ПӘннің ОҚУ-Әдістемелік кешені

К – бірлік концентрациядағы адсобцияланған заттық мөлшері

- константа, дұрыс бөлшек

Тәжірибе деректерін пайдаланып Фрейндлих теңдеуіндегі К мен -ді табуға болады. Ол үшін Фрейндлих теңдеуін түзу сызықтың теңдеіне келтіру керек. Фрейндлих теңдеуін логарифмдейміз.

Бұл түзу сызықтың теңдеуі у=а+вх, тек у=tg;а= lgк; tg=в;

Х= tgС_тт ; в= tg

Графикті бірнеше мен

M С_тт арқылы салады

N

IV. Жұмыстын барысы: Бұл жұмыста адсорбенит ретінде активтендірілген көмір қолданылады, ал адсобцияланушы зат ретінде сірке қышқылын алады.

Сірке қышқылынын 0,4н ертіндісінен сұйылту әдісімен келесі ертінділерді дайындайды:

120 мл – 0,2н

120 мл – 0,1н

120 мл – 0,005н

120 мл – 0,025н

120 мл – 0,0125н

Бұл ерітінделерді пайдалану кезінде бір тамшыны артық не кем құйып жіберуіміз мүмкін. Сол себепті ерітінділердің дәл концентрацияларын білу үшін, сірке қышқылының ерітіндісін 0,1н NaОН ертіндісімен титрлейді. Ол үшін колбаға 10 мл сірке қышқылын және 1-2 тамшы фенофталейн құяды да бюреткаға құйылған 0,1н NaОН ерітіндісімен титрлейді. әрбір титрлеуді екі рет қайталайды. Ерітіндінің концентрациясын келесі тендеумен есептеп шығарады:

Титрлеу нәидесінде С₁ және С₂ – ні табады. Одан кейін орташа С-ны. Осылай барлық ерітінділердің дәл концентрациясын табады.

Титрлейден кейін әрбір колбада 100 мл ерітінді қалады. Осы ерітінділердің ішіне 2 гр активтендірілген көмір салады. Барлық колбалар бірінен кейін бірін 20 минуттан шайқайды, одан кейін жеке-жеке титрлейді.

Алғышқы 3 колбадағы фильтраттан 10 мл ерітңнді алып титрлейді, ал кейінгі екі фильтраттан 20 мл алып титрлейді.

Әр титрлеуді екі рет жасайды. Орташа концентрацияны есептеп шығарады. Көмір бетінде адсобцияланған сірке қышқылының мөлшерін келесі тендеумен анықтайды:

Х=(С_о-С_тт)миллимоль

Тәжірибе деректерін және жұмыс қорытындысын келесі таблицаға жазады.

Кол. №	Со	Стт	lgCтт	Х		lg	K
1
2
3
4
5

V.Бақылау сұрақтары

1. 
   Адсорбция процессі деген не? Неліктен адсорбция процессі жүреді?
   
2. 
   Адсорбция түрлері, адсорбциондық күштер типі?
   
3. 
   Фрейндлих тендеуі, оның физикалық мағынасы қандай?
   
4. 
   Адсорбция изотермиясы деген не? Фрейндлих – Бедекер және Ленгмюр изотермасының тендеулері?
   
5. 
   Физикалық және химиялық адсорбцияның ерекшелігі неде?
   
6. 
   Адсорбция және оның система параметрлерімен байланысы қандай?
   
7. 
   Адсорбция шамасына қандай факторлар және қалай әсер етеді?
   
8. 
   Беттік – активті заттар туралы ұғым. Гиббс адсорбцияның изотерма тендеуі?
   

ТАҚЫРЫБЫ: СЕДИМЕНТАЦИЯЛЫҚ АНАЛИЗ.

І. ЖҰМЫСТЫН МАҚСАТЫ:1.Полидисперсті системалардвы седиментациялық

анализдеу әдісімен танысу .

