Учебное пособие Для студентов вузов Второе издание, исправленное и дополненное
жүктеу/скачать 1.1 Mb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- 2.4.3. Определение содержания цинка методом осаждения Цель работы
- Методика выполнения анализа
- 2.4.4. Применение методов осаждения в пищевой промышленности 2.4.4.1. Определение содержания поваренной соли в хлебобулочных изделиях Цель работы
- Цель работы
- Соли ртути (II) ядовиты, поэтому работать с ними следует осторожно! После работы вымыть руки с мылом! Оборудование и реактивы
- Библиографический список
Методика выполнения анализа: 1. Приготовление раствора рабочего вещества Hg(NO3)2 0,5Н2О. Нитрат ртути (II) Hg(NO3)2 0,5Н2О - бе-лое кристаллическое вещество, гигроскопично. Обычно готовят раствор по при-близительной навеске. Рассчитывают массу соли по формуле: , (78)
где m (Hg(NO3)2 0,5Н2О) - масса Hg(NO3)2 0,5Н2О, г; Сэк(Hg(NO3)2) - молярная концентрация эквивалентов, моль/дм3; Мэк(Hg(NO3)2 0,5Н2О) - молярная масса эквивалентов Hg(NO3)2 0,5Н2О, г/моль; Vм.к. - вместимость мерной колбы, см3.
Для приготовления 1 дм3 раствора приблизительно с Сэк(Hg(NO3)2) = 0,05 моль/дм3 взвешивают 8,34 г соли, растворяют в воде, к которой добавляют 20 см3 HNO3 c C(HNO3) = 6 моль/дм3. Когда навеска растворится, доводят раствор дистиллированной водой до 1 дм3 и хорошо перемешивают. Точную концентрацию приготовленного раствора Hg(NO3)2 определяют по установочному веществу KCl или NaCl методом прямого титрования в присутствии индикатора дифенилкарбазона, который образует с избытком Hg2+ комплекс сине-фиолетового цвета. 2. Приготовление стандартного раствора KCl. Массу KCl для приготовления 100 см3 раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,0500 моль/дм3 рассчитывают по формуле:  , (80)
где Сэк (KCl) - молярная концентрация эквивалентов KCl, моль/дм3; Vм.к. - вместимость мерной колбы, см3; Мэк (KCl) - молярная масса эквивалентов KCl, г/моль. Взвешивают в стакане на аналитических весах рассчитанную массу KCl и количественно переносят в мерную колбу (растворяют KCl в стакане небольшими порциями воды и раствор переносят в колбу). Объем доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Если практическая навеска отличается от расчетной, то рассчитывают титр и молярную концентрацию эквивалентов раствора KCl по формулам (73) и (75). 3. Установление концентрации рабочего раствора. В колбу для титрования отбирают мерной пипеткой аликвотную часть раствора KCl, подкисляют 5-7 см3 раствора HNO3, добавляют 8-10 капель индикатора дифенилкарбазона и проводят ориентировочное титрование с точностью до 1 см3. Во время титрования раствор приобретает голубую окраску, которая при переходе через точку эквивалентности становится сине-фиолетовой. Чтобы голубая окраска не мешала фиксированию точки эквивалентности, при повторных титрованиях индикатор вводят перед завершением титрования (когда не дотитровано 1-2 см3). Одним из признаков приближения точки эквивалентности является осветление раствора над осадком. Для растворов берут среднее значение объемов, затраченных на титрование, без учета ориентировочного объема. Молярную концентрацию эквивалента раствора Hg(NO3)2 вычисляют по формуле:  , (81)
где Сэк (KCl) - молярная концентрация эквивалентов KCl, моль/дм3; Vа.ч. (KCl) - объем аликвотной части раствора KCl, см3; V(Hg(NO3)2) - объем рабочего раствора, израсходованный на титрование, см3. Титр Hg(NO3)2 по хлору рассчитывают по формуле:  , (82)
где Сэк(Hg(NO3)2) - молярная концентрация эквивалентов Hg(NO3)2, моль/дм3; Мэк(Cl) - молярная масса эквивалентов хлорид-иона, г/моль.
где V(Hg(NO3)2) - объем рабочего раствора, израсходованный на титрование, см3; Vм.к. - вместимость мерной колбы, см3; Vа.ч. - объем аликвотной части, см3.
В качестве индикатора применяют раствор дифениламина. Оборудование и реактивы: штатив; бюретка, вместимостью 25 см3; мерная пипетка; мерная колба, вместимостью 100 см3; стаканы, вместимостью 50 и 100 см3; коническая колба; K4[Fe(CN)6] соль; раствор K4[Fe(CN)6], Cэк(K4[Fe(CN)6])= 0,0500 моль/дм3; раствор Zn(CH3COO)2, Cэк (Zn(CH3COO)2) = 0,5000 моль/дм3; индикатор дифениламин; дистиллированная вода. Методика выполнения анализа: 1. Приготовление рабочего раствора. В качестве рабочего вещества применяют раствор K4[Fe(CN)6] 3Н2О (желтая кровяная соль). Соль устойчива на воздухе, не ядовита. В водном растворе при продолжительном хранении, особенно на солнечном свету, постепенно разлагается. Препарат для приготовления титрованного раствора получают путем добавления спирта к раствору соли. Выделившийся при этом мелкозернистый желтоватый осадок отфильтровывают, промывают спиртом и высушивают при комнатной температуре до постоянной массы. Хранить реактив следует в склянках с плотной пробкой. Растворы желтой кровяной соли используют для определения цинка методом осаждения. Молярную массу эквивалента (г/моль) рассчитывают по формуле:  . (84)
Для приготовления раствора с Сэк(К4[Fe(CN)6]) = 0,0500 моль/дм3 взвешивают 7,0402 г желтой кровяной соли K4[Fe(CN)6] 3Н2О х.ч., растворяют в воде, добавляют 0,2 г карбоната натрия х.ч. и разбавляют водой до 1 дм3. Хранят раствор в склянках из темного стекла. Если раствор готовят по приблизительной навеске, то устанавливают точную концентрацию по стандартному раствору сульфата цинка. 2. Определение цинка в растворе. Полученный контрольный раствор соли цинка доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. В коническую колбу отбирают аликвотную часть 10 см3, добавляют 10-15 см3 дистиллированной воды, подогревают до 30 оС, добавляют 1 кристаллик соли K3[Fe(CN)6], 2-3 капли дифениламина. Раствор приобретает синюю окраску. Далее титруют пробу раствором K4[Fe(CN)6] до исчезновения синего окрашивания. Титрование проводят 3 раза. Для расчета берут среднее значение объемов, затраченных на титрование. Содержание цинка рассчитывают по формуле:
Мэк(Zn) - молярная масса эквивалентов цинка, г/моль; Vм.к. - вместимость мерной колбы, см3; Vа.ч. - объем аликвотной части, см3; V(K4[Fe(CN)6]) - объем раствора рабочего вещества, израсходованный на титрование, см3.
в хлебобулочных изделиях Цель работы - определить содержание поваренной соли в хлебобулочных изделиях, используя метод Мора. Сущность работы. Хлориды переходят в водную вытяжку измельченной пробы, которую титруют раствором нитрата серебра. При этом протекает химическая реакция с образованием осадка белого цвета. 
В качестве индикатора используют раствор хромата калия (K2CrO4), который образует с ионами серебра осадок кирпично-красного цвета. 
Вначале осаждаются ионы хлора, когда они полностью выпадут в осадок, то введенная дополнительно капля нитрата серебра вступает в реакцию с индикатором, придавая красноватый оттенок белому осадку. Оборудование и реактивы: весы технические; марля; воронка; мерная колба, вместимостью 250 см3; конические колбы, вместимостью 500, 200 см3; стакан, вместимостью 300-500 см3 (сухой); мерная пипетка, вместимостью 25 см3; бюретка, вместимостью 25 см3; цилиндр, вместимостью 5-10 см3; банка с притертой крышкой, вместимостью 100-200 см3; пробки резиновые; деревянные лопаточки; раствор нитрата серебра, Сэк(AgNO3) = 0,1000 моль/дм3; раствор хромата калия (K2CrO4), = 10 %. Методика выполнения анализа. В тех хлебобулочных изделиях, в которых легко отделить мякиш от корки (булки, сдоба и т.п.), анализируют только мякиш; в остальных изделиях - весь образец с коркой. Весовые изделия массой более 500 г и штучные - более 200 г разрезают пополам. Отбирают кусок массой 70 г, удаляют начинку и поверхностную отделку (сахар и т.п.). Срезают корку и подкорковый слой толщиной около 1-го см. Мякиш измельчают, перемешивают и помещают в банку с притертой пробкой. Из подготовленной пробы берут навеску 25 г с точностью до 0,01 г и помещают в сухую толстостенную колбу, вместимостью 500 см3, и плотно закрывают пробкой. Мерную колбу, вместимостью 250 см3, наполняют дистиллированной водой до метки. Четвертую часть воды переливают в колбу с пробой, которую после этого быстро растирают деревянной лопаткой до получения однородной массы. К полученной смеси приливают из мерной колбы всю оставшуюся воду. Колбу закрывают пробкой, и смесь энергично встряхивают в течение 2-х мин. После этого смесь оставляют стоять при комнатной температуре в течение 10-ти мин, затем смесь снова энергично встряхивают в течение 2-х мин и оставляют в покое на 8 мин. Отстоявшуюся жидкость осторожно сливают через чистое сито или марлю в сухой стакан. Из стакана отбирают пипеткой по 25 см3 жидкости в две конические колбы, добавляют по 1 см3 раствора хромата калия или хромата аммония и титруют раствором нитрата серебра до перехода окраски из желто-зеленой в красновато-бурую. Содержание поваренной соли (Х, %) в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле:  , (86)
где V - объем нитрата серебра, израсходованный на титрование, см3; 0,005845 - титр раствора нитрата серебра по хлориду натрия, Т(AgNO3/NaCl), г/см3; V1 - объем воды, взятый для приготовления водной вытяжки, см3; V2 - объем раствора пробы, взятый для титрования, см3; m - масса пробы образца, г; Х1 - содержание влаги, определенное высушиванием до постоянной массы; К - поправочный коэффициент концентрации раствора нитрата серебра к Сэк(AgNO3) = 0,1000 моль/дм3.
2.4.4.2. Определение содержания хлоридов в мясных продуктах методом Фольгарда
Избыток нитрата серебра оттитровывают раствором KSCN с образованием белого осадка AgSCN согласно реакции: SCN + Ag + AgSCN. В качестве индикатора используют раствор железоаммонийных квасцов, ионы Fe3+ которого образуют с ионами SCN соединение красного цвета согласно реакции: Fe 3+ + 6SCN [Fe(SCN)6]3. Вначале при титровании полностью осаждается тиоцианат серебра, и только дополнительная капля KSCN идет на взаимодействие с индикатором, придавая раствору красноватый цвет. Оборудование и реактивы: весы аналитические; мерная колба, вместимостью 200 см3; цилиндр, вместимостью 100 см3; водяная баня; цилиндры, вместимостью 10 см3(2 шт.); фильтровальная бумага; воронка; реактив Корреза I (106 г соли К4[Fe(CN)6] 3H2O растворяют дистиллированной водой в мерной колбе, вместимостью 1 дм3, и доводят до метки); реактив Корреза II (200 г Zn(CH3COO)2 2H2O и 30 см3 ледяной уксусной кислоты переносят в мерную колбу, вместимостью 1 дм3, и доводят раствор дистиллированной водой до метки); раствор азотной кислоты, Сэк(HNO3) = 4 моль/дм3; раствор нитрата серебра, Сэк(AgNO3) = 0,1000 моль/дм3; насыщенный раствор железоаммонийных квасцов; нитробензол; раствор тиоцианата калия, Сэк(КSCN) = 0,1000 моль/дм3. Методика выполнения анализа. 