ә) Стиролдың эмульсиялық полимерленуі

ә) Стиролдың эмульсиялық полимерленуі

Тапсырма: Полимер шығымын анықтау керек.

Р – полимер шығымы;

m_п- полимер массасы, г;

m_м- мономер массасы, г.

б)Стиролдың үлесін бромид-бромат ерітіндісімен анықтау

а - стиролсыз ерітіндіні титрлеуге кеткен 0,1н натрий тиосульфаты ерітіндісі, мл ;

в - стиролы бар ерітіндіні титрлеуге кеткен 0,1н натрий тиосуль-фаты ерітіндісі, мл;

к – 0,1н натрий тиосульфаты ерітіндісінің нормалдық коэфициенті

0,0052 – 1 мл 0,1н - натрий тиосульфаты ерітінісіне сәйкес бром мөлшері;

q – стиролдың мөлшері, г.

в) Полистиролдың деполимерленуі

Пробиркаға қатты ұсатылған полистиролды салып, аузын газ өткізгіш түтікпен жабады. Түтіктің ұшын сыртынан суытылған қабылдауыш-пробиркаға салады. Полимері бар пробирканы қатты қыздырады. Пробирка ішіндегі сұйық буланып, қабылдауыш-пробиркаға сұйық, сары түсті зат ретінде жиналады. Алынған стиролдың 1-2 тамшысына бром суының әсерін байқайды.

Полистиролдың деполимеризациясының теңдеуін көрсетіңіз.

Стиролға бром суының әсерін көрсететін реакция теңдеуін жаз.

№7 Полимерлердің химиялық түрленуі

а) Поливинилацетаттың қышқылды алкоголизі

Синтез жүргізетін колбаға (үш тармақты) 15 г поливинилацетат және 100 г этил спиртін құйып, 60-70°С температурада, су моншасында полимер әбден ерігенше ұстайды. Полимер еріген соң ерітіндіні 30°С дейін суытады. Оған қоспаны (15 мл этил спирті + 5,5 г H₂SO₄) аз-аздан құяды. Колбаны араластыра отырып, су моншасында 4-5 сағат қыздырады. Реакция аяқталған соң колбаны суытады. Алынған полимерді сүзеді, 40-50°С температурада кептіреді.

Тапсырма:

1. Алынған поливинил спиртінің шығымын есептеу.

2. Полимердің суда, ацетонда және тетрахлорметандағы ерігіштігін тексеру.

3. Поливинилацетат алкоголизі процесіндегі реакция теңдеуін жазу.

ә) Поливинил спиртінің формальдегидпен ацилденуі

250 мл колбаға 45 г этил спиртін, 37% формалин ерітіндісін, (оның мөлшері 4,1 г формальдегидке сәйкес болуы керек) және катализатор – 0,15 г күкірт қышқылын, араластыра отырып 10 г поливинил спиртін құяды. Колбаны су моншасында орналастырып 70-75°-қа дейін қыздырады және мөлдір ерітінді пайда болғанша ацилдеу реакциясын жүргізеді. Колбаны суытады, алынған поливинилформальды су құйылған ыдысқа араластыра отырып құяды, сополимер тұнба түрінде пайда болады. Оны 40-50°С температурада кептіреді.

1. Поливинильформальдың шығынын анықтау.

2. Суда, спиртте, ацетонда, тетрахлорметанда ерігіштігін тексеру.
б) Поливинил спиртінің май альдегидімен ацилденуі
Синтез жүргізетін колбаға 100 мл су құйып, оны 60-70°С қыздырады, оның үстіне 10 г поливинил спиртін құяды (поливинил спиртті біртіндеп, еріте отырып 30-40 мин бойы салады). Алынған ерітіндіге 0,6 гр конц.күкірт қышқылын құяды және араластыра отырып 9,8 г май альдегидін қосады. Реакцияны 60°С температурада, араластыра отырып жүргізеді.Ацилдеу процессі нәтижесінде поливинилбутираль тұнбаға түседі. Колбаны суытады, полимерді сүзеді, 40°С температурада кептіреді.
Тапсырма:

1. Полимер шығымын анықтау.

2. Алынған поливинил бутиралдың суда, ацетонда, тетрахлорметанда, спиртте ерігіштігін тексеру.

3. Поливинилбутиральдың түзілу реакциясының теңдеуін жазу.

Алынған мәліметтер негізінде поливинилхлоридінің дегидрохлорлануы кезінде бөлінген HCl (%) мөлшерін есептейді.

D - бөлінген хлорсутектің мөлшері ;

а,в – тәжірибедегі және бақылаушы колбадағы ерітіндіні титрлеуге жұмсалған 0,1н тұз қышқылының мөлшері, мл;

q - полимер массасы, гр

Т - 1 мл 0,1н HCl ерітіндісіне сәйкес HCl мөлшері, г;

k- 0,1н HCl ерітіндісінің нормалдылық коэффициенті.

Тапсырма: Фтал ангидридімен глицериннің поликонденсация-сының реакция теңдеуін жазыңыз.