2. берілген системадағы дисперсті фазанын тұнбаға

шегу жылдамдығын және бөлшектердін радиусын

анықтау.

3. таралу қисығын құру

ІІ. ЖҰМЫСҚА КЕРЕКТІ ЗАТТАР: Торзионды тарады; секундомер; цилиндр; барий

сульфату; алюминий оксиді; саз; бор және тальк

суспензиялары.

ІІІ. ТЕОРИЯЛЫҚ БӨЛІМ.

Дисперсті фазаның система көлемінде біркелкі таралып, тұрақты күйде болуын сидиминтациялық немесе, кинетикалық тұрақтылық деп атайды. Ірі дисперсті системалардағы дисперсті фаза бөлшектерінің фракциялық құрамын анықтау үшін Стокс заңына негізделген сидиментациялық анализ әдісі қолданылады. ауырлық күші әсерінен бөлшектердің тұнбаға түсу процессі сидиментация деп аталады. Бөлшектердің тұнбаға түсу жылдамдығы олардың размеріне, тығыздығына және ортаға, сонымен қатар, дисперсиондық ортаның тұтқырлығына тәуелді. Стокс заңы бойынша тұтқыр ортада сфера типтес бөлшектердің қозғалысына кедергі жасайтын күштер:

(1)

мұндағы, - ортаның тұтқырлығы, Н*сек/м²; r – бөлшектердің радиус, м; U – тұнбаға түсу жылдамдығы, м/сек;

мұндағы d – дисперсті фазаның тығыздығы

d₀ – дисперсионды ортаның тығыздығы, кг/м³

g – салмақ күш үдеуі, м/сек²

Осы екі күш өзара теңескенде және тұрақыт температурада бөлшектің тұнбаға түсу жылдамдығы

U= (3)

тұрақты болады.

Демек, сидиментациялық анализ дисперсионды тұтқыр ортада дисперсті фаза бөлшектерінің тұнбаға түсу жылдамдығын өлшеуге негізделген. Бөлшектің тұнбаға түсу жылдамдығын білу арқылы оның радиусын (r) есептеуге болады:

Дисперсионды ортаның тұтқырлығы, ортамен фазаның тығыздықтары және салмақ күш үдеуі берілген система үшін тұрақты шама болғандықтан:

9/2 (4)

(4) формуланы былай ықшамдап жазуға болады:

r= (5)

U= (6) және r= (7)

Сидиметриялық анализ кинетикалық тұрақсыз темалар үшін қолданылады. кинетикалық тұрақсыз системаларға суспензиялар жатады. Суспензияларда әдетте dсондықтан бөлшектер ауырлық күші әсерінен тұнбаға түсуге бейім болады. Практикада кездесетін суспензиялар полидисперсті, яғни бөлшектердін размері алуан түрлі. Полидисперсті системалар үшін сидиментация анализін қолданып, бөлшектерді размері бойынша топтауға болады. Бөлшектердің радиусын анықтауға болады.

Сидиментациялық анализдің тиімді жолы тұнбаға түскен бөлшектердің массасын үздіксіз өлшеу арқылы анықтау. Тұнбаның массасы оның таразы табағына жинақталу жылдамдығына тәуелді. Тәжірибе мәліметтері бойынша тұнбаға түсу, яғни сидиментация қисығын сызуға болады. Ол үшін абцисса осі бойымен уақыт (t) ордината осі бойымен тұнба массасын алады. Момнодисперсті системалар үшін тұнбаға түскен зщаттын массасымен уақыт аралығандағы тәуелділік түзу сызықпен (ОА) кескінделеді (сурет 1а). Егер дисперсті фаза бөлшектері және тығыз болса, олардың тұнбаға түсу жылдамдықтары да жоғары болады. Ондай жағдайда ОА түзуінің абцисса осімен қиылысу бұрышы да үлкен болады, яғни түзу тіктеу орналасаы. ОА түзуінің ординатасы (ОУ) тұбаның салыстырмалы массасын береді. t₁ уақытта А нүктесінде суспендиядағы бөлшектер толық тұнбаға түседі. егер системада өте ұсақ бөлшектер болса, (r , онда олар кинетикаылқ тұрақты система түзіп, ауырлық күш әсерінен тұнбаға түспейді. А нүктесінде t₁ уақытта бөлшектердің тұнбаға толық түсуін пайдаланып, (6) формуламен бөлшекті тұнбаға түсу жылдамдығын, онан соң (7) формуламен радиусын есептеуге болады.

