потенциал шамасына келесі факторлар әсер етеді:



  • ерітіндінің иондық күші;

  • ерітіндіде тұндырғыштың болуы;

  • ерітіндіде комплекс түзгіш реагенттің болуы.

Стандартты редокс-потенциал шамасы тотықтырғыштың немесе тотықсыздандырғыштың «күшін» сипаттайды. Стандартты потенциалдың оң шамасы артқан сайын тотықтырғыштың күші артады. ТТР бағытын жұптардың стандартты потенциалдары бойынша анықтауға болады:

э.қ.к. = E0ox2/red2-E0ox1/red1.

Егер э.қ.к >0 болса, ТТР тура бағытта жүреді; ал э.қ.к. <0 болса, ТТР кері бағытта жүреді.

Тепе-теңдікті есептеу үшін тепе-теңдік константасын қолданған ыңғайлы:

lgK=(E0ox2/red2-E0ox1/red1)nF/ 2.303RT
9 дәріс: Редоксиметрия әдісі.
Редоксиметрия әдісі ТТР-ға негізделген. Бұл әдісте тотықтырғыштырды тотықсыздандырғыштармен және керісінше титрлеуге болады. Әдістердің аталуы қолданылатын тирантқа байланысты. Жиі қолданылатын редоксиметриялық әдістер:

Перманганаметрия. Бұл әдісте жұмысшы ерітінді – калий перманганатының KMnO4 стандартталған ерітіндісі. Титрлеу индикаторсыз жүргізіледі, ТСН-да перманганаттың қызғылт түсы пайда болады.

Иодиметрия. Жұмысшы ерітінді – бос иод ерітіндісі.

Иодометрия. Жұмысшы ерітінді – натрий тиосульфатының стандартталған ерітіндісі.Индикатор – крахмал, ол иодпен көк түс береді.

Хроматометрия. Жұмысшы ерітінді - калий дихроматының K2Cr2O7 стандартты ерітіндісі. Редокс-индикатор ретінде дифениламин қолданылады.

10 дәріс: Комплекс түзу реакциялары. Комплекстүзу кезіндегі тепе-теңдік.


Коваленттік не иондық байланыс арқылы атомдардан молекулалық қосылыс түзілсе, олар бірінші ретті деп аталады. Бірінші ретті қосылыстардың электронейтрал молекулаларының өзара әрекеттесуінен түзілген көптеген қосылыстар болады. Оларды жоғары ретті молекулалар немесе КОМПЛЕКСТІ ҚОСЫЛЫСТАР деп атайды: NH3 + HCl → NH3•HCl → NH4Cl

Комплекс қосылыстағы химиялық байланыстың түзілу механизмін қарастырып, комплекс қосылысқа анықтама беруге болады. Мысалы: NH4Cl молекуласы қалай түзіледі

Барлық комплекс қосылыстарда донорлы-акцепторлы (д.-а.) байланыс болады. КОМПЛЕКСТІ ҚОСЫЛЫСТАР ДЕГЕНІМІЗ ДОНОРЛЫ-АКЦЕПТОРЛЫ БАЙЛАНЫС АРҚЫЛЫ ТҮЗІЛЕТІН ЖОҒАРЫ РЕТТІ ҚОСЫЛЫСТАР. Комплексті қосылыстарда:


  1. Комплекс түзуші, олар көбінесе оң зарядталған металл иондары болады, көбінесе d-элементтері жатады.

  2. Комплекс түзушінің маңайында лигандтар орналасады, олар теріс зарядталған аниондар немесе электронейтрал молекулалар.

  3. Лигандтар саны координациялық сан деп аталады.

  4. Комплекс түзуші мен лигандтар комплексті қосылыстарының ішкі сферасын түзеді, ол квадрат жақшаға алынады.

  5. Ішкі сфераға кірмеген иондар сыртқы сфераны құрайды.

Комплекс түзу реакицясының тепе-теңдік константасы тұрақтылық константасы β деп аталады:
M+nL=MLn
β0n= аМLn/ a M*aLn

Комплекстің түзілуі мен диссоциациясы шын мәнісінде сатылап жүреді:

M+L=ML

ML+L=ML2



MLn-1+L=MLn

Осы сатылардың тепе-теңдіктік константасы, мысалы І саты үшін:

К10=aML / aM* aL

Сатылық тұрақтылық константалар К деп аталады.

Сатылық константа мен жалпы константа арасында мынандай байланысбар:

β0n =K10 K 20K0n
Комплексті қосылыстардың сыртқы және ішкі сфераларының арасындағы байланыстар иондық болғандықтан, суда еріткенде, олар комплексті ион мен қарапайым сыртқы сфераның иондарына ыдырайды:

[Ag(NH3)2]Cl→ [Ag(NH3)2]+ + Cl-

K[Ag(CN)2] → K+ + [Ag(CN)2]-

Түзілген комплексті иондар өте аз мөлшерде өздерінің құрамына кіретін бөлшектерге (иондарға, молекулаларға) ыдырайды.

[Ag(NH3)2]+ ↔ Ag+ + 2NH3

[Ag(CN)2]- ↔ Ag+ + 2CN-

Комплексті иондардың диссоциациясы аз мөлшерде жүретін қайтымды процесс болғандықтан оларға массалар әсерлесу заңын қолдануға болады және процестер сан жағынан диссоциация константасы арқылы анықталады:

Кт.з.= ([Ag+]*[NH3]2)/[Ag(NH3)2]+ =6,8*10-8

Кт.з. = ([Ag+]*[CN-]2)/[Ag(CN)2]- =1,0*10-21

Келтірілген комплекс иондарының диссоциациялану константаларын тұрақсыздық константасы Кт.з. деп атайды. Тұрақсыздық константаларының сандық мәндері комплексті иондардың тұрақтылығын немесе беріктігін көрсетеді. Кт.з. пайдаланып, комплексті қосылыстың арасындағы реакция қай бағытта жүретінін анықтауға болады.


11 дәріс: Органикалық лигандтар түзетін металл комплекстері
Металдардың органикалық лигандтармен түзетін комплекстерін былайша жіктеуге болады:

1. Комплекстүзуші металл атомының саны бойынша:

А) моноядролы;

Б) биядролы;

В) полиядролы;

2. Лиганд табиғаты бойынша:

А) біртекті лигандты;

Б) аралас лигандты;

3. Лиганд молекулаларының саны бойынша:

А) монокомплекстер;

Б) бискомплекстер;

В) трискомплекстер және т.б.

4. Комплекстүзуші мен лиганд арасындағы химиялық байланыс табиғаты бойынша:

А) сыртқы сфералық комплекстер (соның ішінде иондық ассоциаттар);

Б) ішкі комплексті қосылыстар;

В) хелаттар;

Аталған комплекстердің барлығы және олардың түзілу реакциялары аналитикалық химияда кеңінен қолданылады:

- сапалық анализде иондарды анықтау немесе бөлу үшін

- титриметриялық анализде

- гравиметриялық анализде

- фотометриялық анализде.

