Понимание удаления V, Ni и s при гидродеметаллизации и гидродесульфуризации атмосферных остатков сырой нефти
жүктеу/скачать 0.69 Mb.
|
| 2. Materials and methods
2.1. Instrumentation Количественный анализ всего исходного сырья был проведен с целью определения вариаций массы целевых элементов с использованием масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ICP-MS). Принцип метода заключается в определении общего количества растворимых в ксилоле соединений Ni и V с помощью масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ICP-MS) после подходящего разбавления пробы нефти / нефтепродуктов по весу ксилолом. Содержание ванадия и никеля количественно определяют с помощью ICP-MS с использованием массы изотопа ванадия 51 и массы изотопа никеля 60 путем сравнения с калибровочными кривыми, полученными с использованием 500 мас. Скандий используется в качестве внутреннего стандарта для коррекции дрейфа и матричных эффектов. Удаление молекулярных помех в анализе ICP-MS было выполнено с дискриминацией кинетической энергии гелия. Эталонный материал матрицы отработанного масла EnviroMAT, содержащий V и Ni, был проанализирован с каждой партией образцов для контроля точности анализа. Физико-химические свойства сырья и продуктов были измерены с использованием следующих стандартных методов: азот (ASTM D5762), сера (ASTM D 4294), водород (ASTM D 7171 H), асфальтены (ASTM D6560), остаток микрокарбоната (MCR). (ASTM D4530), удельный вес (SG) (ASTM D4052) и имитация дистилляции (ASTM D7169). Содержание углерода (мас. %) Рассчитывали по разнице на 100% с содержанием N, S и H. Все анализы видообразования проводились на приборе Thermo Scientific Element XR с двойной фокусировкой секторного поля ICP-MS (Thermo Fisher, Германия), получая доступ к спектрально интерференционным изотопам 32S, 51V и 58Ni с разрешением 4000 (среднее разрешение). Масс-спектрометр был снабжен кварцевым инжектором (внутренний диаметр 1,0 мм (внутренний диаметр)), конусом пробоотборника Pt (диаметр отверстия 1,1 мм) и конусом скиммера Pt (диаметр отверстия 0,8 мм). Во избежание отложения углерода был включен поток газа O2 0,08 мл / мин. Параметры калибровки прибора и массы оптимизировались ежедневно с разрешением 300 (низкое разрешение) и 4000. Среднее разрешение позволяет избежать спектральной интерференции O2 на изотопе 32S. Эти оптимизации были выполнены с использованием настроечного раствора, содержащего 1,0 нг г-1 Ag, Al, B, Ba, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, In, K, Li, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, P, Pb, Sc, Si, Sn, Ti, V, Zn и Y в тетрагидрофуране (THF). Смещение массы также применялось для компенсации дрейфа массы, исходящего от магнитного поля сектора [15,16]. Масс-спектрометр был оборудован модифицированным распылителем полного расхода микропотока DS-5 (CETAC, Omaha, NE), смонтированным с лабораторной распылительной камерой с рубашкой, нагретой до 60 ° C смесью вода / гликоль, работающей с терморегулирующим термостатом. Неслаб RTE-111 (Thermo Fisher Scientific, Уолтем, Массачусетс) [17]. Хроматографическое разделение проводили с использованием трех колонок Waters (Waters Corporation, Милфорд, Массачусетс), проницаемых для стиролдивинилбензольного геля (внутренний диаметр 7,8 мм и длина 300 мм). Эти три колонки включали колонку HR4 (размер частиц 5 мкм с пределом исключения 600000 Да в эквиваленте полистирола), колонку HR2 (размер частиц 5 мкм с пределом исключения 20000 Да) и колонку HR0.5 (частицы размер 5 мкм и предел исключения 1000 Да эквивалента полистирола). Для доставки раствора-носителя и подвижной фазы использовалась система высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) Dionex, оснащенная микропотоковым насосом UltiMate 3000, автосэмплером UltiMate 3000 и клапаном микроинжекции с малым мертвым объемом между портами. Чтобы предотвратить возможное повреждение колонок для ГПХ, между колонками и насосной системой также была установлена защитная колонка из стирэгеля (внутренний диаметр 4,6 мм и длина 30 мм). жүктеу/скачать 0.69 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|