қышқылдық саны

0,00561 – 0,1 н КОН ерітіндісінің титрі г/мл ;

V₁V₂ – полимер үлгісі және полимер үлгісінсіз колбаларға жұмсалған 0,1 н КОН ерітіндісінің мөлшері, мл;

q – полимердің массасы, гр.

Полимердің молекулалық массасын төмендегі формуламен анықтайды:

Жұмыс барысы: Колбаға 0,5-1 г полимерді өлшеп салып, оның үстіне 25 мл 0,5 н КОН-тың спирттік ерітінді құяды. Полимер үлгісінсіз екінші колбаны алады. Екі колбаны да су моншасында 2,5-3 сағат қыздырады. Колбаны фенолфталеин қатысында 0,5н HCl ерітіндісімен, қызыл түс жоғалғанша титрлейді.

эфирлену саны

V₁V₂ – полимер үлгісінсіз, полимері бар колбаға жұмсалған 0,5 н НСl ерітіндісінің көлемі, мл;

q – полимердің массасы, гр;

Т- қышқыл титрі, мг, КОН-пен анықталған-0,028

Полиэтиленадипинат синтезі

Жұмыс мақсаты: Адипин қышқылының этиленгликольмен поликонденсациялауы (полиэтиленадипинат синтезі) нәтижесінде сызықты полиэфир алу; сызықты полиэфирдің гидролитикалық ыдырауы нәтижесіндегі молекулалық массасының өзгеруін анықтау

Реактивтер: адипин қышқылы, этиленгликоль, п-толуолсульфоқышқылы, этил спирті, 30% күкірт қышқылының ерітіндісі, калий гидроксидінің 0,1 н спирт ерітіндісі

Құрал-жабдықтар: 100 см³ көлемді колба, араластырғыш, 250 см³ стакандар, пипеткалар, 100^о С термометр, суытқыш, сплавымен монша, 10 см³ цилиндр, Бюхнер воронкасы, Бунзер колбасы, Петри чашкасы, фарфор чашкасы, фильтр қағазы, пробиркалар
а) Полиэтиленадипат синтезі

Жұмыс барысы:

Колбаға 14,6 г (0,1 моль) адипин қышқылын, 9,5см³ (0,1 моль)этиленгликольды және 0,152 г (0,8 моль) п-толуолсульфоқышқылын құйып, араластырғышты қосып, синтезді жүргізеді. Поликонденсация 175-185°С t-да, 3-4 сағ. жүргізіледі. Түзілген тұтқыр сұйықты фарфор чашкаға ыстық күйде құяды, суынған соң полимер балауыз тәрізді массаға айналады.
ә) Сызықты полиэфирдің гидролитикалық ыдырауы
Жұмыс барысы: 100 мл екі колбаға 2,5 гр полиэфирді салады, әрқайсысына 12,5 мл этил спиртін құяды, полимерді араластыра отырып ерітеді. Колбаның біреуіне 1,5 мл 30% H₂SO₄ құйып, екеуінің де аузын ауа суытқышпен жауып, су моншасында (40°С) қыздырады. 1 сағаттан соң екі колбаның әрқайсысынан 0,75 мл үлгі алады да, 12,5 мл су құйылған екі стаканға жеке-жеке салады. Полимер түнбаға түсу керек. Алынған полимерді сүзеді, кептіреді. Полимердегі (екеуінің де) адипин қышқылының үлесін анықтайды.

2 сағаттан соң тура жоғарыда көрсетілген жұмыс барысын қайталайды. Екі полимердегі адипин қышқылының үлесін анықтайды.

Адипин қышқылының үлесін анықтау

0,3-1 гр зерттелетін полимердің үлгісін колбаға салып, 20-30 мл еріткіш (бензол немесе хлороформ) құйып, полимер еріген соң фенолфталеин қатысында 0,1н КОН ерітіндісімен, қызғылт түс пайда болғанша титрлейді. Екінші колбаны алып оған 20-30 мл еріткішті құяды да, фенолфталеин қатысында, 0,1н КОН ерітіндісімен титрлейді (Бақылаушы колба, полимер үлгісінсіз). Екі колбаны да титрлеген соң, карбоксил тобының үлесін % төмендегі формуламен анықтайды:

V₁V₂ – полимер үлгісі бар және полимер үлгісінсіз титрлеуге кеткен 0,1н КОН көлемі, мл;

0,0090 – 1 мл КОН-қа сәйкес карбоксил топтарының мөлшері;

q – полимер үлгісінің массасы, г.

Карбоксил топтары бар мономердің (адипин қышқылының) үлесін төмендегі формуламен анықтайды:

146 – адипин қышқылының Mr;

90 – карбоксил топтарының Mr;

Этилен гликолдың үлесі төмендегі формуламен анықталады:

х₂ = 100 – x_1.

Адипин қышқылының массасы:

Этилен гликолдың массасы:

62-этилен гликолдың Mr.

Полимердің молекулалық массасы:

m = m₁ + m₂

Алынған мәліметтерді төмендегі кестеге толтыру керек.

№	Полимер үлгісін алған р-я уақыты	Бірінші колбадағы полимерлердің массасы (m)	Екінші колбадағы полимерлердің массасы (m)
1	60 мин
2	120 мин

Тапсырма:

1. Кестені толтырып, бастапқы полимердің массасымен, реакциядан кейінгі массасының өзгеруіне баға бер.

2. Полиэфирдің гидролитикалық деструкциясының теңдеуін жаз.

Фенол-формальдегид смолаларын алу

Жұмыс мақсаты: Фенол-формаьдегид смолаларын – новолакты, резол, резитті алу; фенолды және формальдегидті сапалық және сандық анықтау

Реактивтер: фенол, формалин (техн.), концентрлі тұз қышқылы, аммиак (30% ерітіндісі)

Құрал-жабдықтар: 100 см³ көлемді колба, араластырғыш, 100^о С термометр, суытқыш, Вюрц колбасы, фарфор чашкасы, пробиркалар
а)Фенол-формальдегид смоласы – новолакты алу және зерттеу
Жұмыс барысы:

Колбаға 2,5 гр кристалды фенолды саламыз. 5 мл формалин (30%); 0,3 мл конц НCl құйып, колбаны шайқаймыз, ауа суытқышпен жауып, су моншасында 80°С t-да, 1 сағат ұстаймыз. Біртіндеп лайланып, екі қабатқа бөлінеді, үстіңгі сулы қабатын ақырындап пипеткамен алып тастаймыз. Төменгі қабатын судан толық арылту мақсатында фарфор чашкаға құйып, бір тегіс смола қабаты түзілгенше 100-105°С t-да қыздырамыз. Чашканы суытып, ішіндегі полимерді алып, аздаған мөлшерін ацетон немесе бензол-спирт (1:1) қоспасы құйылған пробиркаға салып ерігіштігін тексереміз.

Тапсырма: Новолок түзілу реакциясының теңдеуін жаз.
ә) Фенол-формальдегид смоласы – резол, резитті алу және зерттеу
Жұмыс барысы:

а) Жоғарыда тәжірибеде алынған смаланың бір бөлігін құрғақ пробиркаға салып, оның үстіне 0,5 мл қаныққан уротропин ерітіндісін қосып қыздырады. Резит алынады. Оның ерігіштігін тексереді.

ә) Резолды алу. Колбаға 2,5 гр фенол, 5 мл формалин, 1,5 мл конц. аммиак құйып, колбаның аузын ауа суытқышпен жауып, қоспаны араластырып, ақырындап қыздырады (су моншасында, 80-85°С t-да). Қоспаның лайлануы, екі қабаттың бөлінуі байқалады. Сулы қабатын пипетка көмегімен алып тастайды. Төменгі қабатын фарфор чашкаға құйып, қыздырады. Алынған смоланы суытып, ерігіштігін тексереді.

б) а, б тәжірибеде алынған смоланы жеке-жеке пробиркаға салып, пробирканы көлденең ұстап қыздырады. Смола балқиды. Оны суытып қайтадан қыздырады. Біртіндеп смола балқымайтын болады.. Алынған резиттің ерігіштігін тексереді.

Тапсырма:

1. Резол және резит смолаларының түзілу реакциясының теңдеуін жаз.

2. Резолдың және резиттің айырмашылықтарына сипаттама бер (түрі, түсі, қолдануы, физикалық сипаттамалары).
б) Фенолды және формальдегидті сапалық және сандық анықтау
Жұмыс барысы:

а) Фенолды сапалық анықтау үшін ұсақталған смалаға 2-3 мл бром суын құяды. Пробирканы кішкене шайқайды. Егер фенол болса, трибром фенолдың ақ мақта тәріздес тұнбасы түзіледі.

Тапсырма: Фенолдың бром суымен реакция теңдеуін жаз.
ә) Бос формальдегидті сандық анықтау. Бұл натрий сульфитімен әрекеттесуіне негізделген, реакция нәтижесінде бөлінетін сілті тұз қышқылымен титрленеді.

Ұсақталған 0,6 гр смола үлгісін 50 мл стаканға салып 5 мл дистилденген су және 10 мл 1н натрий сульфитінің ерітіндісін құяды. 2 сағат қойып қояды. 3,4-тамшы фенолфталеин қотысында 1н тұз қышқылымен түссізденгенше титрлейді. Смоладағы бос формальдегид үлесін төмендегі формула бойынща есептейді.

мұнда а – титрлеуге кеткен 1н HCl мөлшері;

К - 1н HCl ерітіндісінің нормалдылық коэффициенті;

0,03 - 1н HCl ерітіндісіне сәйкес формальдегид мөлшері;

q – смоланың массасы, гр.

3. Студенттердің өздік жұмысына тапсырмалар.

1. Мұнайлардың элементтік құрамы. Мұнайдың минералдық компоненттері.

2. Мұнайлардың фракциялық құрамы. Мұнай фракцияларының қолдану аумағы.

3. Мұнайдың физика-химиялық константалары және күмірсутекті қоспаларды идентификациялағандағы олардың ролі.

4. Өндегенде полимердің химиялық құрылысының өзгеруі.

5. Радиацияның сызықты және торлы полимердің созылу релаксациясына әсері.

жүктеу/скачать 3.18 Mb.

Достарыңызбен бөлісу: