Руководство по применению (предварительное) Trichrome Plus Трихром Плюс Процесс iii-валентного хромирования



Дата06.07.2016
өлшемі134.55 Kb.
#181565
түріРуководство

ATOTECH

.Trichrome Plus

.стр. из 11




Chrom

GEBRAUCHSANLEITUNG

РУКОВОДСТВО ПО ПРИМЕНЕНИЮ

(предварительное)

Trichrome Plus

Трихром Плюс

Процесс III-валентного хромирования

Выпуск l от 16.12.2002

Заменяет выпуск —

11-1010-07



Содержание

Описание процесса 2

Оборудование ванны 2

Рабочие параметры 3

Подготовка к использованию 4

Условия эксплуатации 5

Корректировка 5

Функции добавок 6

Обработка сточных вод 6

Аналитические инструкции

Определение концентрации катионов хрома (III) в растворе Trichrome Plus 7

Определение концентрации композиции TC Stabiliser в растворе Trichrome Plus 9


Dieses Merkblatt soll Ihrer Beratung dienen. Die Angaben entsprechen unserem besten Wissen Atotech Deutschland GmbH

Da jedoch die vorschriftsmäßige Anwendung unserer Präparate nicht unserem Einfluss unterliegt, Postfach 21 07 80

können wir eine Haftung nur für die gleichbleibende einwandfreie Qualität der Präparate zum Erasmusstraße 20

Zeitpunkt der Lieferung übernehmen. Sofern einmal bei der Anwendung Schwierigkeiten auftreten D-10507 Berlin

sollten, bitten wir, von der Möglichkeit einer Beratung durch unseren technischen Kundendienst Telefon +49 (030) 349 85 0

Gebrauch zu machen. Telefax +49 (030) 349 85 644




Описание процесса

Trichrome Plus относится к новейшему поколению процессов нанесения хромовых покрытий на основе соединений хрома (III). Покрытия, осаждённые при помощи Trichrome Plus, получаются более светлыми по сравнению с обычными процессами III-валентного хромирования.

Trichrome Plus выгодно отличается благодаря следующим свойствам:

=> Простая очистка сточных вод из-за отсутствия стадии восстановления соединений хрома (VI);

=> Сокращается количество шлама;

=> Препятствует образованию подгаров в области высоких плотностей тока;

=> Применим для осаждения как декоративных, так и лишённых вуали

микротрещиноватых покрытий;

=> Улучшенное осаждение и более равномерное распределение толщин слоя

во всём диапазоне плотностей тока. Упрощённая форма подвесок;

=> Не чувствителен по отношению к падениям тока и помехам, а также к примесям серы и хлоридов;

=> Аноды имеют большой срок службы.


Оборудование ванны


Baнна Футеровка из ПВХ, АВС, полиэтилена или резины.

Футеровку из свинца использовать нельзя! Ёмкости, в которых ранее применялся процесс VI-валентного хромирования, рекомендуется либо тщательно очистить, либо заменить в соответствии с вышеуказанным.



Aноды Из графита.

Крепление из титана, чтобы обеспечить надёжный контакт с анодами. Соотношение площадей анод : катод = 2:1.






Воздушное перемешивание

Нагревание / охлаждение

Счётчик ампер-часов Выпрямитель тока Вентиляция
Фильтрация

Необходимо.

Трубы воздушного барботажа помещают параллельно катодной штанге, примерно в 30-80 мм от дна ванны. В них под углом 45  к дну ванны сверлят отверстия диаметром 3 мм, расположенные на расстоянии от 100 до 150 мм друг от друга в зависимости от размера ванны.

Каждая труба, таким образом, содержит два ряда отверстий, которые разведены на 75 мм по отношению друг к другу. Рекомендуется размещать в ванне как минимум две трубы воздушного барботажа.

Подходящими материалами для труб являются поливинилхлорид или полипропилен.

Чтобы в ванну вместе с воздухом не попадали пыль и масло, предлагается использовать специальные воздуходувки.

Во время производственных перерывов воздушное перемешивание нужно отключать!

Необходимо.


Нагреватели из титана.

При использовании внешнего охлаждения температура не должна опускаться ниже 25 °C . Необходим.

Напряжением 12-16V.

Рекомендуется. Рекомендуется.



Рабочие параметры

Tемпература 27-43°C (оптимальная 30°C).