Органикалық комплекс түзгіш реагенттер - өте сезімтал, әрі талғамды реагенттер болып табылады. Әдетте олар қанық түсті және бейорганикалық реагенттерге қарағанда тұрақтылығы жоғары болатын комплекстер түзеді.


12 дәріс: Комплексонометриялық титрлеу.
Комплексонометрия – анықталатын иондардың комплексондармен комплекс түзу реакциясына негізделген титриметриялық әдіс.

Комплексондар – органикалық қосылыстар, аминополикарбон қышқылдары немесе олардың туындылары.

Титрлеудің соңғы нүктесін металл-индикаторлардың түсінің өзгерісі бойынша анықтайды. Бұл – органикалық бояғыштар, анықталатын катиондармен түсті комплекстер түзе алады. Алайда бұл түсті комплекстер сол катондардың комплексонмен түзетін комплексінен әлдеқайда тұрақсыз болуы керек. Сондықтан, титрлеу кезінде катион біртіндеп комплесонмен байланысады да, бос күйіндегі индикатор бөлініп шығады, түс өзгереді. Көбінесе титрант ретінде ЭДТА немесе оның қос натрий тұзы – трилон Б қолданылады.
13 дәріс: Титрлеудің тұндыру әдісі.
Бұл әдісте анықталатын компонентті толығымен нашар еритін қосылысқа, яғни тұнбаға айналдырады. Тұндыру реакциялары өте көп, алайда олрдың көпшілігін титриметрияда қолдануға болмайды. Себебі, олар стехиометриялық қатынаста жүрмейді немесе толық жүрмейді. Титриметрияда тек мына тұндыру реакцияларын қолдануға болады:


  • күміс галогенидтерінің түзілуі - әдіс аргентометрия деп аталады;

  • күміс роданидінің түзілуі, әдіс - роданометрия;

  • Сынап (І) галогенидтерінің түзілуі, әдіс-меркурометрия.

Реакциялаға келесі талаптар қойылады:

1) тұнба неғұрлым нашар еритін болып, тұнбаға тез түсуі керек;

2) ТСН оңай анықталуы керек;

3) титрлеу кезінде бөтен заттардың адсорбциялануы болмауы керек. Қолданылатын жұмысшы ерітінділер: аргентометрияда – күміс нитраты, роданометрияда – амоний роданиді, меркурометрияда – сынап (І) нитраты.

ТСН келесі әдістермен анықталады:


  • Мор әдісі, индикатор – калий хроматы;

  • Фольгард әдісі, индикатор – тнмір (ІІІ) тұзы;

  • Фаянс әдісі, адсорбциялық индикаторлар;

  • Гей-Люссак әдісі – индикаторсыз әдіс

13 дәріс: Идентификациялау жєне аныќтау єдістері


Сапалыќ анализ маќсаты заттардыњ химиялыќ ќ±рамын (яѓни зат ќандай элементтерден немесе иондардан немсе топтардан т±ратынын аныќтау) жєне ќ±рылысын аныќтау болып табылады. Идентификациялау (яѓни затты тану) ‰шін кµбінесе оныњ ќ±рамдас бµліктерін аныќтап алу ќажет. Кейде заттыњ жеке µзін де идентификациялауѓа болады.

Идентификациялау мен аныќтаудыњ келесі єдістері бар:



Химиялыќ єдістер химиялыќ реакцияларѓа негізделген. Кµбінесе м±ндай реакциялар ерітіндіде ж‰ргізіледі. Катионы мен анионы аныќталып, зат формуласы шыѓарылады. Органикалыќ заттар ќ±рамындаѓы функционалдыќ топтар ‰шін де т‰сті реакциялар пайдаланады.

Физико-химиялыќ єдістер бойынша идентификациялау заттардыњ физико-химиялыќ ќасиеттерініњ ерекшеліктеріне негізделеді. Мысалы, хроматография єдісімен идентификациялау кезінде заттардыњ колонкада бµгелу параметрлері (бµгелу уаќыты немесе бµгелу кµлемі) пайдаланады. Ол параметрлерді стандарт заттармен немесе таблицалыќ мєндермен салыстыру керек. Спектральды єдістер ішінде атомдыќ-эмиссиялыќ єдіс кµп пайдаланады. Б±л єдісте заттыњ эмиссиялыќ спектріндегі соњѓы немесе аналитикалыќ сызыќтар бойынша сапалыќ анализ ж‰ргізеді. Арнайы спектр атластары пайдаланады. Стандарт ретінде кµбінесе темір спектрі ќолданады. Сол сияќты рентгендік спектроскопия єдісінде де сипатты рентген спектрлері бойынша идентификация ж‰ргізіледі. Органикалыќ заттарды идентификациялау ‰шін олардыњ ИК-спектрлерін алады. Єрбір топтыњ сипатты жолаќтары бойынша ќорытынды жасайды.

Физикалыќ єдістер ішінде идентификация маќсатында масс-спектрометрия кењінен пайдаланады, б±л єдісті хроматографиямен ‰йлестірген жµн, онда єдіс хромато-масс-спектрометрия деп аталады.
15 дәріс. Бүркемелеу әдістері.
Көбінесе анализ кезінде бөгет жасаушы комплекс әсерін жою қажет болады. Оны екі әдіспен іске асырады:

1.Бүркемелеу арқылы, яғни бөгет жасап, косплексті басқа формаға ауыстырады. Бірақ, сол ерітіндіде қалдырады. Бұл форма реакцияға қатысады, анализге кедергі жасамайды.

2.Комплексті бөлу арқылы – комплекстерді екі әр түрлі фазаға ауыстырады, содан кейін комплекстерді бөледі.

Бүркемелеу кезінде арнайы химиялық реагент қосады. Ол бөгет жасаушы химиялық реакцияны тежейді немесе бағытын өзгертеді. Жаңа фаза түзілмейді, бөлу қажет емес. Бүркемелеудің екі негізгі түрі бар:

а) термодинамикалық бүркемелеу- бөгет жасаушы реакцияның тепе-теңдік константасы күрт төмендетіледі. Реакция өте аз дәрежеде жүреді, бөгет жасаушы сигнал байқалмайды;

б) кинетикалық бүркемелеу кезінде бөгет жасаушы реакция жылдамдығы төмендейді. Бүркемелеу үшін қосылатын реагент бүркемелеуші зат немесе агент деп аталады. Олардың бір неше түрі бар:

1.Бөгет жасаушы компонентпен тұрақты комплекс түзетін реагент;

2.Бөгет жасаушы компоненттің тотығу дәрежесін өзгертетін реагент;

3.Бөгет жасаушы компонентті тұндыратын реагент;

4.нашар еритін гидроксид тұнбасын түздірмейтін реагент;

5.Ерекше беттік активті заттар (ПАВ).

