Практикалық сабақ 10,11 – Мұнай майларының сабындану санын анықтау

Колбаны кері тоңазытқышпен қосып, су моншасына немесе жабық спиральды электр плиткағақойып, 30 минут қайнатады. Сонан соң қыздыруды тоқтатып, тоңазытқыштың ішкі түтігін 5 мл спирт-толуол қоспасымен немесе метилэтилкетонмен шайып 2 минут ағызып алады. Колбаға 1 мл фенолфталеин қосып, ерітіндіні ыстық күйінде 0,1 н тұз қышқылымен титрлейді, басында орташа жылдамдықпен, соңында баяулатып араластыра отырып, титрлеу керек. Түс жойылғаннан немесе өзгергеннен кейін 1-2 тамшы тұз қышқылын тамызып, колбадағы ерітіндіні 30 секундқа қалдырады, бірнеше рет араластырады. Индикатор ретінде фенолфталеин пайдаланғанда 30 с ішінде түс пайда болмаса, титрлеуді тоқтатады.

Анализбен қатар бақылау тәжірибесін де жүргізеді (майсыз). Бақылау тәжірибесін тура сол тәртіппен жүргізу қажет. Екі тәжірибеде де күйдіргіш Калидің спирттік ерітіндісін бір пипеткамен өлшеп алу керек.

Титрлеу кезінде тұз қышқылын тамшылатып жылдам және араластыра отырып қосады.

Зерттелетін майдың сабындану санын (СС) 1 г майға шағылған КОН-тың мг санымен мына формуламен есептейді (егер 0,1 моль/л (0,1 н) НС1 қолданса):

СС = (V-V₁ )*К*5.6

m

мұндағы V - бақылау тәжірибесіндегі титрлеуге жұмсалған тұз қышқылының көлемі, мл.

К - 0,1 моль/л (0,1 н) тұз қышқылына түзету коэффициенті.

m – зерттелетін май массасы, г.

Егер сабындану саны 1 г майға шаққанда 50 мг КОН-тан кем болса, нәтижені 0,5-ке шейін, ал I г майға шаққанда 50 мг КОН-тан артық болса, нәтижені бүтін санға дейін, ал электроизоляциялық майлар үшін 0,1-ге шейін дөңгелектейді.

Өзін өзі бақылауға арналған сұрақтар:

1. 
   Сабындану саны нені білдіреді?
   
2. 
   Сабындану саның қандай әдіспен анықтайды?
   
3. 
   Индикатор ретінде нені қолдануға болады?
   

Бюретканың төменгі бөлігіне, силикагель ұсақтары сынамаға түспеу үшін, шыны мақтаны салады. Содан кейін бюреткаға 25 г жаңа дайындалған, суытылған, активтенген силикагельді порциялап енгізеді. Силикагельді бюреткаға тығыздап орналастырады. Силикагельді бюреткадағы деңгейі өзгеріссіз қалғанша, тығыздайды. Көлемі 50 мл бюретканың аузын ашып, силикагельді бензолмен суландырады. Еріткіштің ағу жылдамдығы минутына 2 мл болу керек.

Керекті силикагель мөлшерін фарфор ыдысының ¾ бөлігіне салып, кептіргіш шкафта 150⁰ С температурада 15 сағат бойы ұстайды. Содан кейін эксикаторда суытады.

Толуолды мұнай ерітіндісін, силикагель бар краны ашық бюреткаға порциялап құяды. Силикагель үстінде үнемі ерітінді болуын қадағалау керек. Колбаны 20 мл толуол ерітіндісімен шайып, оны да бюреткаға құяды. Содан кейін бюреткаға тағы да 50 мл толуол ерітіндісін құйып, бюреткадан ағып шыққан толуолдың сыну көрсеткішін анықтайды. Ол бастапқы толуолдың сыну көрсеткішіне тең болуы керек. Бюреткадан ағып шыққан толуол ерітіндісін көлемі 250 мл колбаға жинайды.