Величина рН 2,3- 2,9 (оптимальная 2,7). . Измерение проводят рН-метром. . Чтобы понизить значение рН на 0,1, . добавляют 2 мл/л конц. соляной кислоты; . чтобы повысить его на 0,1, добавляют . . 2 мл/л конц. водного раствора аммиака.

Плотность электролита 1,20 г/cм3 при 30 °C.
Плотность тока катодная: 8-10 A/дм2

aнодная: максимально 5 A/дм2

Повышенная плотность тока ведёт к уменьшению катодного выхода по току. Это приводит, с одной стороны, к осаждению более толстых покрытий, однако скорость осаждения (особенно в области высоких плотностей тока) при этом уменьшается.



Скорость осаждения 0,15 - 0,25 мкм / мин при 10 A/дм2 .

Подготовка к использованию

Указанная последовательность должна обязательно соблюдаться!

  1. Ванна перед составлением должна быть тщательно очищена. Во избежание попадания загрязняющих ионов в электролит рекомендуется использовать катодные и анодные шины, покрытые слоем никеля толщиной 25 мкм.

  2. Ванну наполовину заливают деионизованной водой. Включают воздушный барботаж и нагревают воду до 60 - 65 °C. По достижении требуемой температуры нагреватели снова отключают.

  3. Добавляют 10 г/л борной кислоты. Раствор следует хорошо перемешивать до полного растворения кислоты.

  4. Осторожно добавляют 400 г/л композиции TC Additive (при включенном воздушном барботаже!). Необходимо следить за тем, чтобы при добавлении каждой порции композиции всякий раз происходило её полное растворение. Указание: Нерастворённый материал, осевший на дно ванны, как правило, очень тяжело переходит в дальнейшем в раствор и оказывает крайне негативное воздействие на фазу вступления электролита в работу. Температура электролита понижается во время добавления TC Additive и поэтому должна быть изначально поднята до 35 °C, чтобы облегчить растворение композиции.

5. Затем ванну заполняют на 3/4 (75 % ) необходимым количеством воды. Чтобы обеспечить полное растворение композиции TC Additive, температуру в ванне поддерживают при этом в интервале 25 - 30 °C и продолжают воздушный барботаж (при необходимости дополнительно используют механическое перемешивание). Перемешивание ванны рекомендуется оставлять на 16-24 ч.

  1. Завешивают аноды.

  2. При непрекращающемся перемешивании добавляют 65 мл/л композиции TC Stabiliser. Необходимо всякий раз следить за тем, чтобы в месте добавления композиции не создавалась передозировка.

  3. После этого раствор перемешивают несколько минут и доливают 3 мл/л композиции ТС Regulator LR. Температуру в ванне поддерживают на уровне 30 °C.

9. В заключение добавляют 3 мл/л композиции TC Corrector и доводят ванну водой до

рабочего объёма.






  1. Для лучшего связывания отдельных компонентов электролита друг с другом проводят его проработку током. Проработку следует проводить в течение 1 ч при катодной плотности тока 10 А/дм2, объёмной плотности 0,25 - 1,0 A/л и температуре 30 °C.

  2. Электролит прорабатывают на вспомогательных катодах из листовой стали, предварительно покрытых никелем. Площадь катодов должна составлять примерно 0,25 - 1 м2 на 1000 л объёма ванны.

  3. После проработки ванна готова к эксплуатации. Мешающие примеси, особенно в области высоких плотностей тока, могут быть удалены при дальнейшей проработке.

  4. Спустя 3-4 дня после запуска ванны хромирования следует проверить рН электролита и при необходимости скорректировать его значение.



Условия эксплуатации

Название компонента электролита

Оптимальная концентрация

Допустимый рабочий интервал концентраций

TC Additive / ТС Добавка

400 г/л

390- 410 г/л

TC Stabiliser / ТС Стабилизатор

65 мл/л

55- 80 мл/л

TC Regulator/ТС Регулятор LR

3,0 мл/л

0,5- 5,0 мл/л

TC Corrector /ТС Корректор* ККорректор(идёттолько на составление)

3,0 мл/л

_-__

Катионы хром а (III)

