Сабақты оқыту нәтижелері
б) Тұнбасыз ерітіндіні жүйелік әдіспен талдау барысы
жүктеу/скачать 35.75 Kb.
|
б) Тұнбасыз ерітіндіні жүйелік әдіспен талдау барысы:Тұнбасыз зерттелінетін ерітінді құрамын анықтағанда, алдымен NH4+ катионының бар немесе жоқ екенін анықтап алады. Ол үшін пробиркаға жеке сынама алып, оған NaOH ерітіндісін қосып, қыздырады. NH3 газының бөлінгенін дымқылданған лакмус қағазының көгеруінен байқайды (лакмус қағазын пробирканың жиегіне тигізбей ұстайды). Анықталынатын ерітіндіні екіге бөліп, оның бір бөлігін тексеруге арналған тәжірибелер үшін сақтап қояды. Ерітіндінің зерттеуге арналған бөлігіне тұз қышқылын НСl қосып, центрифугалайды. Тұнбаға (І) PbCl2, AgCl, Hg2Cl2 түседі. Оларды екінші аналитикалық топ катиондар қоспасын анықтауға арналған кесте бойынша анықтайды. Центрифугатқа (І) бірінші және үшінші аналитикалық топ катиондары, сондай-ақ, аздаған мөлшерде Pb2+ катиондары өтеді. Сондықтан центрифугатты (І) екіге бөліп, оның бір бөлігінен Pb2+ катиондарын жеке сапалық реакциялар арқылы анықтайды. Екінші бөлігіне (NH4)2SO4 қосып, центрифугалайды. Тұнба (ІІ) құрамындағы сілтілік-жер металдарының сульфаттары (BaSO4, SrSO4, CaSO4) мен қорғасын сульфатына (PbSO4) сода ерітіндісін (Na2CO3) қосу арқылы карбонаттарға өткізеді. Түзілген карбонатты тұнбаны сірке қышқылында ерітеді. Ерітіндіге КІ ерітіндісін қосып, қорғасын (ІІ) катиондарын тұнбаға түсіреді. Тұнбаның бетіндегі ерітіндіні екіге бөледі: а) Ва2+ катионын калий дихроматының K2Cr2O7 ерітіндісі арқылы анықтайды; б) Sr2+ катионын, Ва2+ катионын ВаCrO4 түрінде анықтағаннан кейін ғана гипс суы арқылы ашады және тұнбаларды жалын үстінде тексереді. Центрифугат (ІІ) құрамында K+, Na+, NH4+ және аз мөлшерде Са2+ катиондары болуы мүмкін. а) Са2+ катионын ашу. Центрифугаттың (ІІ) жеке сынама-сына спирт немесе ацетон қосып, кальций катионын тұнбаға түсіреді, Сондай-ақ фильтраттың осы бөлігін натрий ацетатымен CH3COONa нейтралдап, Са2+ катионын аммоний оксалатымен ашуға болады. б) Na+ катионын ашу. Центрифугаттың (ІІ) жеке сынамасына К2СО3 қосып, Са2+ катиондарын СаСО3 түрінде тұнбаға түсіріп, бетіндегі ерітіндіден Na+ катионына КН2SbO4 немесе цинк-уранил-ацетатымен микрокристаллоскопиялық реакция жасайды. в) К+ катионын ашу. Центрифугаттың (ІІ) жеке сынамасын NH4+ катионынан арылу үшін фарфор тостағаншаға құйып, құрғағанша қыздырады. Қалған құрғақ қалдыққа аз ғана ыстық су құйып ерітеді, үстіне Na2CO3 ерітіндісін қосып, Са2+ катионын тұндырады, центрифугалайды. Центрифугатты әлсіз қышқылдық реакцияға дейін СН3СООН қосып нейтралдайды және осы ерітіндіден К+ катионын Na3[Co(NO2)6] немесе NaHC4H4O6 ерітінділерінің әсері арқылы анықтайды. І-ІІІ аналитикалық топ катиондар қоспасын бөлшектік анализ бойынша талдау барысы: 1. NH4+ катионын ашу. Зерттелінетін ерітіндіден 3-5 тамшы алып, үстіне концентрлі сілті ерітіндісін қосып, қайнатады (түзілген тұнбадан бөлмей). Осы кезде бөлінген NH3 газын а) дымқылданған лакмус қағазының көгеруі бойынша; б) Hg2(NO3)2 ерітіндісіне батырылған қағаздың қараюы арқылы және в) тұз қышқылына батырылған шыны таяқшаны пробирка үстінде ұстау арқылы (“ақ түтіннің” бөлінуі) анықтайды. 