Шайырдың десорбциясы үшін бюреткаға 50 мл ацетон ерітіндісін құяды. Осы кезде силикагельде адсорбцияланған шайырлар ацетонмен бірге ығысып, боялған бағана түрінде жылжиды. Бұл бағана силикагельдің төменгі шетінен 4-5 см арақашықта болған кезде, толуол ерітіндісі жиналған стаканды алдын ала массасы тұрақтандырылған, ацетондағы шайырларды жинауға арналған колбаға ауыстырады. Бюреткадан ағып шыққан ацетон ерітіндісінің сыну көрсеткіші бастапқы ацетонның сыну көрсеткішіне тең болғанда, ацетондағы шайыр ерітінділерін алуды тоқтатады. Ацетонды конус тәрізді колбадан су моншасында тоңазытқыш және аллонж көмегімен айдайды немесе буландырады.

Шайырлар қалдығын (105+/-5)°Ста кептіреді, эксикаторда суытады және тұрақты массаға жеткізеді.

Зерттелген мұнай өніміндегі шайырлардың массалық үлесін (X) келесі формула бойынша есептейді:

Х= (m₂ – m₁ )*100

m

мұндағы, m – зерттелетін мұнайдың (өнімінің) массасы, г; m₁ – колба массасы, г; m₂ – шайыры бар колбаның массасы, г.

Өзін өзі бақылауға арналған сұрақтар:

1. 
   Шынайы шайырларды анықтаудың қандай әдістері белгілі?
   
2. 
   Силикагельден басқа қандай адсорбентті қолдануға болады?
   
3. 
   Мұнай өнімдеріндегі шынайы шайырлар мөлшері ?
   

Ішінде фильтры бар тигельдің массасын 0,01 г дәлдікпен өлшеп алып, ішіне мұнай өнімінің өлшемесін құйып алып, қайтадан массасын өлшейді.

Екінші күлсіз фильтрді екі бүктеп, конус тәрізді қылып орайды. Конустың жоғарғы бөлігін ұшынан 5-10 мм қашықтықта қайшымен кесіп алып тастап, қалғанын тигельге төңкеріп салады, сонда ол тигель ішіндегі мұнай өнімін толықтай жауып тұруы керек. Осы үстіңгі фильтр мұнай өнімін толықтай сіңіріп алғаннан кейін оны тұтандырады.

Фильтр жанып кеткеннен кейін мұнай өнімі бар тигельді, қажет болса, электр плиткасына қойып, буландырады.

Буландыру немесе жағуды құрғақ көмірлі қалдық қалғанша жалғастырады. Қыздыру және жағу кезінде мұнай өнімі тасып, төгіліп қалмауын қадағалау керек. Жану кезінде жалын бір қалыпты болуы керек.

Көмірлі қалдығы бар тигельді температурасы 300⁰С-тан аспайтын муфель пешіне (немесе тигельдік пешке) салып, біртіндеп (775+/-25)⁰С-қа шейін қыздырады, сосын осы температурада қалдық толықтай күлденгенше ұстайды.

Егер көмірлі қалдық баяу күлденсе немесе күлденгеннен кейін көмір бөлшектері қалып қойса, қалдықты суытып, оған бірнеше тамшы аммоний нитратын қосып, абайлап буландырады да, құрыштауды жалғастырады.

Қалдық күлденгеннен кейін тигельді пештен алып шығып, асбест бетіне немесе хромоникель сымынан не фарфор түтіктерден жасалған үш бұрышты тіреуішке ауыстырады да, ауада 5 мин , сосын эксикаторда 30 мин суытады. Массасын өлшеп, қайтадан пешке 30 минутқа салып, құрыштайды.

Құрыштау, суыту және массасын өлшеуді тұрақты массаға дейін қайталайды.

Өзін өзі бақылауға арналған сұрақтар:

1. 
   Мұнайдың күлділігін қандай әдіспен анықтауға болады?
   
2. 
   Мұнай құрамындағы көміртегі мөлшері?
   
3. 
   Мұнай құрамындағы сутегі мөлшері?
   

№1 СӨЖ тақырыптары

Әлемдік Мұхиттың ең ірі мұнай дақтары.

№1 СӨЖ-ді өткізу мерзімі– 3-апта

№2 СӨЖ тақырыптары

Дүние жүзініндегі ең ірі мұнай апаттары.

№2 СӨЖ-ді өткізу мерзімі – 5-апта

№3 СӨЖ тақырыптары

Рессейдегі мұнай апаттары.

№3 СӨЖ-ді өткізу мерзімі - 10-апта

Қазақстандағы мұнай апаттары.