II. Негізгі бөлім
2.1 Рентгендік аппаратура. Рентгендік камера және рентген түтігі
Рентген камерасы – зерттелетін үлгідегі рентген сәулелерінің дифракциясы кезінде пайда болатын заңдылықты фотопленкаға жазу арқылы үлгінің атомдық құрылымын зерттеуге немесе бақылауға арналған құрылғы. Рентгендік құрылымдық талдауда рентген камерасы қолданылады. Рентгендік камераның мақсаты – рентген сәулелерінің дифракциясы мен рентгендік бейнелеу шарттарын орындау.
Рентгендік камераның сәулелену көзі рентгендік түтік болып табылады. Рентген камералары камераның мамандануына байланысты құрылымдық жағынан әр түрлі болуы мүмкін ( монокристалдарды, поликристалдарды зерттеуге арналған рентгендік камера; кіші бұрышты рентгендік үлгілерді алуға арналған рентгендік камера, рентгендік камера сәулелік топография және т.б.). Рентген камераларының барлық түрлерінде коллиматор, үлгіні орнату блогы, пленка кассетасы, үлгіні жылжыту механизмі (кейде кассеталар) болады. Коллиматор бастапқы сәулеленудің жұмыс шоғын құрайды және рентгендік түтіктің фокусымен бірге сәуленің бағыты мен дивергенциясын анықтайтын ойықтар (саңылаулар) жүйесі болып табылады (әдістің геометриясы деп аталады) . Коллиматордың орнына камераның кіреберісіне монохроматор кристалын (жалпақ немесе қисық) орнатуға болады. Монохроматор бастапқы сәуледегі белгілі бір толқын ұзындығының рентген сәулелерін таңдайды; камераға селективті сіңіргіш сүзгілерді орнату арқылы ұқсас әсерге қол жеткізуге болады.
Үлгіні орнату блогы оны ұстағышқа бекітеді және бастапқы сәулеге қатысты бастапқы орнын орнатады. Ол сондай-ақ үлгіні центрлеуге (оны айналу осіне келтіру) және монокристалдарды зерттеуге арналған рентгендік камерада - және үлгіні гониометриялық басына еңкейтуге қызмет етеді (3.4.1-сурет). Егер үлгі пластина түрінде болса, онда ол тураланған бағыттағыштарға бекітіледі. Бұл үлгіні қосымша орталықтандыру қажеттілігін болдырмайды. Үлкен монокристалды пластинкалардың рентгендік топографиясында үлгі ұстаушы үлгінің бұрыштық орнын сақтай отырып, пленканың орын ауыстыруымен синхронды түрде аудара алады (сканерлей алады).
Рентген камерасы заттың құрылымын қалыпты жағдайда да, жоғары және төмен температурада да, терең вакуумде, ерекше құрамды атмосферада, механикалық деформациялар мен кернеулер кезінде және т.б. алуға мүмкіндік береді. Үлгі ұстаушыда қажетті температураны, вакуумды, қысымды, бақылау-өлшеу аспаптарын жасауға және камераның құрамдас бөліктерін қажетсіз әсерлерден қорғауға арналған құрылғылар болуы мүмкін.
Поликристалдар мен монокристалдарды зерттеуге арналған рентгендік камералар айтарлықтай ерекшеленеді. Поликристалдарды зерттеу үшін параллельді бастапқы сәулені (Debye рентгендік камералары: 3.4.2, а-сурет) және дивергентті (фокусты рентгендік камералар: 3.4.2, б және в-сурет) пайдалануға болады. Фокустаушы рентгендік камералардың өлшеу жылдамдығы жоғары, бірақ олармен алынған рентгендік үлгілер дифракциялық бұрыштардың шектеулі диапазонын ғана тіркейді. Бұл рентген камераларында радиоактивті изотоп көзі біріншілік сәулелену көзі ретінде қызмет ете алады.
3.4.2-сурет. Поликристалдарды зерттеуге арналған рентгендік камералардың негізгі сұлбалары: a – Дебай камерасы; b – «өткізудегі» үлгілерді зерттеуге арналған қисық кристалды-монохроматоры бар фокустау камерасы (кіші дифракциялық бұрыштар аймағы); c – жалпақ кассетада кері түсіру (үлкен дифракциялық бұрыштар) үшін фокустау камерасы. Көрсеткілер тікелей және дифракциялық сәулелердің бағыттарын көрсетеді. O - үлгі; F – рентгендік түтіктің фокусы; М – кристалды-монохроматор; K - F пленкасы бар кассета; L – пайдаланылмаған рентген сәулесін ұстап тұратын тұзақ; FD – фокустау шеңбері (дифракцияның максимумдары орналасқан шеңбер); KL - коллиматор; MC – үлгіні орталықтандыру механизмі
Микрокристалдарды зерттеуге арналған рентгендік камера олардың мақсатына қарай құрылымдық жағынан ерекшеленеді. Кристаллды бағдарлауға, яғни оның кристаллографиялық осьтерінің бағытын анықтауға арналған камералар бар (3.4.3, а-сурет). Кристалл торының параметрлерін өлшеуге арналған (жеке шағылысулардың дифракциялық бұрышын немесе негізгі сызықтардың орнын өлшеу арқылы) және бірлік ұяшық түрін анықтауға арналған рентгендік айналу-тербеліс камерасы (3.4.3, б-сурет).
3.4.3-сурет. Монокристалдарды зерттеуге арналған рентген камераларының негізгі схемалары:а - қозғалмайтын монокристалдарды Лауэ әдісімен зерттеуге арналған камера; b – айналу камерасы.
Фотопленка қабаттық сызықтардың бойында орналасқан дифракциялық максимумдарды көрсетеді; айналу үлгінің тербелісімен ауыстырылған кезде, қабатталған сызықтардағы шағылысулар саны тербеліс интервалымен шектеледі. Үлгіні айналдыру 1 және 2 берілістердің көмегімен жүзеге асырылады, оның тербелісі - калоид 3 және рычаг 4 арқылы; в – элементар ұяшықтың өлшемі мен пішінін анықтауға арналған рентгендік камера. О – үлгі, ГГ – гониометриялық басы, γ – гониометриялық бастың ореол және айналу осі; GL - коллиматор; K - F пленкасы бар кассета; EC – эпиграммаларды түсіруге арналған кассета (кері түсіру); MD – үлгінің айналу немесе діріл механизмі; φ – үлгінің ореол және тербеліс осі; δ – гониометриялық бас осінің еңістерінің доғалық бағыттауы
Достарыңызбен бөлісу: |