10 г измельченной пробы, взвешенной с точностью до 0,001 г, количественно переносят в мерную колбу, вместимостью 200 см3, добавляя небольшими порциями около 100 см3 горячей дистиллированной воды. Для полного экстрагирования хлорида натрия из пробы колбу выдерживают 15 минут на кипящей водяной бане, после чего охлаждают до комнатной температуры. Для осаждения белков в колбу последовательно добавляют 10 см3 реактива Карреза I и 10 см3 реактива Карреза II, встряхивая колбу после добавления каждого реактива. Доводят дистиллированной водой раствор до метки, тщательно перемешивают и фильтруют через складчатый бумажный фильтр. Пипеткой в мерную колбу переносят 20 см3 фильтрата, добавляют 5 см3 раствора азотной кислоты, 2 см3 насыщенного раствора железоаммонийных квасцов, 20 см3 раствора нитрата серебра и 3 см3 нитробензола (для коагуляции осадка). Содержимое колбы титруют раствором тиоцианата калия при энергичном перемешивании до появления не исчезающей красноватой окраски раствора. Титр раствора тиоцианата калия устанавливают по раствору нитрата серебра с тем же индикатором - железоаммонийными квасцами. Содержание хлорида натрия (Х, %) вычисляют по формуле:  , (87)
где 0,005845 - титр нитрата серебра по хлориду натрия, Т(AgNO3/NaCl), г/см3; К1 - поправочный коэффициент концентрации раствора нитрата серебра к Сэк(AgNO3) = 0,1000 моль/дм3; К2 - поправочный коэффициент концентрации раствора тиоцианата калия к Сэк(КSCN) = 0,1000 моль/дм3; V - объем раствора KSCN, израсходованный на титрование, см3; m - масса пробы, г. 2.4.4.3. Определение хлорид-ионов в минеральных водах
В точке эквивалентности индикатор дифенилкарбазон с ионами ртути образует комплексное соединение, которое окрашено в фиолетовый цвет. В данной методике предусмотрено подкисление раствором азотной кислоты для создания рН 1,5-2,0. При понижении рН окрашивание появляется после достижения точки эквивалентности, при повышении - несколько раньше. Соли ртути (II) ядовиты, поэтому работать с ними следует осторожно! После работы вымыть руки с мылом! Оборудование и реактивы: электрическая плитка; коническая колба, вместимостью 250 см3; мерная пипетка, вместимостью 10 см3; цилиндр, вместимостью 100 см3; капельная пипетка; бюретка, вместимостью 25 см3. Смешанный индикатор (0,5 г дифенилкарбазона и 0,05 г бромфенолового синего растворяют в 100 см3 96 %-го этилового спирта и хранят в склянке из темного стекла); растворы азотной кислоты, Сэк(HNO3) = 0,2 моль/дм3 и Сэк(HNO3) = 6 моль/дм3; раствор нитрата ртути, Сэк(Hg(NO3)2) = 0,1000 моль/дм3, (в мерную колбу, вместимостью 1 дм3, вносят 17 г Hg(NO3)2 0,5 H2O, добавляют дистиллированную воду и 20 см3 6 моль/дм3 азотной кислоты, после растворения навески объем раствора доводят до метки); раствор хлорида натрия, Сэк(NaCl) = 0,1000 моль/дм3 (хлорид натрия помещают в фарфоровый тигель, накрывают крышкой и нагревают до тех пор, пока кристаллы не перестанут трещать, охлаждают в эксикаторе, затем берут навеску). Методика выполнения анализа. В коническую колбу, вместимостью 250 см3, помещают 10 см3 напитка, 90 см3 дистиллированной воды и кипятят 5 мин для удаления диоксида углерода. После охлаждения добавляют 10 капель смешанного раствора индикатора, затем добавляют раствор HNO3 по каплям до появления желтой окраски раствора, после чего добавляют еще 5 капель ( 1 см3) и затем титруют раствором нитрата ртути до появления слабо-фио-летового оттенка осадка. Содержание хлорид-ионов (Х, г/дм3) рассчитывают по формуле:  , (88)
где Т(Hg(NO3)2/Cl) - титр нитрата ртути по хлорид-иону, г/см3; V(Hg(NO3)2) - объем рабочего раствора, израсходованный на титрование, см3; V (нап.) - объем напитка, взятый для анализа, см3. Вопросы для самоподготовки
Библиографический список
Приложение жүктеу/скачать 1.1 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|
(79)
, (83)
- титр рабочего раствора по определяемому веществу (хлорид-иону), г/см3;
, (85)
