Учебное пособие Барнаул 2008 (075. 8)
жүктеу/скачать 3.38 Mb.
|
|
направленная кристаллизация и др.). При разделении одноступенчатым способом контакт между двумя несмешивающимися фазами чаще всего осуществляется путем перемешивания или встряхивания в замкнутом объеме. Таким образом, движение одной фазы относительно другой беспорядочное. Для того, что бы компоненты смеси можно было разделить, они должны сильно различаться по способности распределяться между двумя фазами. Методы разделения делятся на 3 группы. 1) Разделения, основанные на равновесии между твердой и жидкой фазами. К наиболее известным и распространенным методам относиться осаждение. Из новых методов необходимо отметить соосождение. При осаждении твердая фаза захватывает из раствора ряд веществ, которые сами по себе растворимы в данных условиях. Пользуясь методом соосождения, можно выделить из раствора ряд примесей. Поэтому соосождение – основной метод получения аналитических концентратов. 2) Методы разделения, основанные на равновесии между двумя жидкими фазами. К этой группе относятсяэкстракцияорганическими растворителями и электролиз на ртутном катоде. Преимуществом данных методов является то, что при этом мало захватывается посторонних веществ. Это обусловлено тем, что поверхность раздела двух фаз невелика и легко подвижна. 39 3) Методы разделения, основанные на удалении одного из компонентов в виде газа. Данные методы имеют важное, хотя и ограниченное значение, к ним относиться определение влаги в различных материалах, отделение кремния в виде фторида и др. Экстракция. Экстракционные методы разделения основаны на том, что вещество предварительно переводят в комплексное соединение, растворимое в органическом растворителе. Экстракция характеризуется отсутствием сопряженных явлений – соэкстракция, т.е. захватом посторонних веществ в твердую фазу. Экстракционные методы имеют ряд преимуществ, в частности, отделение фаз выполняется значительно быстрее, чем при осаждении; легче осуществить автоматизацию процессов. В то же время следует иметь в виду и некоторые технические трудности. Так, большинство растворителей огнеопасно. Разделение, как правило, менее точно по сравнению с осаждением, из-за потерь вещества на поверхности воронок, кранов, пробок. Наконец, многие растворители имеют неприятный запах, а некоторые довольно ядовитые. Хроматографическиеметоды(многоступенчатые). Хроматографические методы незаменимы при оценке пищевых продуктов, имеющих очень сложный химический состав, так как позволяют проводить трудноосуществимые, а в ряде случаев невыполнимые другими лабораторными методами разделения при высокой степени их точности и быстроте проведения анализа. Наиболее широко хроматография применяется для изучения липидов зерна, для установления этих веществ в процессе прогаркания. В тех случаях, когда коэффициент распределения компонентов смеси между двумя фазами различаются мало, разделить их одноступенчатым способом не удается. Более эффективными являются динамические, хроматографические методы. Хроматографией называют процесс разделения сложной смеси веществ на компоненты с помощью сорбционных методов в динамических условиях. В основу метода заложена идея использования различной сорбируемости компонентов смеси на выбранном сорбенте. Все хроматографические методы основаны на распределении вещества между двумя несмешивающимися фазами. Одна из фаз неподвижна и омывается другой фазой – подвижной. Роль неподвижной фазы могут выполнять твердые тела или жидкости, а в качестве подвижной фазы используют жидкость или газ. 40 Характерными признаками хроматографии являются: наличие достаточно большой поверхности раздела между фазами и направленное движение одной фазы относительно другой. Сочетание этих двух признаков делает хроматографию высоко эффективным методом разделения, позволяющим отделить друг от друга очень близкие по своим свойствам вещества. Если отсутствует хотя бы один из этих признаков, нет и хроматографии. В настоящее время хроматографический анализ получил широкое распространение и развитие и используется не только в аналитической химии, но и в других областях науки и технике. Существуютразличныеспособыклассификации хроматографических методов. 1) По физической природе неподвижной и подвижной фаз – жидкостная хроматография ЖХ (если подвижная фаза жидкая) и газовая хроматография ГХ (если подвижная фаза газообразная). 2) В зависимости от механизма сорбции – молекулярная и хемосорбционная хроматографии. В молекулярной хроматографии взаимодействия между неподвижной фазой (сорбентом) и компонентами разделяемой смеси основаны на межмолекулярных силах. К хемосорбционной хроматографииотносятионообменную,осадочную, комплексообразующую, окислительно-восстановительную. Причиной сорбциивхемосорбционнойхроматографииявляются соответствующие химические реакции. 3) По способу проведения процесса разделения – фронтальная, проявительная, вытеснительная хроматография. 4) По технике выполнения – колоночная хроматография (неподвижная фаза находиться в колонке) и плоскостная – бумажная и тонкослойная (неподвижная фаза – лист бумаги или тонкий слой сорбента – на стеклянной или металлической пластинке). Сущность хроматографического анализа сводится к следующему. В колонку (на тонкий слой сорбента или полоску бумаги) вносят небольшой объем разделяемой смеси (во много раз меньше, чем емкость неподвижной фазы). Компоненты смеси сорбируются в верхних слоях сорбента или в месте нанесения пробы в случаях плоскостной хроматографии. Образуется так называемая первичная хроматограмма, в которой полного разделения нет. Для полного разделения компонентов смеси первичную хроматограмму необходимо проявить. Для этого колонну промывают каким-либо растворителем. 41 При проявлении хроматограммы происходит разделение смешенных зон на зоны, в которых находятся индивидуальные вещества. Те вещества, которые имеют большие значения коэффициентов разделения между подвижной и неподвижной фазой будут первыми выходить из неё. Можно собрать фракции фильтрата, содержащие отдельные компоненты смеси, и проанализировать их. На рисунке 4.7 представлено хроматографическое разделение смесей. абв а – жидкостная ионообменная хроматография б – плоскостная хроматография в – газовая хроматография Рисунок 4.7 – Хроматографическое разделение смесей В современных приборах для разделения методом газовой и жидкостной хроматографии – хроматогрофах – кроме колонок для разделения смеси имеется детектор для определения компонентов после разделения каким-либо методом. Хроматографические методы широко применяются при исследовании свойств и состава пищевых продуктов. Они позволяют проводить исследования, не выполнимые другими инструментальными методами. 42 5 Реологические методы В настоящее время в пищевой промышленности имеется довольно большой и разнообразный арсенал технических средств для определения и исследования физико-механических свойств пищевых материалов на различной стадии приготовления: от сырья до готового продукта. Для изучения этих свойств служат методы инженерной физико-химической механики пищевых продуктов. Пищевое сырье, полуфабрикаты и получаемые из них готовые продукты обладают разнообразными реологическими свойствами, которые зависят от многих факторов: химического состава, температуры, влажности, интенсивности и продолжительности механического и теплового воздействия. Пищевые материалы, являясь продуктами органической природы, то есть биологически активными материалами, подвергаются биохимическим, микробиологическим, коллоидно-химическим процессам, изменяющим их структуру и механические свойства. Исследование и применение в производстве различного сочетания таких воздействий может обеспечить заданный уровень реологических характеристик в течение всего технологического процесса, что позволит стабилизировать выход изделий и получать готовые к употреблению продукты постоянного, заранее заданного качества. Все пищевые продукты представляют собой сложные многокомпонентные дисперсные системы, обладающие внутренней структурой и специфическими физико-химическими свойствами. Реологическими или структурно-механическими называются механические свойства материалов, проявляющиеся в процессе их деформации, течения и разрушения. Под действием внешних сил происходит деформация, т.е. изменение формы и размеров тела. Величина и характер деформации зависят от свойств материала и способа приложения внешних сил: направления и скорости приложения усилий. В зависимости от направления приложения усилий в телах возникают различные виды деформаций: сдвиг, растяжение, сжатие, изгиб, кручение. Примерами простого поведения материала при нагружении являются идеальные тела Гука, Ньютона и Сен-Венана, которые символизируют основные свойства материалов: упругость, вязкость, пластичность. 43 Пищевые материалы, такие как хлебопекарное тесто, кондитерские массы, находятся между двумя предельными состояниями – твердым идеально упругим телом и истинно вязкой жидкостью. Поэтому они называются реологическими телами. Все пищевые материалы разбиты на две основные группы: твердые и жидкие с постепенным переходом между ними. Совокупность объектов реологических исследований в хлебопекарной, макаронной и кондитерской промышленности охватывает широкий диапазон свойств материала, начиная от твердых хрупких тел (сухие макаронные изделия) и заканчивая маловязкими жидкостями (фруктовые соки без мякоти). Сложными структурно-механическими свойствами обладают твердо-жидкие структурированные системы, к которым относится тесто, многокомпонентные кондитерские массы. Установление принадлежности пищевых продуктов к тому или иному виду реологического тела позволяет обоснованно выделить свойства, подлежащие изучению. При идентификации свойств того или иного материала большое значение имеют текстурные признаки, которые непосредственно связаны с реологическими свойствами (таблица 5.1). Таблица 5.1 - Классификация пищевых продуктов хлебопекарного, макаронного и кондитерского производств по текстурным признакам и реологическим свойствам Классификация продукта (текстурный признак) Хрупкие Твердые Упруго-пластические Наименование продукта Шоколад, печенье, крекеры, вафли,экструдированные продукты, карамель, сухари, сушки, макароны, хлебцы Хлеб,пшеничноетесто, мармелад, зефир, пастила, конфеты,твердыйжир, пряники, клейковина, желатин Ржаное тесто, песочное тесто, сметана,майонез, желирующиепродукты, полуфабрикаты кондитерского производства Типичные реологические свойства Жесткость, прочности, упругости предел модуль Вязко-пластические Пределпрочности, модульупругости, предельное напряжение сдвига, адгезия Вязкость,адгезия, предельное напряжение сдвига(пластическая прочность) Для определения реологических характеристик пищевых продуктов используют следующие приборы: фаринограф, валориграф, экстенсограф, альвеограф, амилотест. 44 Определение силы муки на фаринографе. Фаринограф, производимый фирмой «Брабендер», применяется в мукомольной и хлебопекарной промышленности многих стран. При исследовании реологических свойств теста в процессе его замеса с помощью фаринографа получается кривая – фаринограмма (рисунок 5.1). Рисунок 5.1 – Фаринограмма теста из пшеничной муки По фаринограмме замеса можно охарактеризовать следующие свойства теста: 1) консистенция теста (ЕФ – единицы фаринографа); 2) время образования теста (минуты); 3) эластичность и растяжимость теста (ЕФ); 4) стабильность (устойчивость) теста (минуты); 5) разжижение (размягчение) теста (ЕФ). Однако фаринограф может использоваться не только для изучения реологических свойств теста во время замеса, но и для исследования изменения реологических свойств теста в процессе брожения или автолиза. При таких испытаниях замешивают не только жүктеу/скачать 3.38 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|