2. Na+ катионын ашу. Зерттелінетін ерітіндіден 3-5 тамшы алып, үстіне K2CO3 немесе KCl + K2SO4 + (NH4)2C2O4 қосып (ІІ-ші және ІІІ-ші аналитикалық топ катиондарын тұндыру үшін), центрифугалайды. Центрифугатты буландырады. Егер ол нейтрал болса, онда оған 2-3 тамшы КОН қосады. Осылайша дайындалған ерітіндіден Na+ катионын калийдің дигидроантимонатымен анықтайды немесе уранил-ацетатпен микрокристаллоскопиялық реакция жүргізеді. 3. К+ катионын ашу. Зерттелінетін ерітіндінің жеке сынамасына Na2CO3 қосып, ІІ-ІІІ-ші аналитикалық топ катиондарын тұнбаға түсіреді. Центрифугатты әлсіз жалын үстінде қыздыра отырып, құрғатады. Құрғақ қалдықты суда ерітіп, сірке қышқылымен нейтралдап, ондағы К+ катионын шарап қышқылымен ашады немесе Na2Pb[Cu(NO2)6] ерітіндісімен микрокристаллоскопиялық реакция жүргізеді. 4. Ag+, Pb2+, Hg22+ катиондарын ашу. Зерттелінетін ерітіндінің жеке сынамасына HCl қосып, тұнбаға түсіреді. AgCl + PbCl2 + Hg2Cl2 тұнбалар қоспасынан Ag+, Pb2+, Hg22+ катиондарын ІІ-ші аналитикалық топ катиондарын анықтауға арналған жүйелік кесте бойынша анықтайды. 5. Ва2+, Sr2+ және Pb2+ катиондарын алдын ала ашу. Зерттелінетін ерітіндінің жеке сынамасына гипс суын қосады. Егер а) тұнба бірден түзілсе, онда фильтратта Ва2+ немесе Pb2+катиондары, немесе екеуі де бар болғаны; б) тұнба баяу түзілсе – Sr2+ бар болғаны; в) тұнба мүлдем түзілмесе, онда ерітіндіде Ва2+, Sr2+ және Pb2+ катиондарының болмағаны. 6. Ва2+ катионын ашу. Зерттелінетін ерітіндінің жеке сынамасына КІ немесе КІ+КСl қосады. Түзілген тұнбаны (AgІ+PbІ2+Hg2І2) сүзеді. Фильтратты екі бөлікке бөліп, оның біріншісіне - гипс суын, ал екіншісіне – сірке қышқылы қатысында K2CrO4 қосады. Бірінші жағдайда ақ тұнбаның, ал екінші жағдайда сары тұнбаның пайда болуы, зерттелінетін ерітінді құрамында Ва2+ катионының бар екенін көрсетеді. 7. Ва2+және Sr2+ катиондарын ашу. Зерттелінетін ерітіндінің жеке сынамасына Na2CO3 ерітіндісін қосып, түзілген тұнбаны сүзеді. Тұнбаны сүзгі қағазы бетінде 20-25%-тік NaOH ерітіндісімен өңдейді (PbCO3 тұнбасын плюмбит Na2PbO2 түрінде ерітіндіге өткізу үшін). Осыдан кейін тұнбаны сумен шайып, соңынан сірке қышқылында ерітеді. Ерітіндіні екіге бөліп, бірінші бөліктен Ва2+ катионын K2CrO4 ерітіндісі көмегімен, ал екінші бөліктен Sr2+ катионын гипс суы арқылы анықтайды. 8. Sr2+ катионын ашу. Зерттелінетін ерітіндінің жеке сынамасын сірке қышқылымен қышқылдап, үстіне K2CrO4 ерітіндісін қосады. Түзілген тұнбаны (PbCrO4 + BaCrO4 + Ag2CrO4 + Hg2CrO4) ерітіндісімен бірге 70-800 С дейін қыздырады. Тұнбаны тұну үшін біраз уақытқа қалдырады. Осыдан кейін оны гипс суы бар пробиркада сүзеді, соңынан қыздырады. Тұнбаның түзілуі (20-30 минут өткеннен кейін) ерітіндіде Sr2+ катионының бар екенін көрсетеді. Тұнбаны тұз қышқылымен шайып, жалын үстінде тексереді. 9. Са2+ катионын ашу. Зерттелінетін ерітіндінің нейтрал сынамасына (NH4)2SO4 қосып қыздырады. Түзілген тұнбаны (ВаSO4+PbSO4+SrSO4) сүзеді. Фильтратты үш бөлікке бөліп, олардан Са2+ катионын ашады: а) бірінші бөлікке - спирт немесе ацетон қосады (СаSO4 түзіледі); б) екінші бөлікке - аммоний оксалатын қосады (CaC2O4 түзіледі); в) үшінші бөлікке – қыздыра отырып K4[Fe(CN)6] қосады (Са(NH4)2[Fe(CN)6] түзіледі). жүктеу/скачать 35.75 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|