Блок 2
Задача 5
4-Бром-трет-бутилбензол
Основная реакция:
+ Br
2
Fe
Br
Все операции проводить под тягой! Бром ядовит и может вызвать сильные ожоги!
Методика:
В помещенную в алюминиевую кастрюлю колбу емкостью 500 мл помещают 0.5 г
железных опилок и наливают 10 г трет-бутилбензола. Затем при перемешивании
прибавляют 2 мл брома. Через 10 минут вливают 58 г трет-бутилбензола и по каплям
прибавляют 24 мл брома. В процессе прибавления брома начинается интенсивное выделение
газа, реакционная смесь заметно разогревается, и ее охлаждают водой (комнатной
температуры). По окончании прибавления брома смесь перемешивают в течение 2 часов,
фильтруют в колбу Клайзена объемом 150 мл и перегоняют продукт в вакууме
водоструйного насоса, собирая фракцию с Т
кип
95-110°C /10 мм.рт.ст.
Выход продукта 90-95 г (до 90%).
Идентификация полученного соединения:
Подготовьте образец полученного вещества (50-100 мг) для регистрации спектров
ЯМР. Сравните полученные спектры
1
Н и
13
С ЯМР с эталонными спектрами,
интерпретируйте их.
67
7.5
7.0
6.5
6.0
5.5
5.0
4.5
4.0
3.5
3.0
2.5
2.0
1.5
1.0
8.99
2.14
150
140
130
120
110
100
90
80
70
60
50
40
30
31.
19
34.
49
76.
54
76.
98
77.
38
119.
16
127.
12
130.
99
150.
04
68
Блок 3
Задача 1
Иодметан
Основная реакция:
O
S
O
O
O
+ KI
H
2
O
I
Достарыңызбен бөлісу: |