Растворы буровые
Рисунок 2 – Испытания методом пятна для конечной точки титрования метиленовой сини
жүктеу/скачать 1.27 Mb.
|
Рисунок 2 – Испытания методом пятна для конечной точки титрования метиленовой сини 13.1.3.9 Поглощение метиленовой сини выбуренных твердых частиц сMBT-DS, выраженное в миллиэквивалентах на 100 г (мэкв/100 г), вычисляется по Формуле (14):  , (14)
где V – объем раствора метиленовой сини, используемый для титрования, мл; mDS - масса пробы выбуренных твердых частиц, г. 13.2 Поглощение метиленовой сини товарного бентонита 13.2.1 Принцип Поглощение метиленовой сини товарного бентонита может быть определено с помощью процедуры, аналогичной для выбуренных твердых частиц. Поглощение метиленовой сини является оценкой катионообменной емкости бентонита. Реальная катионообменная емкость бентонита будет немного выше поглощения метиленовой сини. Диспергированная проба бентонита титруется раствором метиленовой сини до тех пор, пока не появится синий или бирюзовый «ореол» вокруг капли окрашенных твердых частиц бентонита на фильтровальной бумаге. 13.2.2 Реактивы и оборудование 13.2.2.1 Раствор метиленовой сини, 1 мл = 0,01 миллиэквивалент (см. 13.1.2.1). 13.2.2.2 Тетрапирофосфат натрия, 2 % раствор (см. 13.1.2.2). 13.2.2.3 Коническая колба Эрлонмейера, объемом 250 мл. 13.2.2.4 Бюретка, объемом 50 мл. 13.2.2.5 Мерный цилиндр, 50 мл (TD). 13.2.2.6 Палочка для перемешивания. 13.2.2.7 Электрическая плитка. 13.2.2.8 Магнитная мешалка с магнитной вертушкой (покрытой). 13.2.2.9 Фильтровальная бумага, Ватман номер 1. 13.2.2.10 Весы, с точностью ± 0,05 г. 13.2.3 Процедура 13.2.3.1 Взвесить 0,5 г бентонита и добавить в коническую колбу Эрлонмейера, содержащую 25 мл 2 % раствора тетрапирофосфата натрия. 13.2.3.2 Хорошо перемешать и кипятить в течение 10 мин. Не кипятить до высушивания. 13.2.3.3 Охладить до комнатной температуры и развести водой до объема более 50 мл. 13.2.3.4 Добавить раствор метиленовой сини в колбу с помощью бюретки частями по 1 мл во время перемешивания на магнитной мешалке. Перед началом титрования можно добавлять раствор метиленовой сини большими частями (от 10 мл до 15 мл), если конечная точка достигается только после добавления 25 мл или более. После каждого добавления раствора метиленовой сини вращать содержимое колбы в течение 30 с, отобрать одну каплю суспензии с помощью палочки для перемешивания и капнуть на фильтровальную бумагу. Исходная конечная точка титрования достигается, когда возникает окрашивание в виде слабого синего кольца или ореола, окружающего твердые частицы, как показано на Рисунке 2, обозначение 4. Для большей точности рекомендуется добавление раствора частями не более 1 мл. 13.2.3.5 Когда обнаружена исходная конечная точка, взболтать колбу в течение
13.2.3.6 Продолжить перемешивание в течение дополнительных 10 мин и капнуть еще одну каплю на испытательную бумагу. Если слабое синее кольцо или ореол снова появляются, то достигнута 10 мин конечная точка. Если слабое синее кольцо не появляется, продолжать процедуру по 13.2.3.2 до тех пор, пока вторая капля, взятая после перемешивания в течение 2 мин, не покажет слабый синий оттенок или ореол. 13.2.3.7 Поглощение метиленовой сини товарного бентонита сMBT-В, выраженное в миллиэквивалентах на 100 г (мэкв/100 г), вычисляется по Формуле (15):