22,0 г/л

20- 23 г/л

Борная кислота

63 г/л

60- 65 г/л

*- идёт только на составление ванны

Корректировка

Название компонента

Расход на 1000 А·ч

TC Additive / ТС Добавка

идёт только на восполнение выноса с деталями


TC Adjuster/ТС Наладчик

454 г

TC Stabiliser/ ТС Стабилизатор

1,7 л

TC Regulator LR/ТС Регулятор LR

25- 50 мл

TC Corrector/ТС Корректор

идёт только на восполнение выноса с деталями

Электролит Trichrome Plus поддерживают в рабочем состоянии посредством добавления композиций TC Additive, TC Adjuster, TC Stabiliser, TC Regulator LR и корректирования значения рН. . Следует систематически проводить анализы на содержание компонентов в электролите, чтобы обеспечить оптимальные условия его работы. . Добавление больших количеств композиции TC Additive ( > 22,5 г/л) или TC Adjuster ( > 7,5 г/л) либо одновременное введение меньших количеств обеих композиций может оказать негативное воздействие на содержание катионов хрома (III) в электролите. В итоге может понадобиться проработка электролита током в течение 30- 60 мин для устранения возникших дефектов в осаждении покрытия. . Чтобы исключить проработку током, необходимые для введения в электролит количества обеих композиций (включая количества, требуемые для восполнения за счёт выноса) разбивают на 24 часа эксплуатации.

Функции добавок . Все дополнения приводятся в соответствующих спецификациях! Корректировки должны проводиться после пропускания 5 A·ч электричества через 1л электролита либо после 8 часов эксплуатации.

Нарушение приведенных рабочих интервалов приводит к разбалансированности электролита по компонентам и к необходимости введения слишком больших количеств добавок. В результате может потребоваться дополнительная проработка током, чтобы снова вывести электролит на соответствующие рабочие параметры.



TC Additive

TC Adjuster

TC Stabiliser

TC Regulator LR


TC Corrector

Для составления и корректировок ванны. Обеспечивает электропроводность электролита и используется для восполнения выносимого хрома.

Для корректировок в целях восполнения выносимого хрома.

Обеспечивает высокую стабильность соединений хрома. Следует избегать как пере-, так и недодозировки этого компонента, т.к. это приводит либо к плохому рассеиванию (передозировка), либо к снижению скорости осаждения (недостаток). Данный компонент расходуется как за счёт выноса, так и в процессе электролиза.

Служит для улучшения распределения осаждаемого покрытия по толщине и устранения пятнистости покрытия. Недостаток этого компонента приводит к появлению тёмных пятен на покрытии, а также к уменьшению содержания хрома в области средних плотностей тока. Данный компонент расходуется преимущественно за счёт выноса.

Только для составления ванны. Улучшает рассеивание.



Обработка сточных вод

Следует соблюдать местные инструкции о предельно допустимых концентрациях вредных веществ, а также общие предписания по работе с опасными веществами!

Аналитические инструкции

(предварительные)
Определение содержания катионов хрома (III) в электролите Trichrome Plus

Издание 2 от 22.04.2004

Заменяет издание l от 15.07.2003

(Geprüft und genehmigt von Herrn Golze)

11-1010-17

Необходимые реагенты*:

=> Дистиллированная вода;

=> 30 %-ный раствор серной кислоты (60 мл 50 %-ного раствора серной кислоты смешивают со 100 мл воды);

=> 0,1 M раствор нитрата серебра (1,69 г вещества растворяют в воде до 100 мл);

=> Персульфат аммония;

=> Смесь кислот (500 мл 50 %-ной серной кислоты смешивают с 250 мл фосфорной кислоты);

=> 10 %-ный раствор соляной кислоты;

=> Раствор дифениламинсульфоната (0,2 г вещества растворяют в 100 мл воды);

=> 0,016 M раствор бихромата калия (4,903 г/л K2Cr2O7);

=> 0,l M стандартный раствор железа (II) (39,2 г сульфата аммония-железа (II) вносят в 100 мл 2,5 M серной кислоты, добавляют 500 мл дистиллированой воды и растворяют при перемешивании; в заключение доливают дистиллированную воду до 1 л. Поправочный коэффициент к концентрации стандартного раствора железа (II) должен устанавливаться ежедневно).