Егер супензияда бөлшектердің размері әртүрлі болса, онда олардың тұнбаға түсу процессі күрделенеді. Бұл типтегі системаларда әртүрлі бөлшектер тұнбаға қатар түсе бастайды. Біршама уақыттан сон размері үлкен бөлшектер тұнбаға толық түсіп болады да, радиусы кіші бөлшектердің тұнбаға түсуі жалғаса береді. ОА түзуі радиусы үлкен бөлшектердің, ал ОВ түзуі радиусы кіші бөлшектердің тұнбаға түсуін көрсетеді. Тұнбаға түсу барысында, полидисперсті системалардың, тұнбаға түсу қисықтарында сынықтар пайда болады. Мысалы, бидисперсті системада бір, үш дисперсті системада екі және т.с.с. бидисперсті система үшін тұнбаға түсу қисығы (ОА₁В₁) 1а – суретте көрсетілген. ОА участігінде радиусы үлкен және кіші бөлшектер тұнбаға қатар түседі және А нүктесінде t уақытта радиусы үлкен бөлшектер тұнбаға толық түсіп бітеді. А₁В₁ участогінде тек радиусы кіші бөлшектер тұнбаға түсіп, В₁ нүктесінде t₂ уақытта тұнбаға түсуі толық аяқталады. А t₁ және В t₂ кесінділері 1- және 2-фракциялардын мөлшерін береді, ал В₁ t₂ олардың қосындысын береді. Бірінші және екінші фракциялардын жеке-жеке мөлшерлерін және қосындысын А₁В₁ түзуді экстраполяциялау арқылы және В₁ нүктесінен ордината осіне перпиндикуляр түсіру арқылы да табуға болады. ОУ кесіндісі бірінші, УХ екінші фракциянын мөлшерін берсе, ОХ кесіндісі олардың жалпы мөлшерін береді. әр фракцияның тұнбаға түсу уақытын t₁ және t₂ пайдаланып, бөлшектердің тұнбаға түсу жылдамдығын U және әрбір фракциядағы бөлшектердің радиусын r анықтауға болады. Жалпы алғанда полидисперсті системалар үшін тұнбаға түзу қисығы парабола типтес болады. (1 сурет б). ол тұнбаға түскен бөлшектердің массасынын уақытқа тәуелділігін көрсетеді. Седиментация қисығынан тұнбаға түскен бөлшектердің массасының ен аз m₀ және ен көп m_max мөлшерін анықтауға болады. m₀ нүктесі уақыттын ен аз интервалында алынады. Түзу сызықты участокте (ОА) суспензиянын ен ірі бөлшектері тұнбаға түседі. А нүктесінен түсірілген перпиндикуляр уақыттын ен азын t₁= t_min көрсетеді. Бұл уақытта барлық ірі бөлшектер тұнбаға толық түседі.

m_max ординатасына Е нүктесі сәйкес келеді. Бұл нүктеде t₅ = t_max және суспензиядағы бөлшектер толық тұнбаға түседі. уақыт бойынша масса өзгермейді. (7) тендеу бойынша t_min және t_max сәйкес келетін ең кіші және ең үлкен бөлшектердің радлиусын есептейді. Одан соң радииустары r_min –нан r_max – қа дейін өзгеретін бөлшектерді бірнеше фракцияға топтайды:

r₁-r₂; r₂-r₃; r₃-r₄; және r₄-r₅;

Фракциялы болуды сидисентация қисығына жанама жүргізу арқылы да табуға болады. Мысалы, А, В, С, Д нүктелдері осы нүктелерден абцисса осіне перпиндукуляр түсіріп уақытты анықтайды. Одан соң радиусты есептейді. Жеке фракциялардың мөлшерін жанамалардың ордината осімен қиылысу нүктелері арқылы анықтайды ( m₁, m₂, m₃, m₄ нүктелері).

Сидиментация қисығын пайдаланып таралу қисығын сызатын болсақ, системадағы бөлшектердің таралуын радиустары бойынша айқын көруге болады. Ол үшін абцисса осі бойымен анықталған радиустардың орта мәнін r_орташа, ал ордина осі бойымен m/алады (1 в суреті). Алынған қисық бойынша системада қай фракцияның көп не аз екендігін анықтайды.

IV. ЖҰМЫСТЫҢ БАРЫСЫ:

Алдымен торзионды таразыны (2 сурет) жұмысқа даярлайды. Ол үшін столға тіреуіш винттердің (1) көмегімен горзонталь орналастырады. Ілгішке (2) таразының табақшасын (3) іледі. Онан соң арретирді (4) оңға (ашық белгісіне) жылжыту арқылы таразы иінін босатады. Иін (5) көмегімен стрелканы (6) нольге келтіреді. Таразы теңдігі көрсететін стрелканы (7) қозғалмайтын тілшемен (рискпен) (8) дәл теңестіру керек. егер олар теңеспесе, винтті (9) бұрап тенестіреді. Таразы жұмысқа даяр болған соң арретирді солға «жабық» белгісіне жылжытып таразы иінін бекітеді. Табақшаның салмағы (m) және оны суға батып тұрған (Н) биіктігін өлшеу үшін цилиндрге дистилденген су құйып, оған табақшаны батырады. Онан соң арретирді жылжытып иінді босатады да, иінмен (5) стрелканы (6) қозғап, таразы тендігін көрсететін стрелканы (7) тілшемен (8) теңестіреді. Арретирді жабады. Табақшаның массасын стрелкаға (6) қарсы тұрған шкаладан (10) анықтайды. Таразының өлшеу шегіне және әрбір бөліктің мөлшеріне көніл бөліндер. Сонымен қатар Н мәнін анықтайды. Ол судың беткі қабатымен табақшаның түбіне дейінгі аралыққа тең. Ол шамамен 10-12 см болу керек. табақша цилиндрда түбінен және бүйірінен 2-3 см алшақ орналасу керек.

Тәжірибені орындау үшін цилиндрден табақшаны алып, ондағы суға 3-5 г зерттелетін заттың ұнтағын салып, мұқият араластырып, суспензия дайындайды. Цилиндрге тезірек табақшаны батырып, арретирді ашады да, секундамирді іске қосады. Табақшаға жинала бастаған тұнбаның массасын (m) 15 сек, 30 сек, 1 мин, 2 мин, 5 мин, 10 мин сайын өлшейді. Масса тұрақталғанда жұмысты тоқтатады. Алынған сандық мәліметтерді пайдаланып есептеулер жүргізеді:

1. 
   Әрбір t уақыттағы тұнбаның массасын анықтайды.
   

мұндағы m_t - t уақытта табақшаға жиналған тұнбаның салмағы, мг;

m_ж – табақша мен ондағы тұнбаның салмағы, мг;

m_т – табақшаның салмағы, мг;

m_t саны тәжірибе кезіндегі санына тең болады.

2. Әрбір t уақыттағы бөлінген тұнбаның салыстырмалы массасын анықтайды.

мұндағы t уақыттағы бөлінген тұнбаның салыстырмалы массасы, %;

m_max - тұнбаның жалпы массасы, мг.

Алынған мәліметтерді төменгі үлгіде жазады.