где V – объем раствора метиленовой сини, используемый для титрования, мл; mB – масса пробы товарного бентонита, г. 13.3 Содержание твердых частиц 13.3.1 Принцип Процедура по 13.3.2 может применяться для примерной оценки количества выбуренных твердых частиц и товарного бентонита в буровом растворе, используя концентрацию твердых частиц малой плотности, Clg,A, выраженную в килограммах на кубический метр, или Clg, В, выраженную в фунтах на баррель, вычисленную в соответствии с ISO 10414-1:2008, Раздел 8, плюс эквивалент бентонита ЕВЕ, A выраженный в килограммах на кубический метр, или ЕВЕ, В, выраженный в фунтах на баррель (ISO 10414-1:2008, Раздел 10), и поглощение метиленовой сини выбуренных твердых частиц (см. 13.1.3.9) и товарного бентонита (см. 13.2.3.7). 13.3.2 Расчет Концентрация каждого типа твердых частиц малой плотности может быть вычислена по Формулам (16) - (21):  (16)
 (17)
 (18)
 (19)
 (20)
 , (21)
где CMBT – AVG – среднее значение поглощения метиленовой сини для твердых частиц малой плотности, мэкв/100 г; CMBT – DS - поглощение метиленовой сини выбуренных твердых частиц, мэкв/100 г; CMBT – B – поглощение метиленовой сини товарного бентонита, мэкв/100 г; EBE, A – эквивалент бентонита, кг/м3; EBE, B – эквивалент бентонита, фунт/баррель; CLG, A - концентрация твёрдых частиц малой плотности, кг/м3; CLG, B - концентрация твёрдых частиц малой плотности, фунт/баррель; CB, A - концентрация бетонита, кг/м3; CB, B - концентрация бетонита, фунт/баррель; CDS, A - концентрация выбуренных твердых частиц, кг/м3; CDS, B - концентрация выбуренных твердых частиц, фунт/баррель. Если CMBT-B для бентонита неизвестен, использовать значение 70 мэкв/100 г, принятое для вычисления эквивалента бентонита бурового раствора (ISO 10414-8:2001, Раздел 8) и для вычислений среднего значения МВТ всех твердых частиц малой плотности, CMBT-AVG. Состав твердых частиц вычисляется с учетом, что CMBT-AVE 70 мэкв/100 г для бентонита не является таким же точным, как и вычисленное значение по вышеуказанным формулам. Вычисленные количества бентонита и выбуренных твердых частиц раствор могут применяться в качестве инструмента для контроля. 14 Испытание дефлокуляции для понизителя вязкости 14.1 Принцип 14.1.1 Следующее лабораторное испытание разработано для оценки относительной эффективности понизителя вязкости в среде с высоким содержанием твердых частиц. Данные, полученные при использовании настоящей процедуры, следует сравнивать с данными, полученными при аналогичных испытаниях эталонного понизителя вязкости, и не следует интерпретировать в качестве характеристик понизителя вязкости в рецептурах реальных буровых растворов. 14.1.2 Приготавливается суспензия эталонного бентонита с массовой долей 28,0 % в деионизированной или дистиллированной воде и выдерживается при комнатной температуре в течение времени не менее 1 недели. Часть суспензии объемом 350 мл обрабатывают 14,3 кг/м3 лигносульфоната хрома или феррохрома для испытаний без примесей и 22,8 кг/м3 эталонного понизителя вязкости для испытаний с примесями [14,3 кг/м3 (5 фунт/баррель) гипса и 11,4 кг/м3 (4 фунт/баррель) хлорида натрия]. pH суспензии регулируется до 9,5 с помощью гидроксида натрия. Вязкостные свойства измеряются в начале испытания и после выдерживания в течение 16 ч при горячем вращении при температуре 65 °C (150 ºF). Объем фильтрата измеряется после выдерживания при горячем вращении. После завершения измерений выдержанных при горячем вращении проб pH суспензии регулируется до 9,5, и суспензия выдерживается в течение 16 ч в ячейке из нержавеющей стали при температуре 175 °C (350 ºF). Перед нагревом в ячейку подается давление 3450 кПa (500 фунт/кв. дюйм) с помощью азота. Вязкостные свойства суспензии измеряются после выдерживания при высокой температуре непосредственно после извлечения из ячейки. pH суспензии регулируется до 9,5. Затем повторно измеряются вязкостные свойства и определяется объем фильтрата. 14.1.3 Эффективность испытательной пробы оценивается сравнением результатов с характеристиками пробы эталонного лигносульфоната или другого понизителя вязкости. 14.2 Реактивы и оборудование 14.2.1 Эталонный бентонит (подвергнутый воздушной сепарации). 14.2.2 Хлорид натрия (CAS № 7647-14-5), чистота не менее 99 %. 14.2.3 Гипс (CAS № 7778-18-9), содержание Ca2SО4·2H2О не менее 92 %, 85 % просеивается через сито 100 меш. 14.2.4 Гидроксид натрия (CAS № 1310-73-2) х.ч., используемый для получения раствора (1 мл раствора содержит 0,25 г NaOH). 14.2.5 Деионизированная или дистиллированная вода. 14.2.6 Стандартный или эталонный понизитель вязкости. 14.2.7 Мешалка, со скоростью вращения 10000 об/мин ± 100 об/мин, сконструированная так, чтобы подшипники не соприкасались с испытательной жидкостью. 14.2.8 Емкость, для перемешивания, с воздухонепроницаемой крышкой. 14.2.9 Весы, со способностью взвешивания до 3 кг. 14.2.10 Весы для бурового раствора. 14.2.11 Вискозиметр, в соответствии с ISO 10414-1:2008, Раздел 6. 14.2.12 Трансформатор, с переменной скоростью, например. Powerstat®), тип 116. 14.2.13 pH-метр, с точностью ± 0,1 единица. 14.2.14 Счетчик времени, с точностью ± 0,1 мин в течение времени испытания. 14.2.15 Фильтр-пресс, в соответствии с ISO 10414-1:2008, Раздел 7. 14.2.16 Фильтровальная бумага, Ватман номер 50. 14.2.17 Шпатель. 14.2.18 Ячейки для выдерживания, высокотемпературные, из нержавеющей стали с соединителем для подачи давления, в соответствии с Разделом 21. 14.2.19 Сушильный шкаф, с регулируемой температурой 105 °C ± 3 °C (220 °F ± 5 °F). 14.2.20 Лабораторный стакан, объемом 500 мл, стеклянный. 14.2.21 Бюретка, с ценой деления 0,1 мл. 14.2.22 Источник азота, с давлением 3450 кПа (500 фунт/кв. дюйм) или более. 14.2.23 Шприц, 10 мл, с ценой деления 0,2 мл. 14.2.24 Мешалка, со скоростью вращения 7500 об/мин ± 500 об/мин, сконструированная так, чтобы подшипники не соприкасались с испытательной жидкостью. 14.2.25 Шкаф с вращением пробы, с регулируемой температурой 65 °C ± 3 °C (150 °F ± 5 °F), предпочтительно с конвекцией воздуха (с циркуляцией продувочного воздуха). 14.2.26 Шкаф для выдерживания, с регулируемой температурой 175 °C ± 3 °C (350 °F ± 5 °F). 14.3 Процедура для определения влажности 14.3.1 Определить влажность эталонного бентонита согласно 14.3.2 и 14.4. 14.3.2 Взвесить 10 г ± 0,01 г глины и высушить до постоянной массы при температуре 105 °C ± 3 °C (220 °F ± 5 °F). Охладить пробу во влагопоглотителе и взвесить. 14.4 Вычисление влажности Вычислить влажность,  , выраженную как массовая доля в процентах, по Формуле (22):
 , (22)
где mо - масса первичной пробы, г; md - масса высушенной пробы, г. 14.5 Приготовление основного бурового раствора 14.5.1 Приготовить 500 г суспензии, растворив 140 г эталонного бентонита (высушенного) в деионизированной, или дистиллированной воде. Количество требуемой воды составляет 350 г минус количество воды в глине, определенное по 14.4. Глину следует медленно добавлять в воду во время перемешивания суспензии в мешалке. 