Проведение анализа

=> 20,0 мл** отфильтрованной пробы электролита помещают в 500 мл мерную колбу и доводят водой до метки. Из мерной колбы отбирают 20,0 мл раствора и пипетируют в 600 мл химический стакан. К этому раствору:

=> добавляют 10 мл 30 %-ной серной кислоты,

=> 5 мл раствора нитрата серебра и

=> 5 г персульфата аммония,

=> разбавляют водой до 200 мл. => Вносят центры кипения и кипячением упаривают раствор до объёма 100 мл. => После этого дают раствору остыть до комнатной температуры.

=> Добавляют 25 мл смеси кислот и 10 мл 10 %-ной соляной кислоты.

=> Вносят несколько капель индикаторного раствора дифениламинсульфоната и титруют 0,1 М стандартным раствором железа (II) до тех пор, пока фиолетово окрашенный раствор не обесцветится. . В конце титрование проводят как можно медленнее, т.к. исчезновение окраски происходит крайне резко.

=> Объём 0,1 M стандартного раствора железа(II)*** (в мл), умноженный на 1,733, даёт концентрацию катионов хрома (III) в электролите (в г/л).

Пример :

При титровании 20,0 мл разбавленной пробы электролита (что соответствует 1,0 мл исходного электролита) было израсходовано 15,0 мл 0,1 M стандартного раствора железа(II).



Расчет :

15,0 • 1,733 = 26,0 г/л Cr3+



При всех работах следует соблюдать общие предписания по работе с опасными веществами!

* Если нет никаких других указаний, должны использоваться вещества аналитической чистоты.

** Объёмы, в записи которых присутствует одна цифра после запятой, отмеряют мерной пипеткой.

*** Поправочный коэффициент к концентрации стандартного раствора постоянно принимается равным 1,000 и не учитывается в примерах расчётов.







Аналитические инструкции

Определение содержания композиции TC Stabiliser в электролите Trichrome Plus

Издание l от 15.07.2003

Заменяет издание —

(Geprüft und genehmigt von Herrn Lindemeier)

11-1010-19

Необходимые реагенты*:

=> Дистиллированная вода;

= > 5 M (5 N) раствор гидроксида натрия;

=> 0,1 N раствор перманганата калия;

=> Йодид калия ч.д.а.;

=> 2,5 M (5 N) раствор серной кислоты;

=> 0,1 M стандартный раствор тиосульфата натрия (24,8 г Na2S2O3 растворяют в 1л дистиллированной воды);

=> l %-ный (по массе) раствор крахмала.


Проведение анализа

=> Для определения концентрации композиции TC Stabiliser 1,0 мл** пробы электролита помещают в 500 мл йодометрическую колбу. К пробе добавляют: => около 80 мл дистиллированной воды, => 5 мл раствора гидроксида натрия и несколько центров кипения. Раствор кипятят до полного удаления аммиака (для этого пары над раствором периодически тестируют лакмусовой бумагой: в отсутствие следов аммиака она перестаёт окрашиваться в синий цвет). => Затем добавляют 50,0 мл 0,1 N стандартного раствора перманганата калия. => После этого раствор выдерживают 30 минут при 90 - 95 °C. Температуру следует контролировать термометром.

=> В заключение раствор охлаждают до комнатной температуры. Полученный раствор смешивают с:

=> 3 г йодида калия и

=> 20 мл 2,5 M серной кислоты.

=> Выделившийся свободный йод титруют 0,1 M стандартным раствором тиосульфата натрия, пока раствор не примет светло-коричневую окраску. => После этого добавляют 5 мл крахмального раствора и титруют дальше до перехода синей окраски в бесцветную.



Параллельно следует провести анализ с холостым раствором!

Расчет: (объём раствора тиосульфата натрия*** в мл, пошедший на титрование холостого раствора- - объём раствора тиосульфата натрия в мл, пошедший на титрование пробы электролита) • • 5,75 = концентрация композиции TC Stabiliser в мл/л

Пример :

На титрование холостого раствора и пробы электролита израсходовано соответственно 50,0 мл и 39,6 мл стандартного раствора тиосульфата натрия.

(50 - 39,6) • 5,75 = 59,8 мл/л композиции TC Stabiliser

При всех работах следует соблюдать общие предписания по работе с опасными веществами!


* Если нет никаких других указаний, должны использоваться вещества аналитической чистоты.

** Объёмы, в записи которых присутствует одна цифра после запятой, отмеряют мерной пипеткой.



*** Поправочный коэффициент к концентрации стандартного раствора равен 1.


Достарыңызбен бөлісу:




©dereksiz.org 2024
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет