Структура полимеров


Определение структурного типа и параметров структуры натурального



Pdf көрінісі
бет18/19
Дата07.11.2022
өлшемі2.52 Mb.
#464216
түріМетодическая разработка
1   ...   11   12   13   14   15   16   17   18   19
Кристаллизация полимеров-с.30-33structure

3. Определение структурного типа и параметров структуры натурального
каучука методом рентгенографии
Цель работы – Знакомство с устройством рентгеновского аппарата, основами
получения рентгенограмм; определение по рентгенограммам изотропного и
ориентированного
полиизопрена
фазового
состояния
образцов;
расчёт


38
межплоскостных расстояний и периода идентичности по цепи; определение
конформации макромолекулы полиизопрена в ориентированном состоянии.
Рентгеновский аппарат УРС-­‐55а состоит из двух основных частей:
высоковольтного трансформатора и пульта управления. На крышке высоковольтного
трансформатора укреплён защитный кожух для помещения рентгеновской трубки. К
кожуху крепятся столики для камер рентгеноструктурного анализа. Пульт управления
соединён с трансформатором и с питающей сетью. Система сигнальных ламп
указывает на правильность включения аппарата. Охлаждение анода рентгеновской
трубки и высоковольтного трансформатора производится проточной водой от
водопровода. Регулировка напряжения на рентгеновской трубке осуществляется при
помощи коммутатора напряжений на 8 ступеней. Каждая ступень соответствует
напряжению в 5 кВ, регулировка начинается с 25 кВ. Для установки номинального
напряжения имеется сетевой корректор на 6 ступеней напряжения. При установке
сетевого корректора в первое положение рентгеновский аппарат выключается.
Аппарат снабжён системой блокировок:
а) не допускающей работу аппарата при отсутствии охлаждающей воды;
б) не допускающей работу аппарата при снятой крышке высоковольтного
трансформатора;
в) позволяющей включить высокое напряжение только при установке
коммутатора напряжения на первую ступень.
Рентгеновская трубка БСВ-­‐2 Cu с водяным охлаждением, рассчитанная на
одновременную работу двух камер, имеет медное зеркало анода (длина волны
λ
α
=1,54 Å и λ
β
=1,39 Å). Для получения пучка монохроматических лучей λ
β
-­‐излучение
отфильтровывают как менее интенсивное. Материалом фильтра является металл,
атомный номер которого на единицу меньше используемого в источнике излучения.
Для медного анода фильтром служит никелевая фольга толщиной 18 мкм.
Для регистрации рассеянного образцом излучения используют фотографический
метод. Камеру с плоской кассетой используют для получения рентгенограмм
монокристаллов и поликристаллическихз веществ в изотропном и ориентированном
состояниях (рис. 18). Основанием камеры является плита (1), устанавливаемая на
столике рентгеновского аппарата с помощью трёх винтов (2). Когда камера
установлена у трубки, закрепляются установочные винты и камера может
переноситься и снова устанавливаться у трубки без нарушения юстировки. К


39
основанию камеры прикреплена передняя стойка, в которой имеется отверстие для
коллиматора (3). Для вырезания узкого первичного пучка рентгеновских лучей в
коллиматор вставляется первая (4) и вторая (5) диафрагмы.
Рис. 18. Строение камеры с плоской кассетой
В основании камеры имеется устройство для установки образца (6), которое даёт
возможность перемещать образец по вертикали и вращать его возле вертикальной оси.
Это необходимо для установления образца в плоскости, перпендикулярной
направлению пучка во время съёмки. Изотропные образцы закрепляются в зажимах (9)
рамки (8), которая позволяет их растягивать вращением винта. Образцы, изотропные
или растянутые, устанавливаются и снимаются в рентгеновской камере
непосредственно в этих рамках. На задней стойке камеры крепится кассета с
рентгеновской плёнкой (7). Камера рассчитана на то, что в фотокомнату уносится
только кассета, а не вся камера.
Рентгеновская плёнка, помещённая в двойной конверт из чёрной бумаги,
вкладываются в кассету и закрывается крышкой.
Вам будут выданы готовые рентгенограммы, полученные следующим способом.
Два образца слабосшитого натурального каучука длиной 20 мм закрепляют в зажимах
рамки. Один образец растягивают до удлинения 700%. Затем обе рамки устанавливают
на столики рентгеновского аппарата для экспозиции. Измеряют расстояние от образца
до рентгеновской плёнки a (равно 45 мм). Затем включают аппарат на время
экспозиции 40 минут. По окончании экспозиции аппарат выключают, вынимают
кассету и проявляют плёнку.


Достарыңызбен бөлісу:
1   ...   11   12   13   14   15   16   17   18   19




©dereksiz.org 2024
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет