Лабораторные занятия
Лабораторное занятие 1 - Определение марганца фотометрическим методом
Цель занятия: количественное определение марганца в сточных водах
Вопросы для допуска к лабораторной работе:
-
Каково влияние марганца на живой организм?
-
Каково предельно-допустимое содержание марганца в воде?
-
В какой форме присутствует марганец в воде?
Ход определения. К 100 мл пробы, если надо предварительно разбавленной или упаренной, приливают 3 мл концентрированной азотной кислоты и такой объем 0,1 н. раствора нитрата ртути (II), чтобы он был эквивалентен содержание хлорид-ионов во взятой пробе, и сверх того еще 2 мл. Добавляют, если надо, фосфорную кислоту, нагревают до кипения, прибавляют 5 мл раствора персульфата аммония, 2 капли раствора нитрата серебра и кипятят 5 мин. По охлаждении раствора переносят его в мерную колбу емкостью 200 мл, разбавляют дважды перегнанной дистиллированной водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность полученного раствора измеряют в кювете с толщиной слоя 5 см при λ=525 нм по отношению к дистиллированной воде и, рассчитывая концентрацию марганца по калибровочному графику. Содержание марганца (х) в мг/л находят по уравнению , где с - концентрация марганца, найденная по калибровочному графику, мг/мл; V – объем пробы, взятой для анализа и приведенной к 100 мл; 200 – объем пробы перед измерением оптической плотности, мл.
Калибровочный график: Для построения калибровочного графика в мерные колбы емкостью 100 мл отмеривают 0,5; 1; 2; … 50 мл стандартного раствора перманганата (0,1 н), разбавляют дистиллированной водой до меток и перемешивают. Концентрации полученных растворов будут равны соответственно 0,05; 0,10; 0,20; …5,0 мг/л марганца. Измеряют оптическую плотность этих растворов в тех же условиях, в каких находили оптическую плотность анализируемого раствора, и строят кривую в координатах: концентрация марганца – оптическая плотность.
Вопросы для самоконтроля:
1. На чем основано определение марганца в сточных водах?
2. Напишите уравнение окисления ионов марганца до перманганат - ионов в кислой среде.
3. Дайте токсикологическую характеристику марганца. ПДК марганца в водных объектах?
Лабораторное занятие 2, 3 - Определение нитрат-иона колориметрическим методом
Цель занятия: количественное определение нитрат-ионов в сточных водах
Вопросы для допуска к лабораторной работе:
-
Перечислите пути поступления нитрат-ионов в воду
-
Какова ПДК для нитрат-ионов в воде?
-
С чем связаны сезонные колебания содержания нитрат-ионов в воде?
Ход определения. Если анализируемая вода содержит окрашенные органические вещества, отбирают 150 мл пробы, прибавляют 3 мл суспензии гидроокиси алюминия, тщательно перемешивают, оставляют на несколько минут и фильтруют, отбрасывая первые порции фильтрата. К 20 мл фильтрата прибавляют 2 мл раствора салицилата натрия и выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане досуха. После охлаждения сухой остаток смачивают 2 мл серной кислоты и оставляют на 10 мин. Содержимое разбавляют 15 мл дистиллированной воды, приливают 15 мл раствора едкого натра и сегнетовой соли, переносят количественно в мерную колбу емкостью 50 мл, обмывая стенки чашки дистиллированной водой, охлаждают до комнатной температуры, доводят дистиллированной водой до метки и полученный окрашенный раствор колориметрируют, применяя фиолетовые светофильтры (λ=410 нм) и кюветы с толщиной слоя 5 см. Из найденного значения оптической плотности вычитают оптическую плотность раствора, полученного в холостом опыте, в котором 20 мл дистиллированной воды подвергают такой же обработке. Результат определения находят по калибровочной кривой, для приготовления которой отбирают 0; 0,5; 1,0; … 2,0 мл рабочего стандартного раствора нитрата калия, доводят дистиллированной водой до 20 мл, проводят определение, и строят калибровочный график в координатах: оптическая плотность – концентрация нитрат-ионов.
Вопросы для самоконтроля:
1. На чем основано определение нитрат-ионов?
2. Напишите уравнение взаимодействия нитрат-ионов с салицилатом натрия.
3. Перечислите главные источники поступления в окружающую среду нитрат-ионов.
Лабораторное занятие 4, 5 - Определение содержания сульфатов в пробах природных и очищенных сточных вод титрованием солью свинца в присутствии дитизона
Цель занятия: количественное определение сульфат-ионов в сточных водах
Вопросы для допуска к лабораторной работе:
-
На чем основано определение сульфат-ионов в сточных водах?
-
Что является главным источником сульфатов в природных водах?
-
Каковы особенности комплексонометрического определения сульфатов?
Ход определения. Определение коэффициента молярности нитрата свинца
(поправочный коэффициент). Отбирают пипеткой 10 мл раствора сульфата калия в коническую колбу, прибавляют тройной объем этилового спирта или ацетона и индикатора (дитизона) в таком количестве, чтобы раствор был сине-зеленого цвета. Пробу титруют раствором нитрата свинца при постоянном перемешивании до перехода окраски раствора в красно-фиолетовую, не исчезающую при стоянии.
Повторяют титрование и при отсутствии расхождения в объемах титранта
более 0,02 см3 за результат титрования принимают среднее арифметическое.
Коэффициент определяют по формуле:
где m(K2SO4) – навеска сульфата калия, содержащаяся в 250 см3 раствора, г; M(1/zK2SO4) – молярная масса эквивалента сульфата калия, г/моль; V(K2SO4) – объем раствора K2SO4, взятый для определения коэффициента, см3; V(Pb(NO3)2) – объем раствора Pb(NO3)2, пошедший на титрование сульфата калия, см3; C(1/zPb(NO3)2) – молярная концентрация эквивалента Pb(NO3)2, моль/дм3.
Выполнение работы. Отбирают пробу и пропускают ее через катионит КУ-2 в Н+-форме. Первую порцию воды, прошедшую через колонку (25-30 мл), отбрасывают. Затем пипеткой отбирают 10-20 мл профильтрованной воды в коническую колбу, прибавляют 3-х кратное количество ацетона или спирта, добавляют индикатор (дитизон) в таком количестве, чтобы раствор приобрел сине-зеленый цвет. Пробу титруют раствором нитрата свинца при постоянном перемешивании до перехода раствора в красно-фиолетовую окраску. Вблизи точки эквивалентности раствор нитрата свинца следует прибавлять по одной капле, интенсивно встряхивая смесь, до тех пор, пока перестанет возвращаться синяя окраска раствора. Массовую концентрацию сульфатов в анализируемой пробе воды рассчитывают по формуле:
где СХ – массовая концентрация сульфатов в воде, мг/дм3; V(Pb(NO3)2) – объем раствора нитрата свинца, израсходованного на титрование, см3; V(пробы) – объем пробы, взятый для титрования после катионирования, см3; 0,02 – молярная концентрация эквивалента Pb(NO3)2, моль/дм3; 48,03 – молярная масса эквивалента сульфат-иона, г/моль; К – коэффициент молярности (поправочный коэффициент).
Вопросы для самоконтроля:
1. Сущность метода определения сульфат-ионов в сточных водах.
2. Напишите уравнение взаимодействия сульфат-ионов с хлоридом бария.
3. Какова роль сульфат-ионов?
Лабораторное занятие 6, 7 - Фотометрическое определение железа (ІІ), (ІІІ) с сульфосалициловой кислотой в природных, питьевых, сточных водах
Цель занятия: количественное определение железа в сточных водах
Вопросы для допуска к лабораторной работе:
-
На чем основано фотометрическое определение железа в сточных водах?
-
От чего зависит образование комплексов железа с сульфасалициловой кислотой?
-
ПДК железа в сточных водах?
Ход определения. Определение суммарного содержания ионов железа (ІІ) и железа (ІІІ)
Построение калибровочного графика
В мерные колбы на 100 мл вводят 1, 2, 4, 6, 8, 10 мл рабочего стандартного
раствора соли железа, доводят рН раствора до 6-8, добавляя 10% раствор
аммиака (контроль рН по универсальной индикаторной бумаге). Затем
приливают 2 мл 2М раствора хлорида аммония, 2 мл 20% раствора сульфосалициловой кислоты, 2 мл 10% раствора аммиака. После добавления каждого реактива содержимое колб перемешивают, затем доводят объем раствора до метки дистиллированной водой, перемешивают и через 15 мин фотометрируют при λ=400-430 нм в кюветах с толщиной оптического слоя 5 см по отношению к дистиллированной воде, обработанной как стандартные растворы. Калибровочный график строят в координатах: оптическая плотность (D) – содержание железа (C); мг/л.
Выполнение анализа. Из тщательно перемешанной пробы анализируемой воды отбирают 10-25 мл (содержание железа не более 1мг/л). Если содержание железа выше, пробу необходимо разбавить. Отобранный аликвотный объем переносят в мерную колбу на 100мл. Далее добавляют реактивы и проводят измерения как описано при построении калибровочного графика. По калибровочному графику находят содержание железа, соответствующее измеренной оптической плотности раствора.
Содержание железа (общего) в исследуемом растворе рассчитывают по
формуле:
где С(Feобщ) – содержание железа (общего) в анализируемом растворе, мг/л; Сгр. – содержание железа, найденное по калибровочному графику, мг/л; Vпр. – объем раствора, взятый на фотометрирование, мл; Vкол. – объем мерной колбы при разбавлении.
Определение содержания ионов железа (ІІІ).
Построение калибровочного графика. В мерные колбы на 100 мл вводят 1, 2, 4, 6, 8, 10 мл рабочего стандартного раствора железа (ІІІ), добавляют по каплям 10% раствор аммиака до рН=6 (контроль по универсальной индикаторной бумаге). Затем вводят 0,2 мл раствора соляной кислоты, 5 мл 20% раствора сульфосалициловой кислоты, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой, перемешивают содержимое колбы и через 10 мин. измеряют оптическую плотность раствора при λ = 510 нм в кювете с толщиной слоя 3 см. По полученным данным строят калибровочный график зависимости оптической плотности растворов от содержания ионов железа (ІІІ).
Выполнение анализа. Аликвотный объем анализируемой воды 25-50 мл помещают в мерную колбу на 100 мл (при содержании железа не более 1 мг/л). Если концентрация железа выше, пробу необходимо разбавить так, чтобы значение содержания железа укладывалось в калибровочный график.
К объему раствора в мерной колбе добавляют, если необходимо, раствор аммиака или соляной кислоты до рН=6 (контроль по универсальной индикаторной бумаге). Добавляют 0,2 мл раствора соляной кислоты, 5 мл 20% раствора сульфосалициловой кислоты, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность. По калибровочному графику находят содержание железа (ІІІ) в фотометрируемом объеме. Содержание железа (ІІІ) в пробе рассчитывают по формуле (1).
Вопросы для самоконтроля:
1. Чем опасны соединений железа для биосферы?
2. На чем основано определение железа?
3. Напишите уравнение реакции взаимодействия хлорида железа с сульфосалициловой кислотой.
Лабораторное занятие 8 - Определение «активного хлора»
Цель занятия: определение содержания активного хлора в сточных водах
Вопросы для допуска к лабораторной работе:
-
Какова химическая активность хлора?
-
Как хлор взаимодействует с примесями воды?
-
Виды хлорсоединений в воде?
Ход определения. В коническую колбу, снабженную притертой стеклянной пробкой, наливают 50-100 мл анализируемой воды, вносят 0,5 г иодида калия и добавляют 10 мл уксусной кислоты. Через 5 мин оттитровывают выделившийся йод 0,005н. раствором тиосульфата натрия. В конце титрования прибавляют 1-2 мл раствора крахмала. Содержание «активного хлора» (х) в мг/л вычисляют по формуле: , где а – объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование, мл; К – поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора тиосульфата натрия к точно 0,01 н; V – объем анализируемой воды, мл; 0,355 – количество хлора, эквивалентное 1 мл 0,01 н. раствора тиосульфата натрия, мг.
Вопросы для самоконтроля:
1. Дайте определение «активного хлора».
2. Какие соединения хлора встречаются в биосфере?
3. Напишите уравнение взаимодействия йода с тиосульфатом натрия.
Лабораторное занятие 9, 10 – Определение содержания хлоридов методом осадительного титрования
Цель занятия: определение содержания хлорид-ионов методом аргентометрии
Вопросы для допуска к лабораторной работе:
-
Объясните, почему хлориды широко распространены в природных водах?
-
Каким методом определяются хлорид-ионы в воде?
-
Каково должно быть содержание хлоид-ионов по ГОСТУ?
Ход определения. Приготовление стандартного раствора хлорида натрия. Рассчитайте массу хлорида натрия, необходимую для приготовления 1л 0,01М раствора NaCl. Взвесьте рассчитанное количество соли (в предварительно взвешенном бюксе) на технических, а затем на аналитических весах. Навеску NaCl перенесите через воронку с коротким концом в мерную колбу вместимостью 1 л. Затем небольшим количеством дистиллированной воды из промывалки сполосните бюкс, его крышечку и воронку так, чтобы вся соль была смыта в колбу. Налейте в мерную колбу на 1/3 ее объема дистиллированной воды, снимите воронку и перемешайте раствор до полного растворения соли. Затем доведите уровень раствора в колбе до метки. Рассчитайте титр, г/мл, и молярную концентрацию, моль/л, приготовленного раствора с точностью до четырех значащих цифр:
Приготовление стандартизированного раствора нитрата серебра. Рассчитайте массу нитрата серебра, необходимую для приготовления 250 мл
0,01М раствора AgNО3, взвесьте на технических весах. Навеску нитрата серебра растворите в 250 мл дистиллированной воды. Приготовленный раствор перелейте в склянку из темного стекла, так как на свету нитрат серебра разлагается с выделением свободного серебра.
Определение точной концентрации раствора нитрата серебра. Бюретку подготовьте к титрованию и заполните раствором нитрата серебра. В две конические колбы вместимостью 250 мл с помощью мерной пипетки внесите по 10 мл стандартного раствора NaCl, с помощью мерного цилиндра - по 90 мл дистиллированной воды и в каждую колбу добавьте по 5-7 капель индикатора - 5 %-ного раствора К2СrO4. Содержимое одной из колб оттитруйте раствором нитрата серебра до перехода лимонно-желтой окраски в оранжево-красную, а вторую колбу используйте как образец для сравнения. Титрование повторите 3-4 раза. На титрование 10 мл стандартного раствора NaCl израсходовано
раствора AgN03, мл:
V1 =
V2 =
V3 =
_____________
Vср(AgNO3) =
По закону эквивалентов вещества реагируют друг с другом в эквивалентных количествах. Для AgNO3 и NaCl fэкв = 1, поэтому для этих веществ вместо молярных концентраций эквивалентов можно использовать молярные концентрации, моль/л:
где V(NaCl) - объем раствора хлорида натрия, V(NaCl) = 10 мл.
Определение содержания хлорид-ионов в растворе.
Получите у преподавателя исследуемый раствор в мерной колбе вместимостью 100 мл и доведите уровень раствора до метки дистиллированной водой.
В коническую колбу вместимостью 250 мл внесите мерной пипеткой 10 мл исследуемого раствора, мерным цилиндром - 90 мл дистиллированной воды и добавьте 5-7 капель индикатора - 5 %-ного раствора К2СrO4. Оттитруйте содержимое колбы раствором нитрата серебра до перехода лимонно-желтой окраски в оранжево-красную. Титрование повторите 3-4 раза.
На титрование 10 мл исследуемого раствора израсходовано раствора AgNO3, мл:
V1 =
V2 =
V3 =
_____________
Vср(AgNO3) =
Рассчитайте молярную концентрацию, моль/л, и массу, г, хлорид-ионов в исследуемом растворе по следующим формулам:
где V(Cl ) - объем раствора, взятого на титрование, V(Cl ) = 10 мл; М(С1 ) - молярная масса хлорид-иона, г/моль; V- объем исследуемого раствора, V= 0,1 л.
Вопросы для самоконтроля:
1. Какие другие методы определения хлорид-ионов вам известны?
2. Каковы условия определения хлорид-ионов?
3. В каких случаях применим метод осадительного титрования хлорид-ионов?
Лабораторное занятие 11, 12 - Определение содержания меди методом йодометрического титрования
Цель занятия: определение содержания меди в сточных водах
Вопросы для допуска к лабораторной работе:
-
Какова роль меди для флоры, фауны и человека?
-
Перечислите источники поступления меди в окружающую среду
-
Каково должно быть содержание меди в водопроводной воде согласно ГОСТУ?
Ход определения. Приготовление стандартного раствора дихромата калия. Реакция между йодидом калия и дихроматом калия в кислой среде протекает по уравнению
Для K2Cr2О7 fэ = 1/6, поэтому молярная масса эквивалента дихромата калия
Мэ(К2Сr2O7) = М(К2Сr2O7)fэ =294,18.1/6 = 49,03 г/моль.
Рассчитайте массу дихромата калия для приготовления 250 мл раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,02 моль/л, взвесьте на технических весах.
Навеску К2Сr2O7 перенесите через воронку в мерную колбу вместимостью 250 мл. Небольшим количеством дистиллированной воды из промывалки ополосните бюкс и вылейте содержимое в колбу. Ополосните воронку из промывалки. Налейте в колбу приблизительно на 1/3 ее объема дистиллированной воды, снимите воронку и перемешайте раствор круговыми движениями колбы до полного растворения дихромата калия. Добавьте в колбу дистиллированной воды примерно на 0,5 см ниже метки, а затем доведите уровень до метки, прибавляя воду по каплям пипеткой, при этом нижний край мениска раствора должен совмещаться с меткой на горлышке колбы. Закройте колбу пробкой и перемешайте раствор, несколько раз
переворачивая колбу. Рассчитайте титр, г/мл, и молярную концентрацию эквивалента, моль/л, раствора с точностью до четырех значащих цифр:
Приготовление рабочего раствора тиосульфата натрия.
Реакция между йодом и тиосульфатом натрия протекает по уравнению
2Na2S2O3 + I2 → 2NaI + Na2S4O6
I2 + 2e → 2I-
2S2O32- -2e → S4O62-
Для тиосульфата натрия fэ = 1. Молярная масса эквивалента тиосульфата натрия
Рассчитайте массу Na2S2O3.5H2O, необходимую для приготовления 500 мл 0,02 н раствора Na2S2O3 (fэ=1), взвесьте на технических весах.
В колбу вместимостью 1 л налейте 500 мл дистиллированной воды, нагрейте до кипения и кипятите в течение 3-5 мин для предотвращения разложения тиосульфата натрия под действием кислорода воздуха и углекислого газа. Закройте колбу пробкой с хлоркальциевой трубкой и охладите.
Добавьте в колбу Na2CO3 (на кончике шпателя) для устойчивости титра и рассчитанного количество Na2S2O3 • 5Н2O, взвешенного на технических весах. Закройте колбу пробкой и перемешайте раствор круговыми движениями колбы до полного растворения солей.
Определение точной концентрации раствора тиосульфата натрия.
Заполните бюретку через воронку раствором тиосульфата натрия так, чтобы мениск был выше нулевого деления. Заполните носик бюретки раствором, удалив из него пузырьки воздуха. Уберите воронку и установите уровень раствора в бюретке на нулевое деление по нижнему краю мениска. Мерную пипетку вместимостью 10 мл промойте раствором ди
хромата калия и отмерьте 10 мл этого раствора в коническую колбу. Отмерьте цилиндром 2-2,5 мл раствора KI и 5-6 мл 2 н. раствора серной кислоты и добавьте к раствору дихромата калия. Накройте колбу часовым стеклом, чтобы предупредить потери от улетучивания йода, и выдержите в темноте 5 мин для завершения реакции. Затем снимите часовое стекло, ополосните его над колбой дистиллированной водой из промывалки и добавьте в колбу около 80 мл дистиллированной воды. Полученный раствор титруйте раствором тиосульфата натрия до соломенно-желтого цвета, после чего добавьте в колбу 2-2,5 мл раствора крахмала и продолжайте титровать до исчезновения синей окраски раствора. Запишите в лабораторный журнал объем раствора Na2S2О3, израсходованный на титрование.
Титрование необходимо повторить не менее 3 раз, при этом расхождение между результатами не должно превышать 0,2 мл. На титрование 10 мл раствора К2Сr2O7 было израсходовано Na2S2О3, мл:
V1 =
V2 =
V3 =
_____________
Vср(Na2S2O3) =
Концентрацию раствора тиосульфата натрия рассчитайте по формуле
где V(К2Сr2O7) - объем раствора дихромата калия, V(К2Сr2O7) = 10 мл.
Определение содержания меди в растворе. Получите у лаборанта исследуемый раствор в мерной колбе вместимостью 50 мл, добавьте в него 3 мл 2 н. раствора СНзСООН. Долейте в колбу дистиллированной воды до метки, закройте колбу пробкой и перемешайте ее содержимое, переворачивая колбу несколько раз.
В коническую колбу отберите 10 мл исследуемого раствора с помощью мерной пипетки, добавьте 5 мл 20 %-ного раствора KI. Закройте часовым стеклом и выдержите в темноте 5 мин, затем титруйте раствором тиосульфата натрия до бледно-желтого цвета. Добавьте 2-3 мл раствора крахмала и продолжайте титровать до исчезновения синей окраски раствора. Осадок CuI должен иметь цвет слоновой кости.
Уравнение протекающей реакции имеет вид
На титрование 10 мл исследуемого раствора соли меди (II) было израсходовано Na2S2O3, мл:
V1 =
V2 =
V3 =
_____________
Vср(Na2S2O3) =
Рассчитайте концентрацию раствора соли меди (II)
где V(Cu2+) - объем раствора, взятого на титрование, V(Cu2+) =10 мл.
Рассчитайте массу меди в 50 мл исследуемого раствора, г:
где Мэ (Сu) - молярная масса эквивалента меди, Мэ(Сu) = М(Сu) = 63,54 г/моль; V- объем исследуемого раствора, V= 0,05 л.
Вопросы для самоконтроля:
1. Объясните, почему используется косвенное титрование при определении меди?
2. Напишите уравнение реакции взаимодействия йодида калия с дихроматом калия в кислой среде
3. В каких случаях используется йодометрическое титрование?
Достарыңызбен бөлісу: |