Республикасының аумағында өсіріліп жатқан, ағаштекті емес біржылдық
Дифференциалды сканерлеуші каллориметрия
жүктеу/скачать 3.73 Mb. Pdf көрінісі
|
| 2.5.4 Дифференциалды сканерлеуші каллориметрия
Дифференциалды сканерлейтін калориметрия (ДСК) белгілі бір жылдамдықпен, бірдей температуралық жағдайларда, қыздыру немесе салқындату кезінде температураға байланысты зерттелетін үлгі мен стандарт арасындағы температураның нөлдік айырмашылығын анықтау үшін қажетті энергия тіркелетін әдіс болып табылады [70]. ДСК әдісі әдеттегі изотермиялық және адиабатикалық әдістердегі сияқты жылудың жалпы мөлшерін емес, жылу қуатын анықтауға мүмкіндік береді, бұл ретте өлшеу тұрақты жылдамдықпен жүйені үздіксіз қыздыру кезінде жүргізіледі және шаманың температурасына тәуелділікті анықтайды [70]. Бұл функцияның интегралында реакция энтальпиясы бар, ал энтальпияның Н әр түрлілігі бекітілмеген және ішінара қатырылған үлгілердегі шайырдың қатаю дәрежесінің сипаттамасы ретінде қолданылады. Дифференциалды сканерлеуші құрылғының көмегімен балқу және жану температурасы анықталады. Құрылғы екі тигельден тұрады (сонымен қатар таба деп те атайды). Бірінші тигельге зерттелетін полимерлі үлгі салынады. Ал екінші тигель салыстыруға арналған және ол бос күйінде қалады. Әрі қарай қыздыру процессі жүреді. Екі тигель қыздырғышқа қойылады. Барлық процесс компьютермен бекітіліп отырады. Қыздыру функциясын басқанда, талдау іске қосылады. Компьютер екі қыздырғышты да қосып, белгілі бір жылдамдықпен, әдетте шамамен минутына 100°C, тигельдарды қыздыруға бұйрық береді [71]. Компьютер барлық эксперимент барысында қыздыру жылдамдығының бірдей болуын бақылайды. Дифференциалды-сканерлеуші калориметрия Setaram (Франция) фирмасының аргон атмосферасында қыздыру 2°C/мин жылдамдықпен жүретін, температура диапазоны 40-400°C болатын, «dSc131 evo » құрылғысында жүзеге асты. 2.5.5 Термиялық гравиметриялық талдау Термогравиметриялық әдіс белгілі бір уақыт аралығында, температураны сызықты жоғарлату кезіндегі, сонымен қатар оны кептіру және бұзу жүретін үлгі массасын бақылауға негізделген. Осы процесстер бірнеше сатыда жүреді. Мысалы, кептіру кезінде бірінші бос, кейіннен тығыз байланысқан кристаллизацияланған ылғал жойылады [70]. Әрі қарайғы қыздыру кезінде заттың пиролиз процессі жүреді, бұл процесс те көп сатылы 39 болуы мүмкін. Көрсетілген процесстердің әрқайсысы заттың тұрақты бір температураға жеткен кезінде өтеді және массаның жоғаруымен қатар өтеді. Сол себепті, үлгі массасының қызыдыру температурасына тәуелділігін көрсететін графикте кейбір температураларда заттың белгілі бір термиялық айналуы кезіндегі кезеңге сәйкес массаның өзгеруі тіркеледі. Динамикалық термогравиметриялық ө0згерістер аргон атмосферасында температура интервалы 30-700 °C болатын Setaram (Франция) фирмасының ДТА-ТГА LabSys evo анализаторының көмегімен жүзеге асты. Қыздыру жылдамдығы 10 °C/мин. жүктеу/скачать 3.73 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|