Практикум по органической химии методическая разработка для студентов факультета
жүктеу/скачать 2.32 Mb. Pdf көрінісі
|
| 4.4.
П ЕРЕГОНКА С ВОДЯНЫМ ПАРОМ Перегонка с водяным паром - один из распространенных методов выделения и очистки органических веществ. Этот метод широко используется не только в лабораторной практике, но и в промышленности. Перегонка с паром применяется к веществам, которые практически не смешиваются и не взаимодействуют с водой. Перегонку с паром используют: • Для выделения из смесей и очистки веществ, которые кипят при очень высокой температуре или вообще не перегоняются без разложения. • Для очистки веществ, загрязненных большим количеством смолистых нелетучих примесей. • Для отделения нелетучих с паром твердых веществ от высококипящих растворителей (характерный пример - как нитробензол с температурой кипения 210°С, который нереально удалить упариванием, однако можно легко отогнать с водяным паром при 99°С). • Для выделения мало растворимых в воде веществ, имеющих при температуре около 100°С заметное давление пара. Перегонка с паром основана на тех же физико-химических принципах, что и простая перегонка. С повышением температуры давление паров воды и не смешивающегося с нею вещества возрастают практически независимо одно от другого. Кипение начинается, когда сумма парциальных давлений насыщенного пара компонентов будет равна атмосферному давлению - иными словами, точка кипения смеси воды и летучего вещества обычно ниже 100°С (не следует забывать о том, что водные растворы нелетучих веществ всегда кипят выше, чем чистая вода). Согласно закону Дальтона, суммарное давление пара Р является суммой парциальных давлений паров перегоняемого вещества А и воды В: Р = Р a + Р b . В процессе перегонки в холодильнике будут одновременно конденсироваться пары воды и перегоняемого вещества. Относительное количество вещества, отгоняемого с водяным паром, можно найти по следующему уравнению: b a a b a P 18 M P Q Q ⋅ = где Q a - масса вещества в дистилляте, Q b - масса воды в дистилляте, М а - молекулярная масса вещества; 18 - молекулярная масса воды; Р а - давление паров вещества при температуре перегонки; Р b - давление паров воды при температуре перегонки. Последнюю величину определяют по специальным таблицам. Р а = 760 - Р b . Отсюда масса воды, необходимая для перегонки 1 г вещества: ) P 760 ( M M P Q b a b b b − = 35 Перегонку с водяным паром проводят в приборе, состоящем из парообразователя, перегонной колбы, холодильника и приемника (рис. 21). Парообразователь представляет собой металлический сосуд (его можно заменить обычной круглодонной колбой емкостью 1,5-2 л), имеющий предохранительную и водомерную трубки. Предохранительная трубка доходит почти до дна парообразователя и предохраняет систему от резкого повышения давления, вызванного сильным нагреванием - это повышение компенсируется поднятием воды по предохранительной трубке. Парообразователь соединен с перегонной колбой при помощи резиновой трубки. В качестве перегонной можно применять колбу Вюрца или обычную круглодонную колбу. Трубка, по которой пар вводится в колбу, должна доходить почти до самого дна. Необходимо не допускать переброса перегоняемой жидкости в приемник. Для этого колба должна иметь длинное горло и быть расположена наклонно (рис. 21), чтобы брызги не попадали в пароотводную трубку, соединенную с холодильником. Колбу наполняют жидко- стью не более чем на 1/3 ее объема. Между парообразователем и колбой помещают стеклянный тройник. Его боковой отросток снабжен краном или резиновой трубкой с зажимом. Этот тройник выполняет роль водоотделителя (в начале перегонки конденсируется некоторое количество воды, которую необходимо слить) и, что важно: перед прекращением нагревания парообразователя жүктеу/скачать 2.32 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|