Практикум по органической химии методическая разработка для студентов факультета
s При постоянстве условий эксперимента коэффициент R
жүктеу/скачать 2.32 Mb. Pdf көрінісі
|
- Бұл бет үшін навигация:
- 4.7.О ПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ПЛАВЛЕНИЯ .
| s
При постоянстве условий эксперимента коэффициент R f определяется в основном природой вещества, параметрами сорбента и свойствами растворителей. Для идентификации и количественного определения веществ хроматограмму после разделения, если компоненты не окрашены, обрабатывают специально подобранным реагентом, образующим с разделяемыми веществами окрашенные соединения - компоненты проявляются в виде пятен. Очень часто применяют пластинки, покрытые слоем сорбента, содержащего люминофор. Так как многие органические соединения поглощают в ультрафиолетовой области, то при рассматривании такой пластинки в УФ-свете эти вещества будут проявляться в виде темных пятен на светящемся фоне. Количество вещества в каждом пятне определяют визуально по интенсивности окраски по сравнению с эталоном, по площади пятна, для люминесцирующих веществ по интенсивности люминесценции, методом отражательной спектрофотометрии, измеряя интенсивность света, отраженного окрашенным пятном (денситометрия) и др. R 1 R 2 Линия старта Линия финиша Рисунок 23 . Тонкослойная хроматограмма . 41 4.7.О ПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ПЛАВЛЕНИЯ . Для контроля за степенью чистоты твердых органических соединений часто используют измерение температуры его плавления. Чистые вещества обычно обладают четко выраженной температурой плавления, примеси обычно понижают эту температуру или увеличивают интервал, в котором плавится данное соединение. Для известных соединений температуры плавления табулированы. Классическим методом определения температуры плавления является метод с использованием капилляра. Для этого вещество помещают в капилляр диаметром 1 мм, создавая столбик высотой 2-5 мм. Затем капилляр помещают в нагреваемый блок и наблюдают за изменениями, происходящими с веществом. Отмечают температуру, при которой появляется жидкая фаза (начало плавления) и температуру, при которой исчезают последние кристаллы вещества (конец плавления). Отмечают также все изменения, происходящие с веществом, а именно – изменение цвета, разложение, возгонку и т.п. Результаты представляют в виде интервала, например 135 -135.5°C. Измерения повторяют 2- 3 раза. Более быстрым, но менее точным методом является метод плавления на шарике термометра. Для этого на шарик термометра, держа его горизонтально, помещают несколько кристаллов вещества, затем, не меняя положения, термометр помещают над поверхностью нагретой электроплитки на небольшой высоте. Температуру стараются поднимать медленно и отмечают точки начала и окончания плавления. Скорость нагрева регулируется расстоянием от плитки. Измерения повторяют 2-3 раза и берут среднее. жүктеу/скачать 2.32 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|