54
Блок 1
Задача 4
транс-Стильбен
Основная реакция:
H
3
PO
4
OH
Методика:
В круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную
обратным колодильником,
помещают 100 мл 10-12% HCl и прибавляют 10 г 1,2-дифенилэтанола.
Полученную смесь
кипятят 2 часа на плитке (поддерживая
интенсивное кипение), охлаждают на водяной бане
и выливают в 200 мл холодной воды.
Полученную смесь фильтруют,
осадок отжимают на
фильтре и перекристаллизовывают из минимального объема этанола. Выпавшие кристаллы
отфильтровывают, промывают 20 мл этанола и сушат на фильтре. Т
пл
125°C.
Идентификация полученного соединения:
Определите температуру плавления полученного соединения.
Подготовьте образец
(~50 мг) для регистрации спектров ЯМР.
Сравните полученные спектры
1
Н и
13
С
ЯМР с
эталонными спектрами, интерпретируйте их.