Кейде бүркемелеу бірнеше әдіспен жүреді. Мысалы: элемент тотығу дәрежесін өзгертеді, одан кейін оны берік комплекске байланыстырады.


16 дәріс. Бөлу, концентрлеу әдістері.
Бөлу және концентрлеу келесі жағдайларға қажет болады:

1.Сынамада анализге бөгет жасайтын компонент болса;

2.Анықталатын компонент сынамада әр текті таралса;

3.Анықталатын компонент концентрациясы әдістің анықтау шегінен төмен болса;

4.Сынама қымбат, улы, радиактивті болса.

Бөлу нәтижесінде компоненттер бір-бірінен механикалық немесе физикалық түрде бөлінетін әдіс.

Концентрациялау нәтижесінде микрокомпоненттердің концентрациясының макрокомпоненттер концентрациясының қатынасы артатын процесс.

Бөлу кезінде компоненттер концентрациясы жуық болу керек. Ал егер компоненттер концентрациясы алшақ болса, концентрлеу қажет болады.

Концентрлеудің 2 түрі болады:

1.Абсолюттік;

2.Салыстырмалы.

Абсолюттік концентрлеуде микрокомпоненттер аз көлемінде, яғни матрицаны азайтады.

Салыстырмалы концентрлеуде микро- және макрокомпоненттер концентрацияларының қатынасы артылады. Көбінесе матрица ауыстырылады.

Сонымен, жеке және топтық концентрлеу болады. Топтық концентрлеуде бірнеше компонент бірге бөлінеді. Ал жеке концентрлеуде сынамадан бір ғана компонент немесе компоненттер жеке-жеке бөлінеді.

Бөлу мен концентрлеудің теориялық негіздері және .... ұқсас әдістеріде бірдей.

Бөлу және концентрлеу әдістерін былай жіктейді:

1.Химиялық: тұндыру, қосарлана тұндыру, ұшыру;

2.Физикалық: қайта кристалдау, дистиляция, буландыру, зоналық балқыту;

3.Физико-химиялық: экстракция, хромотография, сорбция, ион алмасу.
17 дәріс. Экстракция әдісімен бөлу және концентрлеу.
Экстракция - бөлу және концентрлеудің физико-химиялық әдістері аналитикада жиі пайдаланылады.

Көбінесе заттың сулы ерітіндісін және органикалық еріткіш пайдаланылады. Кейде органикалық еріткіш орнына органикалық зат балқымасын пайдалануға болады. Мысалы: нафталин, дифенил т.б.

Көбінесе органикалық еріткіштің көлемі аз болады, сондықтан экстракциялау кезінде концентрлеу де жүреді.

Органикалық фаза еріткіш экстрагент деп аталады. Экстракциялаушы реагент деп ионмен реакцияға түсіп, онымен қосылыс түзіп, сол қосылысы органикалық фазаға өтетін затты айтады.

Экстракт деп анықталатын заты бар органикалық фазаны айтады.

Кейде органикалық фазадағы затты қайта сулы фазаға қайта ауыстыру үшін зат реэкстракция деп аталады, ауысыру үшін қосылған затты реэкстрагент деп атайды.

Экстракция екі заңға бағынады:

1.Нернстің таралу заңына;

2.Массалар әсерлесу заңына.

Экстракцияны сипаттау үшін таралу коэффициентін қолданған жөн:

D = CAоргАсу

Мұндағы, D- таралу коэффициенті;

С- жалпы концентрация.

Экстракция тиімділігі экстракциялау дәрежесі немесе бөліп шығару формуласы сипаттайды:

R= (QAорг /(QAорг+QAсу))*100%

QAорг= САорг*Vорг

QAсу= САсу* Vсу

V- фазалар көлемі..

Егер фазалар көлемі бірдей болса, Vорг =Vсу онда мынандай тәуелділік пайда болады:

R= 100 D/ D+1; D=R/100-R

толық болу үшін R>99%.

Егер, бұған жетпесе, экстракцияны бірнеше сатыда қайталайды.


Бөлу дәрежесі: αA/B= DA/DB
Экстракциялау константасы Кэкс- бұл таралу реакциясының тепе-теңдік константасы.

Экстракция процессі толық жүру үшін, келесі шарттар орындалу керек:

1.Экстракцияланатын қосылыс суға қарағанда органикалық еріткіште жақсы еру керек;

2.Экстракцияланатын қосылыстың молекулалары неғұрлым ірі болу керек;

3.Экстракцияланатын қосылыстың молекуласында гидрофильді (ОН-; СООН) болмау керек.

Экстракциялық процессті үш түрлі жіктейді:

1.Экстрагенттің табиғаты мен қасиеті бойынша;

2.Экстракцияланатын қосылыстың түрі бойынша;

3.Экстракцияны орындау жолы бойынша.

Қолдануы.

Экстракцияны қоспаларды бөлу үшін пайдаланады. Ол үшін талғамды экстрагенттер пайдаланады. Себебі:

1.Эффективтілігі жоғары. Қосарласа тұндыру кезінде фазалардың бөліну беті үлкен болады, қосарласа тұну жүреді. Экстракция кезінде бөліну беті үлкен емес, алайда, сирек кездеседі, өте аз мөлшерде жүреді.

2.Универсалды қарапайым және жылдам, кез-келген зат үшін экстракция жағдайын табуға болады. Экстракциялау үшін бөлгіш воронка болса жеткілікті, 3-5 минут ішінде жүреді;

3.Экстракцияны сандық анализ үшін пайдалануға болады;

4.Таралу коэффициентін рН-қа, концентрацияға тәуелді өлшеу арқылы түзілетін компонент құрамын және тұрақтылық константасын есептеуге болады.
2. ЗЕРТХАНАЛЫҚ ЖҰМЫСТАР:
2.1. АНАЛИТИКАЛЫҚ ЛАБОРАТОРИЯДА ЖҰМЫС ІСТЕУ ЕРЕЖЕЛЕРІ

Анализ жасағанда көптеген реактивтермен (улы, жанғыш, жарылғыш) жұмыс істейді. Улы реактивтерге аммиак, бром, күкіртті сутек, сынап ертінділері, мышьяк, барий хлориді, цианидтер, мыс және хром тұздары жатады. Жанғыш реактивтерге ацетон, бензол, спирттер, эфирлер, хлорформ т.б. органикалық еріткіштер жатады. Жарылғыш заттарға күміс нитратының аммиактағы ерітіндісі, концентрлі хлор қышқылы (органикалық заттармен бірге болса) жатады.

Заттарды еріту үшін концентрлі қышқылдар қолданылады, сондықтан реакция нәтижелерінде улы заттар (HCl, SO2, H2S т.б.) бөлінеді.