14.5.2 Перемешать суспензию в течение 2,5 ч, запечатать в воздухонепроницаемую емкость для сохранения влаги и выдержать 12 ч при комнатной температуре. Затем перемешать в течение 30 мин и определить содержание твердых частиц в суспензии по 14.5.3. 14.5.3 Взвесить 10 г ± 0,01 г суспензии и высушить при температуре 105 °C ± 3 °C (220 °F ± 5 °F). Охладить пробу во влагопоглотителе и взвесить. Выполнять данную процедуру до тех пор, пока результаты не сойдутся в пределах ± 0,1 % массы. 14.5.4 Содержание твердых частиц должно составить по массе 28,0 % ± 0,1 %. Если содержание твердых частиц слишком низкое, позволить раствору настояться в незакрытой емкости в течение 12 ч для испарения части влаги. Затем определить содержание твердых частиц по 14.5.3. Повторять до тех пор, пока содержание твердых частиц не будет в пределах нормы. Если содержание твердых частиц слишком высокое, см. 14.6.2. 14.6 Расчет 14.6.1 Вычислить содержание твердых частиц, ws, выраженное как массовая доля в процентах, по Формуле (23):  , (23)
где md - масса высушенной пробы, г; mо - масса первичной пробы, г. 14.6.2 Если содержание твердых частиц слишком высокое, добавить деионизированную воду. Вычислить массу добавляемой воды, mh, выраженную в граммах, требуемую для регулирования содержания твердых частиц по Формуле (24):  , (24)
где  - заданная масса суспензии, г (500 г для данной процедуры);
 - общая масса добавленных твердых частиц, г [140 г эталонного бентонита (высушенного) для данной процедуры];
ws - массовая доля твердых частиц, в процентах. ПРИМЕР Содержание твердых частиц равное 29,1 % является слишком высоким. 
 = 500-481,1
= 18,9 г воды, требуемой для регулирования содержания твердых частиц.
14.7 Определение реологических свойств 14.7.1 В 350 мл суспензии эталонного бентонита добавить 1,75 г соли и перемешивать в течение 3 мин в мешалке при скорости вращения 750 об/мин ± 50 об/мин. 14.7.2 Добавить 5 г пробы испытываемого понизителя вязкости. Перемешивать пробу в течение 1 мин. 14.7.3 Добавить достаточный объем гидроксида натрия (1 мл = 0,25 г NaOH) для регулирования pH до 9,5 ± 0,1 после общего времени перемешивания 20 мин. 14.7.4 Очистить стенки лабораторного стакана не менее одного раза для гарантирования соответствующего перемешивания. Скорость мешалки должна быть установлена на 7500 об/мин ± 500 об/мин после общего времени перемешивания 20 мин извлечь буровой раствор из мешалки. Проверить, чтобы pH равнялся 9,5 ± 0,1. 14.7.5 Перемешивать в течение 1 мин и измерить реологические свойства с помощью вискозиметра. Записать показания по шкале вискозиметра при скорости вращения 600 об/мин, 300 об/мин, 200 об/мин, 100 об/мин, 6 об/мин и 3 об/мин. 14.7.6 Записать значение начального студенистого осадка, pH и общий объем NaOH, используемый в 14.7.3 и 14.7.4. 14.7.7 Плотно закрыть стакан крышкой и выдержать при вращении в течение 16 ч при температуре 65 °C (150 °F). 14.7.8 Охладить выдержанный при вращении буровой раствор до комнатной температуры. Повторно отрегулировать pH. 14.7.9 Повторно записать показания по шкале вискозиметра при скорости вращения 600 об/мин, 300 об/мин, 200 об/мин, 100 об/мин, 6 об/мин и 3 об/мин и показание начального студенистого осадка, pH, студенистого осадка после 10 мин и объема фильтрата. 14.7.10 Перелить буровой раствор в ячейку для выдерживания при высокой температуре из нержавеющей стали. Подать в ячейку давление 3450 кПa (500 фунт/кв. дюйм) с помощью азота и провести испытание на утечку пузырьков воздуха, погрузив ячейку в воду. Поместить ячейку в шкаф для выдерживания при температуре 175 °C (350 °F) на 16 ч. 14.7.11 Извлечь ячейку, охладить и перелить буровой раствор в лабораторный стакан. 14.7.12 Измерить и записать показания по шкале вискозиметра при скорости вращения 600 об/мин, 300 об/мин, 200 об/мин, 100 об/мин, 6 об/мин и 3 об/мин. Повторно отрегулировать pH до 9,5 ± 0,1 и повторно измерить показания по шкале вискозиметра при скорости вращения 600 об/мин, 300 об/мин, 200 об/мин, 100 об/мин, 6 об/мин и 3 об/мин и объем фильтрата. 14.7.13 В 350 мл основного бурового раствора добавить 5 г гипса, 4 г хлорида натрия и 8 г исследуемого понизителя вязкости. Перемешивать буровой раствор в течение времени от 20 с до 30 с, поднимая, опуская и поворачивая лабораторный стакан вручную, при скорости вращения мешалки от 7000 об/мин до 8000 об/мин. 14.7.14 Поместить лабораторный стакан в зажим. Установить счетчик времени для перемешивания на 20 мин. Через 1 мин добавить достаточный объем раствора NaOH (1 мл = 0,25 г NaOH) с помощью шприца для регулирования pH до 9,5 ± 0,1 к концу перемешивания. Количество NaOH изменяется в зависимости от типа используемого понизителя вязкости. Количество NaOH следует определять методом проб и ошибок. 14.7.15 После перемешивания в течение 5 мин, извлечь пробу из мешалки и очистить стенки лабораторного стакана. 14.7.16 Снова поместить пробу в мешалку и продолжить перемешивание до общего времени перемешивания 20 мин при скорости вращения мешалки от 7000 об/мин до 8000 об/мин. 14.7.17 После перемешивания в течение 20 мин извлечь буровой раствор из мешалки и измерить pH; если pH равен 9,5 ± 0,1 перемешать в течение 1 мин при скорости вращения мешалки от 7000 об/мин до 8000 об/мин и измерить реологические свойства с помощью вискозиметра. Если pH не равен 9,5 ± 0,1, отбраковать пробу и повторить испытание. 14.7.18 Измерить и записать показания по шкале вискозиметра при скорости вращения 600 об/мин, 300 об/мин, 200 об/мин, 100 об/мин, 6 об/мин и 3 об/мин, значение начального студенистого осадка, pH и общий используемый объем NaOH. 14.7.19 Плотно закрыть стакан крышкой и выдержать при вращении в течение 16 ч при температуре 65 °C (150 °F). 14.7.20 Охладить выдержанный при вращении буровой раствор до комнатной температуры и перемешивать в течение 5 мин при скорости вращения мешалки от
14.7.21 Записать показания по шкале вискозиметра при скорости вращения 600 об/мин, 300 об/мин, 200 об/мин, 100 об/мин, 6 об/мин и 3 об/мин, значение начального студенистого осадка, pH и объем фильтрата. 14.7.22 Отрегулировать pH суспензии до 9,5 с помощью NaOH и перелить в ячейку для выдерживания при высокой температуре из нержавеющей стали. Подать в ячейку давление 3450 кПa (500 фунт/кв. дюйм) с помощью азота и провести испытание на утечку пузырьков воздуха, погрузив ячейку в воду. Поместить ячейку в шкаф для выдерживания при температуре 175 °C (350 °F) на 16 ч. 14.7.23 Извлечь ячейку, охладить и перелить буровой раствор в лабораторный стакан. Перемешивать в течение 5 мин при скорости вращения мешалки от 7000 об/мин до 8000 об/мин. 14.7.24 Измерить и записать показания по шкале вискозиметра при скорости вращения 600 об/мин, 300 об/мин, 200 об/мин, 100 об/мин, 6 об/мин и 3 об/мин. Записать pH. 14.7.25 Затем отрегулировать pH до 9,5 с помощью NaOH и повторно измерить показания по шкале вискозиметра при скорости вращения 600 об/мин, 300 об/мин, 200 об/мин, 100 об/мин, 6 об/мин и 3 об/мин и объем фильтрата. жүктеу/скачать 1.27 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|
, (15)