Уақыт, t, мин.	Табақша мен тұнбаның салмағы, mж, мг.	Тұнбаның салмағы, mt, мг.	тұнбаның салыстырмалы массасы, %;	Бөлшектердің радиусы, r, м.

4. Таралу қисығын сызу. Ол үшін 1) (5) формуладағы К мәнін есептейді. 2) қисығына t_min және t_max нүктелерін анықтайды. 3) (7) формула бойынша r_min және r_max мәндерін есептейді; 4) радиустары r_min және r_max бөлшектерді 5-7 фракцияға топтап және әрбір фракция үшін r_min және r_max анықтайды. 5) белгіленген нүктелер арқылы жанама жүргізіп, t уақытты тұнбаға түскен фракцияның процентін анықтайды. Жанамалардын ордината осімен қиылысу нүктесі фракцияның % береді. ( 1 суретті қара); 6) және m/мәндері әр фракция үшін есептейді.

Алынған барлық шамаларды мына үлгімен жазады.

Фракция реті	tmax, мин	tmin, мин	rmin, м	rmax, м	, м		Кесін-ді, см	Фракция мөлшері, m, %	m/

Радиустың орта мәнін формуласымен (=r₁ – r₂ ) есептейді. Онан соң m/- координаталарында таралу қисығын сызады. =r₁ – r₂
V.БАҚЫЛАУ СҰРАҚТАРЫ МЕН ЕСЕПТЕРІ.

1. 
   Седиментация дегеніміз не?
   
2. 
   Седиментациялық анализді қандай системалар үшін қолданады?
   
3. 
   Седиментациялық анализ қандай зандылыққа негізделген?
   
4. 
   Седиментациялық анализді нағыз ерітінділермен коллоидты ерітінділер үшін қолдануға болады ма?
   
5. 
   Таралу қисығы деп нені айтамыз? Моно жеке полидисперсті системалар үшін тұнбаға түсу қисығыны анализденіздендер?
   
6. 
   Таралу қисығын қалай алуға болады? Ол нені көрсетеді?
   
7. 
   Дисперсті фазанын тұнбаға түсу жылдамдығын қалай анықтауға болады.?
   
8. 
   Ауада су буларынын тамшысы қандай жылдамдықпен қонатындығын мына мәліметтерге сүйеніп есептендер: тамшыны диаметрі 3м, тұнбаға /м² , салмақ күшінің үндеуі 9,81 м/сек²
   
9. 
   Барий сульфаты бөлшегінің тығыздығы 4,51 кг/м³, тұнбаға түсу жылдамдығы 3,5 м/сек. Судағы барий сульфаты суспензиясының бөлшегінің радиусының бөлшегінің радиусы есептеңіздер.
   
10. 
    АgСІ суспензияның седиментациялағанда алынған мәліметтерге сүйеніп отырып, таралу қисығын сызындар.
    

Тұнбаға түскен суспензияныңмассасы m, % -3 42 55 61 73 80 94 97 100

АНАЛИТИКАЛЫҚ ӘДІСІМЕН ЖАСАЛҒАН СИНТИМЕТАЦИЯЛЫҚ АНАЛЫЗДІҢ ҚОРЫТЫНДЫ НӘТИЖЕЛЕРІ

r,мкм	r/ r0		Q,%		F

Таблицадағы және -нің r/ r₀ – гі әртүрлі байланыстағы параметрі

r/ r0			r/ r0
0,1	0,980	0,097	0,9	0,305	0,155
0,2	0,925	0,177	1,0	0,250	0,125
0,3	0,842	0,232	1,2	0,168	0,083
0,4	0,743	0,255	1,4	0,114	0,054
0,45	0,692	0,260	1,6	0,079	0,036
0,5	0,640	0,256	1,8	0,056	0,028
0,6	0,541	0,239	2,0	0,040	0,016
0,7	0,451	0,209	2,5	0,019	0,007
0,8	0,372	0,182	3,0	0,010	0,003