Химиялық лабораторияларда келесі қауіпсіздік ережелерін сақтау керек:



  1. Химиялық лабораторияда су және тамақ ішуге болмайды.

  2. Химиялық заттардың дәмін көруге және ішуге болмайды.

  3. Сынық шыны ыдыстармен жұмыс істеуге болмайды.

  4. Шыны ыдыстағы заттарды бірден қыздыруға болмайды, біртіндеп, ауыз жағын жұмыс істеп жатқандардан басқа жаққа қаратып қыздыру керек.

  5. Концентрлі қышқылдар мен концентрлі сілтілерді бір-біріне қосуға болмайды, нейтралдау үшін алдын ала сұйылту керек.

  6. Сілтілік металдар гидроксидтерін сұйылту үшін оларды ақырындап сұйық суға құю керек және араластырып отыру керек.

  7. Концентрлі қышқыл және негіз ерітінділерін сұйылтпай раковинаға құюға болмайды.

  8. Құрғақ NaОH және KOH гидроксидтерін, фторидтерін жалаңаш қолмен ұстауға болмайды.

2.2. ЗЕРТХАНАЛЫҚ ЖҰМЫСТАРҒА ӘДІСТЕМЕЛІК НҰСҚАУЛАР

1 ЛАБОРАТОРИЯЛЫҚ ЖҰМЫС



ХИМИЯЛЫҚ АНАЛИЗДЕГІ ЖАЛПЫ ОПЕРАЦИЯЛАР ТЕХНИКАСЫ.

Аналитикалық таразымен жұмыс істеу.



  1. Анализ жасауға алынатын заттарды бірден аналитикалық таразыда өлшеуге бола ма?

  2. Аналитикалық таразының өлшеу дәлдігі қандай?

  3. Гирьлермен қалай жұмыс істеу керек? Миллиграмдық гирьдің орнына не қойылады?

  4. Таразымен ыстық заттарды өлшеуге бола ма, өлшеу кезінде есігі ашық бола ма, әлде жабық болу керек пе?

  5. Таразының үстіне басқа заттар қоюға бола ма, оны орнынан қозғауға бола ма?

Аналитикалық таразыда өлшеу ережелерін оқып үйренген соң, өлшеу техникасына бірнеше жаттығулар жасау керек.

Көлем өлшейтін колбалар, бюреткалар, пипеткалар.



  1. Өлшегіш колбалар не үшін қолданылады? Өлшегіш колбаларды ертінділермен қалай толтырады?

  2. Өлшегіш колбаларды алдын ала оларда дайындалатын стандарт ерітінділермен шаюға бола ма?

  3. Пипеткалар не үшін қолданылады және оның қандай түрлері бар?

  4. Пипетканы алдын ала ерітіндімен шайқауға бола ма?

  5. Пипеткадағы ерітіндіні басқа ыдысқа қалай ауыстырады?

  6. Бюретка не үшін қолданылады? Қандай түрлері бар?

  7. Бюретканы алдын ала ерітіндімен шайқауға бола ма?

8. Бюретканы ерітіндімен қалай толтырады? Бюреткаға ерітіндіні құю үшін қолданылатын воронканы неге алып тастау керек?

2 ЛАБОРАТОРИЯЛЫҚ ЖҰМЫС



БАРИЙ ХЛОРИДІ КРИСТАЛЛОГИДРАТЫНДАҒЫ КРИСТАЛЛДЫҚ СУ МӨЛШЕРІН АНЫҚТАУ

Жұмысқа байланысты сұрақтар:

1. Кристаллогидраттар деген не? Кристаллдық су деген не?

2. Қандай тұздардың кристаллогидраттарын білесің?

3. Кристаллдық су мөлшерін гравиметриялық анализдің қандай әдісімен анықтайды?

4. Неліктен тұзды тұрақты массаға дейін құрғату қажет?

5.Не себептен құрғатылған тұзы бар бюксті эксикаторда суыту қажет?



Жұмысты орындау жолы:

Таза бюкске белгі қойып, массасын техно-химиялық таразыда өлшейді. Бюксті құрғатқыш шкафқа ( 120оС) салады.(Бюкс қақпағын жаппау керек.) 30 минуттан соң бюксті қысқышпен алып, эксикаторға салып, суытады. Суығаннан кейін бюкс массасын аналитикалық таразыда өлшейді. Бюксті массасы тұрақты болғанша құрғатқыш шкафта құрғатады.

Массасы белгілі бюкске ұнтақталған BaCl2* 2H2 O кристаллогидратын 1-3 грамм мөлшерінде салып,массасын өлшейді.

Тұзы бар бюксті құрғатқыш шкафқа салып,қақпағын қырынан қояды. 1 сағат өткен соң, қысқышты қолданып, бюксті қақпағымен бірге эксикаторға ауыстырып, суытады. Суығаннан кейін массасын өлшейді. Масса тұрақты болғанша құрғату, суыту және масса өлшеуді қайталай береді.

Есептеу мысалы.

Бос бюкстің техно-химиялық таразыда өлшенген массасы – 20,500 г.

Бос бюкстің аналитикалық таразыда өлшенген массасы – 20,5228 г.

Кристаллогидраты бар бюкс массасы – 23,1150 г.

Анализге алынған BaCl2* 2H2 O массасы – 2,5922 г.

Құрағытылған BaCl2 бар бюкс массасы:

1-өлшеу – 22,7276 г.

2-өлшеу – 22,7274 г.

3-өлшеу – 22,7274 г.

Ұшып кеткен су массасы:23,1150-22,7274=0,3876 г H2 O

Судың проценттік мөлшері х=100*0,3876/2,5922=14,94%

Ескерту: анализдің абсолюттік және салыстырмалы қателіктерін есептеу керек.

3 ЛАБОРАТОРИЯЛЫҚ ЖҰМЫС

БАРИЙ ХЛОРИДІНДЕГІ БАРИЙ МӨЛШЕРІН АНЫҚТАУ

Жұмысқа байланысты сұрақтар:

1.Барий хлориді мен күкірт қышқылының арасындағы реакция теңдеуінің молекулалық және иондық теңдеулерін жазыңдар.

2.Ерігіштік көбейтіндісі ережесін пайдаланып, барий сульфатының тұнба түзілу жағдайын көрсетіңдер.

3.Кристаллдық тұнбаларды алу жағдайлары қандай?

4.Тұндырғышты қандай мөлшерде қосу қажет, неліктен?

5.Декантация деген не?

6.Фильтрленген тұнбаны неге шаю қажет? Шаюды қай уақытта тоқтатады?

7.Тұнбаны неге 8 сағатқа қалдыру керек?



Жұмысты орындау жолы:

Массасы өлшенген бюкске мөлшермен 0,5 г BaCl2* 2H2 O салып, техно-химиялық, сосын аналитикалық таразыда өлшеңдер. Өлшенген тұзды көлемі 300 мл стақанда 100мл дистильденген суда ерітіңдер. Үстіне 2 мл 2Н HCl қосып,элекр плиткасында қыздырыңдар.Басқа стақанда 30 мл дистильденген судға 5 мл 2Н H2SO4 құйып, қыздырады.Сонан соң ыстық күкірт қышқылының ерітіндісін ыстық тұз ерітіндісіне біртіндеп,шыны таяқшамен араластыра отырып, қосады. Түзілген тұнбаны тұндырып алып, үстіндегі мөлдір ерітіндіге 1-2 тамшы 2Н H2SO4 тамызады.Егер ерітінді лайланбаса, барий толық тұнбаға түскені.Тұнбасы бар стақанды шыны таяқшасымен бірге бетін қағазмен жауып 8 сағатқа қалдырады.

8 сағаттан соң тұнба бетіндегі ерітіндіні күлсіз көк жолақты фильтр қағазына декантациялайды, сосын тұнбаны фильтрлейді.Тұнбаны 3-4 рет дистильденген сумен шаяды. Соңында фильтраттан 3-4 тамшы алып, 1-2 тамшы AgNO3 тамызады. Егер Cl- ионы шайылып бітсе фильтрат лайланбауы керек. Воронканы фильтр қағазымен, тұнбамен бірге құрғатқыш шкафқа салып, кептіреді. Сонан соң филтр қағазын ақырындап бүктеп, алдын ала тұрақты дейін құрышталған, массасы өлшеген фарфор тигельге салады да, Фильтрді муфель пешінің аузына ұстап, көмірлендіреді. Тұнбамен бірге фарфор тигельді бір 9000С температурада муфель пешінде, тұрақты массаға дейін құрыштайды (алғаш рет 30 минут, сонан соң 10 минуттай құрыштау қажет). Тұнбаны эксикаторда суыту қажет, тигельді қысқышпен ұстау қажет..

Есептеу мысалы:

Бос бюкс массасы 15,0592 г.

BaCl2* 2H2 O бар бюкс массасы – 15,5628 г.

BaCl2* 2H2 O массасы – 0,5036 г.

Тигель массасы 7,8134 г.

Тигель мен BaSO4 массасы:

1-өлшеу – 8,2925 г.

2-өлшеу – 8,2919 г.

3-өлшеу – 8,2919 г.

BaSO4 массасы: 8,2919-7,8134=0,4785 г.

Алдымен BaSO4 тұнбасында қанша Ba бар екенін табады:

(1 моль) 233,4 г/моль BaSO4 - (1 моль) 137,4 г/моль Ba

0,4785 г - х г

х = 0,4785*137,4/233,4=0,2817 г Ва

Сонан соң осы Ва мөлшері арқылы BaCl2* 2H2 O құрамындағы Ва проценттік мөлшерін есептейді:

х = 0,2817*100/0,5036=55,93%

Ескерту: анализдің абсолюттік және салыстырмалы қателіктерін есептеу керек.

4 ЛАБОРАТОРИЯЛЫҚ ЖҰМЫС

КОНЦЕНТРАЦИЯЛАРЫ БЕЛГІЛІ ЕРІТІНДІЛЕР ДАЙЫНДАУ

ҚЫШҚЫЛДЫҚ- НЕГІЗДІК ТИТРЛЕУ

Тұз қышқылының ерітіндісін бура (Na2В4O7 10Н2О) арқылы стандарттау:

Жұмысқа байланысты сұрақтар:

1.Қышқылдардың концентрациясын анықтау үшін натрий тетраборатын стандартты ерітіндісін қолдану ыңғайлы. Неге?

2. Тұз қышқылымен натрий тетраборатын титрлегенде жүретін реакция теңдеуін жазыңдар. Натрий тетраборатының эквиваленттік массасы неге тең?

3. Индикатор ретінде неге метилоранж қолданылады?

4. Куәгер ерітінді деген не және ол не үшін қолданылады?

Жұмысты орындау.

Көлемі 200 (250) мл болатын 0,1н натрий тетраборатының ерітіндісін дайындау үшін қажет Na2B4O7*10H2O мөлшерін есептеп шығарыңдар.

Техникалық таразыда өлшенген бюкс массасы, г __________________

Аналитикалық таразыда өлшенген бюкс массасы, г _______________

Аналитикалық таразыда өлшенген бюкс пен Na2B4O7*10H2O массасы, г _______

Na2B4O7*10H2O массасы, г __________________

Өлшеніп алынған натрий тетраборатын құрғақ воронка арқылы көлемі белгілі өлшегіш колбаға толық ауыстырады. (Колбаны алдын ала жақсылап жуып, дистильденген сумен шайып алу керек.) Ыстық дистильденген сумен натрий тетраборатын воронкадан колбаға өткізіп, еріту керек. Воронканы бірнеше рет ыстық сумен шайып, колбаға құяды. Колбаның 2/3 бөлігіне дейін ыстық дистильденген су құйып, араластырып, натрий тетраборатын еріту керек. Ерітінді суыған соң, колбаның белгісіне дейін салқын дистильденген су құйып, колбаның аузын жақсылап жауып, колбаны бір-екі рет төңкеріп, ерітіндіні араластыру керек.

Бюретканы жақсылап жуып, дистильденген сумен шайып, тұз қышқылының ерітіндісімен 2 рет шаю керек. Сосын таза тұз қыщқылымен бюретканы толтырады.

Титрлеуге арналған колбаға дайындалған натрий тетрабораты ерітіндісінің 10,00 см3 аликвотын пипетка көмегімен құяды. (Бұл пипетка алдын ала осы ерітіндімен шайқалған болу керек.) Ерітіндіге екі тамшы индикатор метилоранж қосады.

Осы сияқты тағы бір колбаға «куәгер ерітінді» дайындау керек. Ол үшін 20,00 см3 дистильденген су алады, бір тамшы тұз қышқылын және екі тамшы метилоранж құяды. Ерітінді түрі қызғылт болады. Титрлеу кезінде титрленетін ерітінді түсінің өзгеруін бұл ерітіндімен салыстырып, тез анықтауға болады.

Титрлеуді ерітінді түсі әлсіз қызғылт түске дейін жүргізу керек. Титрлеуді 4 рет жүргізу керек.

Оқытушыға жұмыстың нәтижесін өткізу керек.

Натрий тетрабораты ерітіндісінің титрі, г/мл ______________

Натрий тетраборатының нормальды концентрациясы, ______________

Тұз қышқылының нормальды концентрациясы (статистикалық өңдеу нәтижесі),______

Тұз қышқылының титрі, г/мл (орташа нормальдік бойынша есептеледі)_________

5 ЛАБОРАТОРИЯЛЫҚ ЖҰМЫС

ЕРІТІНДІДЕГІ НАТРИЙ ГИДРОКСИДІНІҢ МӨЛШЕРІН АНЫҚТАУ.

Жұмысқа байланысты сұрақтар:


  1. Сілтінің ерітіндісін дайындағанда оны неге (Na23) карбонаттың қоспасынан тазалау керек?

  2. Натрий гидроксидін тұз қышқылымен титрлегенде жүретін реакция теңдеуін жазыңдар.

  3. Титрлеу үшін неге индикатор ретінде фенолфталеин алынады?

Жұмысты орындау.

Бюретканы жақсылап жуып, дистильденген сумен шайып, тұз қышқылының стандартты ерітіндісімен 2 рет шайып, осы ерітіндімен толтырыңдар. Титрлеуге арналған колбаға 10 мл анықталатын NaOH ерітіндісін алып, 3-4 тамшы фенолфталеин тамызыңдар. Ерітінді түсі малина түстен түссізге айналғанша титрлеңдғр.

Титрлеуді 4 рет қайталап, сілті ерітіндісінің нормальдігін және колбадағы сілті массасын есептеңдер. Нәтижені статистикалық өңдеңдер..

6 ЛАБОРАТОРИЯЛЫҚ ЖҰМЫС



НАТРИЙ ГИДРОКСИДІ МЕН КАРБОНАТЫН БІР

ЕРІТІНДІДЕН АНЫҚТАУ

Жұмысқа байланысты сұрақтар:

  1. Натрий гидроксиді мен карбонатын не себептен бір ерітіндіден анықтайтын жағдай туады?

  2. Бірінші және екінші эквиваленттік нүктедегі рН мәнін есептеңдер. Титрлеуге қандай индикаторлар қолданылады?

  3. Титрлеу кезінде жүретін реакциялар теңдеулерін жазыңдар

Жұмысты орындау

Бюретканы жақсылап жуып, дистильденген сумен шайып, тұз қышқылының стандартты ерітіндісімен 2 рет шайып, осы ерітіндімен толтырыңдар.Титрлейтін колбаға 10,00 мл анықталатын ерітіндіні пипеткамен алыңдар. Пипетканы алдын ала ерітіндімен 1-2 рет шайқаңдар.

Титрлеуге арналған ерітінді тұрған колбаға 8 тамшы фенолфталеин тамызып, тұз қышқылымен ерітінді малина түстен түссізденгенге дейін титрлейді. Нәтижесін (Vф-ф) жазыңдар.

Бұл колбаға енді 1-2 тамшы метилоранж тамызыңдар да (ерітінді сары түске боялады) тұз қышқылымен титрлеуді ары қарай жүргізіңдер. Ерітінді түсі қызыл түске боялады. Нәтижесін (Vм-о) жазыңдар.

Титрлеуді 4 реттен жасап, әр индикатор үшін тұз қышқылының көлемін табыңдар (Vф-ф, Vм-о).

Фенолфталеинмен NaOH толық, ал Na2CO3 жартысы титрленеді. Метиоранж қатысында Na2CO3 қалған жартысы титрленеді.

Осыны ескере отырып, HCl ерітіндісінің NaOH және Na2CO3 титрлеуге жұмсалған көлемдерін есептеңдер. NaOH титрлеуге жұмсалған HCl r-көлемі.

V1= Vф-ф- Vм-о

HCl ерітіндісінің Na2CO3 титрлеуге жұмсалған көлемі:

V11=2 Vм-о

Анализ нәтижелері бойынша ерітіндідегі NaOH және Na2CO3 массасын есептейді.

7 ЛАБОРАТОРИЯЛЫҚ ЖҰМЫС



РЕДОКСИМЕТРИЯ. ПЕРМАНГАНАТОМЕТРИЯ.

Калий перманганатының (KMnO4) нормальды концентрациясы мен титрін қымыздық қышқылы арқылы анықтау.

Жұмысқа байланысты сұрақтар:

1. Перманганаттың тотығуы ортаға байланысты қалай жүреді. (қышқылдық, сілтілік және нейтрал ортада) және оны қалай түсіндіруге болады? KMnO4 барлық жағдай үшін эквивалентін табыңдар.

2. Перманганаттың стандарт ерітіндісін дайындау үшін не себепті дәл массасын өлшеу қажет емес? Неге оның титрін бірнеше күннен кейін анықтайды?

3.Қымыздық қышқылын калий перманганатымен титрлеген кезде титрлеудің соңғы нүктесін қалай анықтайды?

4.Перманганатпен қымыздық қышқылын титрлегенде жүретін реакция теңдеуін жазыңдар. Қымыздық қышқылының эквиваленттік массасы (H2C2O4*2H2O) қанша болатынын есептеңдер.

5. Қышқыл орта үшін неге тек күкірт қышқылын қолданады?



Жұмысты орындау

0,05 н ерітіндіні алу үшін қанша H2C2O4*2H2O массасы керек екенін анықтаңдар. Колба көлемі 200-250 мл.

Бюкс массасы техникалық таразыда, г _________________

Бюкс массасы аналитикалық таразыда, г _________________

Бюкс массасы мен H2C2O4*2H2O массасы техникалық таразыда, г____

Бюкс массасы мен H2C2O4*2H2O массасы аналитикалық таразыда, г___

Қымыздық қышқылын толық өлшегіш колбаға көшіріп, дистильденген суда ерітіңдер. Колбаны белгісіне дейін дистильденген су құйып, араластырыңдар.

Бюретканы бірнеше рет перманганат ерітіндісімен шайқап, оны осы ерітіндімен толтырыңдар

10,00 мл қымыздық қышқылын пипеткамен алып (пипетканы бірнеше рет осы қышқылмен шайқау керек) титрлеуге арналған колбаға ауыстырыңдар, үстіне 10 мл 2н күкірт қышқылын (қышқыл көлемін цилиндрмен өлшеңдер) құйып, 80-900С-қа дейін қыздырыңдар.

Қымыздық қышқылының ыстық ерітіндісін калий перманганатына тамшылап құйып, титрлендер. Әрбір келесі тамшыны KMnO4 түсі өзгерген соң құйыңдар.

Өзгермейтін ашық малина түс болғанға дейін титрлеуді жүргізіңдер. Титрлеуді 4 рет жасаңдар. Есептеулер жүргізіңдер.

Қымыздық қышқылының массасы, г ____________

Қымыздық қышқылының титрі, г/см3 ____________

Қымыздық қышқылының нормальды концентрациясы, ____________

Калий перманганатының нормальды концентрациясы, (нәтижелерді статистикалық өңдеңдер) ____________

Калий перманганатының титрі, г/см3 (орташа нормальдік бойынша есептеледі)______


8 ЛАБОРАТОРИЯЛЫҚ ЖҰМЫС

ИОДОМЕТРИЯ, НАТРИЙ ТИОСУЛЬФАТЫНЫҢ НОРМАЛЬДІГІ МЕН ТИТРІН ПЕРМАНГАНАТ АРҚЫЛЫ АНЫҚТАУ

Жұмысқа байланысты сұрақтар:

  1. Иодометрия әдісінің негізгі стандарт ерітінділері. Иодометрия әдісі бойынша титрлау жүргізгенде қандай жағдайларды сақтау керек?

  2. Калий перманганаты мен калий иодиді әрекеттескенде және натрий тиосульфаты мен иод әрекеттескенде жүретін тотығу-тотықсыздану процесстерінің теңдеуін жазып, теңестіріңдер.

  3. Неліктен натрий тиосульфатын дихроматпен тура титрлеуге болмайды?

  4. Калий перманганатының, натрий тиосульфатының, иодтың (І2) эквивалент массаларын анықтаңдар.

  5. Крахмал қандай индикаторларға жатады? Не себепті иодтың аз мөлшері қалғанда ғана, яғни реакция аяғында ғана крахмалды қосады?

Жұмысты орындау жолы:

Бюретканы натрий тиосульфаты ерітіндісімен шайқап, осы ерітіндімен бюретканы толтырыңдар.

Титрлеуге арналған колбаға пипеткамен стандартты калий перманганаты ерітіндісінен 10 мл аликвот алып, үстіне 10 мл 4н күкірт қышқылы, 15 мл калий иодиді ерітіндісін құйыңдар.

Ерітінділер қоспасын иод толық бөлінгінше, колба бетін шынымен жауып, 5-6 минутқа қараңғы жерге қоя тұру керек.

Бөлінген иодты натрий тиосульфатымен ерітінді түрі сарғайғанға дейін титрлеу керек. Сосын 2мл крахмал құйып, титрлеуді ары жалғастырыңдар. Титрлеуді ерітінді ашық жасыл болғанша жүргізіңдер.

Титрлеуді 4 рет жасаңдар.

Калий перманганатының нормальды концентрациясы, ________________

Натрий тиосульфатының нормальды концентрациясы, (статистикалық өңдеу жасау керек)________

Натрий тиосульфатының титрі, г/см3 (орташа нормальдік бойынша есептеледі) ______

9 ЛАБОРАТОРИЯЛЫҚ ЖҰМЫС



МЫС СУЛЬФАТЫ ЕРІТІНДІСІНДЕГІ МЫС (ІІ) МӨЛШЕРІН АНЫҚТАУ.

Жұмысқа байланысты сұрақтар:

1. Мыс сульфаты мен калий иодиді арасындағы реакция теңдеуін жазып, теңестіріңдер. Мыс(ІІ) эквивалентін есептеңдер.

2.Реакция үшін э.қ.к. есептеп, реакция жүру мүмкіндігін түсіндіріңдер.

3. Қышқылдық ортаны не үшін түзу қажет?

4. Неліктен мыс ионын калий иодидімен тура титрлеуге болмайды?

Жұмысты орындау жолы:

Бюретканы натрий тиосульфаты ерітіндісімен шайқап, осы ерітіндімен бюретканы толтырыңдар. 100 мл өлшегіш колбаға мыс (ІІ) сульфаты ерітіндісін құйып, дистильденген сумен белгісіне шейін жеткізіңдер.

Титрлеуге арналған колбаға пипеткамен анықталатын (дайындалған) мыс сулфаты ерітіндісінен 10 мл аликвот алып, үстіне 10 мл 4н күкірт қышқылы, 15 мл калий иодиді ерітіндісін құйыңдар.

Ерітінділер қоспасын иод толық бөлінгінше, колба бетін шынымен жауып, 5-6 минутқа қараңғы жерге қоя тұру керек.

Бөлінген иодты натрий тиосульфатымен ерітінді түрі сарғайғанға дейін титрлеу керек. Сосын 2мл крахмал құйып, титрлеуді ары жалғастырыңдар. Титрлеуді ерітінді ашық жасыл болғанша жүргізіңдер.

болғанша жүргізіңдер.

Титрлеуді 4 рет жүргізіңдер. Колбадағы мыс(ІІ) массасын есептеңдер, нәтижелерді статистикалық өңдеңдер.
10 ЛАБОРАТОРИЯЛЫҚ ЖҰМЫС

ДИХРОМАТОМЕТРИЯ. ЕРІТІНДІДЕГІ ТЕМІР(ІІ) МӨЛШЕРІН АНЫҚТАУ.

Жұмысқа байланысты сұрақтар:

1. Тотықтырғыш және титрант ретінде калий дихроматының калий перманганатымен салыстырғандағы кемшіліктері мен артықшылықтары қандай?

2.Дихроматометрияда қандай индикатор пайдаланады, ол қай индикаторлар қатарына жатады?

3.Титрлеудінеліктен күкірт қышқылы және фосфор қышқылы қатысында жүргізеді?

4. Темір (ІІ) сульфаты мен калий дихроматы арасындағы реакция теңдеуін жазып теңестір. Тотықтырғыш пен тотықсыздандырғыш эквивалентін есепте.

Жұмысты орындау жолы:

0,05 н ерітіндіні алу үшін қанша K2Cr2O7 массасы керек екенін анықтаңдар. Колба көлемі 200-250 мл.

Бюкс массасы техникалық таразыда, г _________________

Бюкс массасы аналитикалық таразыда, г _________________

Бюкс массасы мен K2Cr2O7 массасы техникалық таразыда, г____

Бюкс массасы мен K2Cr2O7 массасы аналитикалық таразыда, г___

K2Cr2O7 массасы , г________

Калий дихроматын толық өлшегіш колбаға көшіріп, дистильденген суда ерітіңдер. Колбаны белгісіне дейін дистильденген су құйып, араластырыңдар.

Бюретканы бірнеше рет дайындалған дихромат ерітіндісімен шайқап, оны осы ерітіндімен толтырыңдар.

Өлшегіш колбада дайындалған темір(ІІ) ерітіндісінен 10 мл аликвот алып, үстіне 5 мл 2н күкірт қышқылын және 3 мл фосфор қышқылын қосыңдар. Ерітіндіге 1-2 тамшы дифениламин қосып, бюреткадағы дихромат ерітіндісімен сия-көк түске шейін титрлеңдер.

Титрлеуді 4 рет қайталап, темір(ІІ) нормальдігін, сосын колбадағы темір(ІІ) массасын есептеңдер, нәтижениі статистикалық өңдеңдер.

Дихроматтың титрі, г/см3 ____________

Дихроматтың нормальды концентрациясы, ____________

Темірдің (ІІ) нормальды концентрациясы, ____________

Темірдің (ІІ) массасы, г (нәтижелерді статистикалық өңдеңдер) ____________

11 ЛАБОРАТОРИЯЛЫҚ ЖҰМЫС



КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЯ.ТРИЛОН Б ЕРІТІНДІСІН ДАЙЫНДАУ ЖӘНЕ ТИТРІН КАЛЬЦИЙ ХЛОРИДІ БОЙЫНШААНЫҚТАУ.

Жұмысқа байланысты сұрақтар:

  1. Комплексондар деген не? Комплексонометриялық титрлеу үшін қандай комплексондар қолданылады?

  2. Буферлік ерітінділерді не үшін қосады?

3. Комплексонометриялық титрлеуге қандай металл-индикаторлар пайдаланады? Оларға қандай талаптар қойылады?

Жұмысты орындау жолы:

0,05 н ерітіндіні алу үшін қанша СaCl2 массасы керек екенін анықтаңдар. Колба көлемі 200-250 мл.

Бюкс массасы техникалық таразыда, г _________________

Бюкс массасы аналитикалық таразыда, г _________________

Бюкс массасы мен СaCl2массасы техникалық таразыда, г____

Бюкс массасы мен СaCl2 массасы аналитикалық таразыда, г___

СaCl2 массасы, г________

Кальций хлоридінің өлшеп алған массасын воронка арқылы түгелдей өлшегіш колбаға ауыстырып, оны дистильденген суда ерітіңдер. Колбаның белгісіне дейін дистильденген су құйып, ерітіндіні араластырыңдар.

Бюретканы Трилон Б ерітіндісімен шайқап, осы ерітіндімен бюретканы толтырыңдар.

Титрлеуге арналған колбаға пипеткамен СaCl2 ерітіндісінен 10 мл аликвот алып, үстіне 5мл аммонийлік буферлік қоспа, 10 мг-дай құрғақ хромоген кара мен NaCl 1:100 қоспасын қосып, бюреткадағы Трилон Б ерітіндісімен титрлеңдер. Бір артық тамшы титранттан ерітінді түсі қызылдан көкке ауысуы керек.

Титрлеуді 4 рет жасаңдар.

СaCl2 титрі, г/см3 _________________

СaCl2 нормальды концентрациясы, ________________

Трилон Б нормальды концентрациясы, (статистикалық өңдеу жасау керек)______________

Трилон Б титрі,г/мл (орташа нормальдік бойынша есептеледі)____

12 ЛАБОРАТОРИЯЛЫҚ ЖҰМЫС



СУДЫҢ ЖАЛПЫ КЕРМЕКТІГІН АНЫҚТАУ

Жұмысқа байланысты сұрақтар:

1. Судың кермектігі деген не? Кермектіктің қандай түрлері бар? Су кермектігінен қалай құтылуға болады?



  1. Жалпы кермектікті қалай есептейді,өлшем бірлігі қандай болады?

  2. Карбонаттық кермектікті қандай әдіспен анықтауға болады?

Жұмысты орындау жолы:

Зерттелетін судан өлшегіш колбамен 100 мл алып, титрлейтін колбаға ауыстырыңдар. Үстіне 5мл аммонийлік буферлік қоспа, 10 мг-дай құрғақ хромоген кара мен NaCl 1:100 қоспасын қосып, бюреткадағы Трилон Б ерітіндісімен титрлеңдер. Бір артық тамшы титранттан ерітінді түсі қызылдан көкке ауысуы керек.

Титрлеуді 4 рет жасаңдар. Судың жалпы кермектігін есептеп, статистикалық өңдеңдер. Кермектікті мына формуламен есептеңдер:

К=(NТр Б *V Тр Б / VH2 O) * 1000

13 ЛАБОРАТОРИЯЛЫҚ ЖҰМЫС

ТҰНДЫРУ ӘДІСІ.

КҮМІС НИТРАТЫНЫҢ ЕРІТІНДІСІНІҢ ЕРІТІНДІСІН ДАЙЫНДАУ ЖӘНЕ МОР ӘДІСІМЕН СТАНДАРТТАУ.

Жұмысқа байланысты сұрақтар:

1.Тұндыру әдісінде пайдаланатын реакцияларға қандай талаптар қойылады?

2. Мор әдісінде қандай индикатор қолданылады?

3. Фольгард, Фаянс әдісінде қандай индикаторлар пайдаланады?



Жұмысты орындау жолы:

0,01 н ерітіндіні алу үшін қанша NaCl массасы керек екенін анықтаңдар. Колба көлемі 200-250 мл.

Бюкс массасы техникалық таразыда, г _________________

Бюкс массасы аналитикалық таразыда, г _________________

Бюкс массасы мен NaCl массасы техникалық таразыда, г____

Бюкс массасы мен NaCl массасы аналитикалық таразыда, г___

NaCl массасы, г________

Натрий хлоридінің өлшеп алған массасын воронка арқылы түгелдей өлшегіш колбаға ауыстырып, оны дистильденген суда ерітіңдер. Колбаның белгісіне дейін дистильденген су құйып, ерітіндіні араластырыңдар.

Бюретканы күміс нитраты ерітіндісімен шайқап, осы ерітіндімен бюретканы толтырыңдар.

Титрлеуге арналған колбаға пипеткамен NaCl ерітіндісінен 10 мл аликвот алып, үстіне 1мл 0,5% калий хроматын қосып, бюреткадағы күміс нитратымен титрлеңдер. Бір артық тамшы титранттан тұнба қызыл-кірпіш түске боялуы керек.

Титрлеуді 4 рет жасаңдар.

NaCl титрі, г/см3 _________________

NaCl нормальды концентрациясы, ________________

AgNO3 нормальды концентрациясы, (статистикалық өңдеу жасау керек) ____

AgNO3 титрі,г/мл (орташа нормальдік бойынша есептеледі)_________

3. СТУДЕНТТЕРДІҢ ӨЗДІК ЖҰМЫСЫНЫҢ ТАҚЫРЫПТАРЫ
1. Аналитикалық таразы құрылысы.

2. Сынама алу, сынама түрлері, сынаманы анализге дайындау.

3. Коллоидты жүйелер туралы түсініктер.

4. Шартты ерігіштік көбейтіндісі.

5. Титрлеу қисықтары, түрлері (теориялық және практикалық).

6. Негізгі рН- индикаторлар және олардың сипаттамалары, индикатор таңдау.

7. Сусыз ортада қышқылдық-негіздік титрлеу.

8. Редоксиметрия әдістері: броматометрия, ванадатометрия, цериметрия.

9. Комплексометрия әдістері: меркуриметрия, фторидометрия, цианидометрия.

10. Тұндыра титрлеу әдістері: меркурометрия, бариметрия.



11. Элементтерді органикалық еріткіш таңдау, рН өзгерту, бүркемелеу арқылы бөлу.




©dereksiz.org 2016
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет