Учебное пособие знакомит читателя с техникой эксперимента в химии и предназначено для обучения основным приемам работы в хи­мической лаборатории

Весы - приборы для определения массы тела. Массу тела нахо­дят созданием при помощи гирь уравновешивающей силы, воз­вращающей подвижную часть весов в исходное положение рав­новесия. Таким образом, весы являются сравнивающим устрой­ством.

Масса данного вещества - мера его инерционных и гравита­ционных свойств. В рамках применимости нерелятивистской механики масса вещества - неизменное его свойство.

Понятия "масса" и "вес" неадекватны. Понятие массы как скалярной вели­чины следует использовать во всех случаях, когда имеется в виду свойство вещества, характеризующее его инерционность и способность создавать грави­тационное поле. Масса не зависит от ускорения свободного падения g. Массу вещества определяют взвешиванием на весах.

Понятие "вес" используют только как понятие силы, возникающей при взаимодействии вещества с гравитационным полем. Вес пропорционален уско­рению свободного падения, равен tng и представляет собой векторную величи­ну. Как и любая другая сила, вес выражается в ньютонах и определяется специ­альными силоизмерительными приборами.

В лабораторной практике единицей массы т является грамм (г) и его доль­ные единицы - миллиграмм (мг) и микрограмм (мкг, 10^-6 г).

В английской и немецкой химической литературе вместо микрограмма иногда применяют устаревшую, внесистемную единицу массы "гамма" у.

Лабораторные весы традиционно делят на технохимические (обычно более грубые), аналитические (микроаналитические, ультрамикроаналитические, более чувствительные) и специаль­ные (для особых целей).

По способу создания уравновешивающей силы весы подраз­деляют на механические гиревые (равноплечие и неравноплечие) квадрантные (маятниковое уравновешивающее устройство).

пружинные (торзионные, крутильные), гидростатические и неко­торые другие.

Ранее наиболее распространенные простые аналитические двухчашечные равноплечие весы с трехпризменным коромыс­лом и рейтером {рейтер - проволочная гиря-"наездник" с мас­сой 1 или 5 мг), перемещаемым вручную вдоль шкалы на коро­мысле, в настоящее время выходят из употребления. Их практи­чески сменили аналитические равноплечие весы с демпфером, вейтографом (см. ниже) и встроенными гирями. Эти весы не только упрощают и ускоряют взвешивание, но и способствуют повышению его точности. Больше стали использовать и одно­плечие (одночашечные) двухпризменные весы.

Главная тенденция в развитии техники взвешивания - кон­струирование устройств, дающих информацию о массе тела в форме цифровых электрических сигналов с применением элек­тронной и микропроцессорной техники.

3.1. Технохимические весы

Технохимические весы применяют для измерения относительно больших масс (от 100 г до 1 кг) с точностью от 0,05 до 0,5 г. По конструкции технохимические весы бывают равноплечими, трехпризменными (рис. 64) и двухпризменными, одночашечны-ми (рис. 65), называемыми еще квадрантными (от лат. quard-rans - четвертая часть, что означает перемещение грузового плеча 2 в секторе с центральным углом 90°).

В качестве материала призм и подушек 2 и 4 для них чаще всего применяют агат - малогигроскопичный и химически устойчивый в воздушной среде мине­рал. Используют также корунд - плавленый оксид алюминия А1₂0₃ в технохимических весах с нагрузкой более 200 г. Подушки 2 весов, как правило, плоские. Лезвия призм 1 и 3 и рабочую плоскость подушек после шлифовки подвергают еще и алмазной полировке.

Твердость агата и корунда (лейкосапфира) по шкале Мооса равна соответственно 7 и 9. По своим физико-механическим свойствам корунд намного превосходит агат. Его недостаток - склонность к сколообразованию и хрупкость. Твердость подушек должна быть выше твердости призм, но пока надлежащего материала кроме карбида кремния SiC не найдено.



Рис. 64. Технохимические весы (а) и устройство равноплечего коромысла (б):

а: I - винт с гайкой; 2 - коромысло; 3 - серьга; 4 - стрелка; 5 - отвес; б - стремена; 7-чашки;

8 - основание весов; 9 - шкала; 10 - арретир; 1/ - ножки; 12 - балансировочные гайки



Рис. 65. Устройство двухпризменных одночашечных весов (а, б) и их внешний вид (в):1 - чашка с грузом; 2- грузоподъемная призма; 3- шарнирная система; 4- коромысло; 5- опорная призма; 6- встроенные гири; 7- противовес; 8- микрошкала
При равенстве масс взвешиваемого вещества и гирек стрелка 4 коромысла 2 (рис. 64, а) указывает на центр шкалы 9 весов (нулевое положение). Перед взвешиванием весы устанавливают в строго горизонтальном положении либо при помощи отвеса 5, либо по жидкостному уровню. Затем поворотом ручки 10 арре­тира (см. разд. 3.2) опускают центральную призму 3 коромысла 5 (рис. 64, б) на опорную подушку 4, одновременно опускаются и упоры чашек 7 (рис. 64, а). С этого момента все три призмы касаются своих подушек и начинаются колебания коромысла около положения равновесия: стрелка 4 (рис. 64, а) через 2-3 с начинает отклоняться вправо и влево от нуля на одно и то же число делений с точностью ±2 деления. Если этого не происхо­дит, то при помощи балансировочных гаек 12 добиваются равновесия правого и левого плечей коромысла.

Весы, пригодные к работе, прежде всего не должны изменять положение своего нуля при многократном нагружении и разгружении чашек. Перед каждым помещением взвешиваемого ешества или гирек на чашки весов необходимо арретиром при­вести весы в нерабочее положение, когда между ребрами призм _их подушками появляются просветы в 0,1-0,2 мм. Принято груз помещать на левую чашку весов, а гирьки из разновеса - на правую.

Гири изготавливают из различных сплавов с многослойным хромовым покрытием. Каждая гирька имеет погрешности, кото­рые при точной работе следует учитывать, погрешности указаны в паспорте разновеса.

При использовании разновеса ни в коем случае нельзя ка­саться гирек руками, и этого правила необходимо придерживать­ся с педантичной аккуратностью. Гирьки берут осторожно толь­ко пинцетом, не сильно его сжимая, так как пальцы рук всегда покрыты тонкой пленкой жира и влаги, которые не только уве­личивают массу гирь, но и способствуют окислению металла. Разумеется, наконечники пинцета должны быть чистыми и обезжиренными. Ими нельзя касаться других предметов, кроме гирь.

Снятую с правой чашки весов гирьку немедленно ставят в соответствующее гнездо разновеса, но ни в коем случае не на основание весов или, что еще хуже, на весовой стол. Ящик раз­новеса открывают только на время переноса гирек на чашку весов и обратно в разновес. Стекло, закрывающее миллиграм­мовые гирьки, снимается при отсутствии на нем ручки легким нажатием на один из его концов. Тогда другой конец припод­нимается и его можно захватить пальцами.

В каждом разновесе находится по две и по три гири одинако­вой массы. Чтобы их не перепутать, первую гирьку оставляют без пометок, на второй ставят рядом с цифрой, означающей массу, одну звездочку (*), а на третьей - две звездочки.

Через каждые 6 месяцев разновес следует отправлять в весо­вую мастерскую на проверку. Протирать каким-либо раствори, телем помутневшие гирьки категорически запрещается. Разно-вес с такими гирьками надо немедленно отправить в весовую мастерскую.

Гири тяжелее 1 г помещают в середину чашки, и чем тяжелее гиря, тем ближе ее ставят к середине чашки. Гири легче 1 г по­мещают по краю чашки в порядке вынимания их из футляра разновеса. В разновесе все миллиграммовые гирьки должны лежать отогнутыми концами в одну сторону. Подобным образом их размещают и по краю чашки весов. Это позволяет быстро взвешивать.

Взвешивание заканчивают, когда стрелка весов станет откло­няться в обе стороны приблизительно на одно число делений. Массу груза устанавливают по пустым гнездам разновеса. Затем снимают гири с чашки весов в строго определенном порядке, начиная с самой крупной гири, и при этом еще раз проверяют запись массы груза.

Двухлризменные, или одночашечные, весы (рис. 65, а, б) пред­ставляют собой несимметричный рычаг с двумя призмами 2 и 5. Опорная призма 5 опирается на неподвижную плоскую подуш­ку. Грузоприемная подвеска имеет рейку с навешанными встро­енными гирями 6 (в варианте а весов рейка находится на пра­вом коромысле весов). Изображение микрошкалы 8 проецирует­ся на экран отсчетного устройства, дающего непосредственные значения масс взвешиваемых предметов. В исходном положении все встроенные гири нагружены на подвеску, и рычаг для весов типа б уравновешен противовесом 7. После помещения на грузоприемную чашку 1 груза снимают с рейки такое число гирь, чтобы их суммарная масса приблизительно соответствовала мас­се груза. Разницу между массой груза и массой снятых гирь определяют по показаниям отсчетного устройства. При макси­мальных нагрузках 500 и 100 г точность взвешивания составляет соответственно 10 и 5 мг.

3.2. Аналитические весы

Аналитические весы - наиболее распространенный класс дву- и одноплечих коромысловых весов различных модификаций с максимальной нагрузкой до 200 г и чувствительностью 0,01-0,1 мг. Микроаналитические весы отличаются от аналитиче­ских лишь тем, что у них предельная нагрузка около 20 г, а чувствительность доведена до 0,01-0,001 мг. Под ультрамикрове­сами понимают все весы, чувствительность которых составляет 10^-5-10^-3 мг, а максимальная нагрузка колеблется от 1 г до 10 г.

В аналитических весах новейших типов разновес находится около коромысла (встроенные гири) и навешивается на него либо механическим, либо автоматическим приспособлением при взвешивании вещества. В этом случае подбор гирь становится намного легче и проще, устраняется необходимость в тщатель­ном центрировании на чашке гирь большой массы. Исключает­ся также открывание дверцы весов, и поэтому внутри их не соз­даются воздушные вихри, нарушающие температурный режим взвешивания.

Опускать арретир надо очень медленно, чтобы призмы мягко соприкоснулись с опорными подушками, а не ударились бы о них. Только тогда, когда коромысло весов начнет уже покачи­ваться и дрогнет конец стрелки, можно несколько ускорить движение арретира и опустить его до конца.

5 - крючок коромысла

Пока весы не арретированы, ничего нельзя помещать на чашки, а также снимать с них что-либо или вообще трогать ве­сы, открывать или закрывать боковые дверцы и поднимать пе­реднюю.

В современных аналитических весах применяют для отсчета отклонения стрелки оптические устройства, позволяющие дово­дить точность отсчета до 0,001-0,005 мм. Такие устройства на­зывают вейтографами (рис. 66). Луч света от осветителя 1, рас­положенного сзади весов, проходит через линзы 2 и окно в колонке 3 коромысла и микрошкалу 5, закрепленную в нижней части стрелки 4 весов. Затем луч света попадает в объектив 6 установленный перед стрелкой, а после него отразившись d двух зеркал 7 и 8, падает на матовый экран 9, на котором в ка­честве отсчетного знака нанесена вертикальная черта. Исследо­ватель видит на экране в увеличенном виде деления микрошка­лы, перемещающиеся относительно вертикальной черты.

Для уменьшения числа колебаний коромысла около положения равновесия, а следовательно, и перемещения стрелки со шкалой или вдоль шкалы, применяют успокоители колебаний -демпферы.

Демпфер (от нем. Dampfer - глушитель) может иметь разное устройство. На рис. 67 приведена схема демпфера Кюри и плас­тинчатого демпфера. При наклонении коромысла весов вправо верхний стакан 3 (рис. 67, а) демпфера Кюри сжимает в нижнем неподвижном стакане 4 воздух и заставляет его выходить по длинному извилистому пути наружу. Работа выхода воздуха со­вершается за счет энергии колебаний весов, что и приводит к быстрому торможению колебаний.

В пластинчатом демпфере (рис. 67, б) роль верхнего стакана выполняет плоский диск-поршень 2, жестко скрепленный с концом коромысла весов. Диск перемещается в стакане 1 с не­большим радиальным зазором. Сопротивление движению регу­лируют путем перемещения заслонки 3. Такой демпфер приме­няют преимущественно в двухпризменных весах.

Встречаются весы с магнитным успокоителем, в котором пластинка из немагнитного материала, прикрепленная к коро­мыслу, перемещается между полюсами постоянного магнита.

Кюри Пьер (1859-1906) - французский физик и химик, лауреат Нобелев­ской премии по физике. Один из основателей учения о радиоактивности.

0011Из полученных трех результатов берут среднее арифметиче­ское, которое и принимают за истинное положение равновесия (нулевую отметку). Отсчеты берут с точностью до десятых долей деления, начиная всегда с какой-нибудь одной стороны шкалы. На рис. 68 приведены отсчеты по шкале, имеющей нуль слева.

В весах с демпферами положение равновесия (нулевая отметка) отсчитывают непосредственно по шкале после полной остановки стрелки.
Рис. 68. Отсчет показаний стрелки весов при колебаниях коромысла
Показания весов считают устойчивыми, если от­клонения от положения нулевой отметки каждый раз не превы­шают 0,2 деления шкалы.

Масса взвешиваемого вещества будет равна массе гирь только в том случае, когда при взвешива­нии стрелка весов будет нахо­диться в положении равновесия, отвечающего в данном случае делению шкалы 10,3.

Чувствительность весов зависит от расстояния 1 (см. рис. 64) между центром тяжести коромысла и линией опоры ребра опор­ной призмы. Чтобы весы стали чувствительнее, т. е. чтобы мень­ший груз отклонял стрелку на больший угол, надо уменьшить зна­чение 1. Для этого на аналитических весах подвинчивают гайку вверх по винту, установленному вертикально над коромыслом, или перемещают специальную муфточку на стрелке весов. Излишнее увеличение чувствительности весов не рекомендуется, так как при этом сильно возрастает период колебаний стрелки, а зна­чит, и время, требующееся на взвешивание. Поэтому устанавли­вают центр тяжести на такой высоте, чтобы груз 1 мг вызывал отклонение стрелки не более чем на 3-4 деления шкалы.

Для определения чувствительности аналитических весов при полной их нагрузке на каждую чашку помешают гири по 200 г и после 2-3 колебаний стрелки записывают ее отклонение вправо на l₁делений шкалы, влево на l₂ делений и снова вправо на l₃ делений шкалы. Положение нулевой отметки L₁ будет равно:

L₁ = 1/4(/₂ + 2l₂ + l₃). (3.1)

Затем, не арретируя весы, добавляют на одну из чашек гирю с очень малой массой т (1-2 мг) и снова определяют из показа­ний стрелки нулевую отметку L₂ по формуле (3.1). Тогда чувст­вительность весов будет равна

S=m/(L₁ + L₂) (3.2)

в мг/деление шкалы. Подобным образом определяют чувстви­тельность весов при всякой другой нагрузке. Обычно проверку чувствительности весов проводят при полной нагрузке и при 1/10 ее части.

Так как чувствительность весов следует находить при каждом точном взвешивании, то для сокращения времени ее определя­ют по предварительно построенному графику, отложив на оси абсцисс нагрузку, а на оси ординат - соответствующую этим нагрузкам чувствительность.

у хороших весов чувствительность не зависит от нагрузки и график будет представлять горизонтальную прямую. Однако с течением времени, по мере затупления ребер призм коромысла, чувствительность весов все больше начинает зависеть от нагруз­ки.

Значение чувствительности аналитических весов и положе­ние нулевой отметки принимают во внимание при точном взвешивании, после того как уже записаны значения целых миллиграммов по показаниям делений коромысла, на которые посажен рейтер. Если чувствительность весов равна S = 0,05 мг/деление шкалы, а отклонение стрелки от нулевой от­метки при нагрузке, например, в 20,531 г равно 5 делениям шкалы, причем чашка с грузом отклонилась вниз по сравнению с гиревой чашкой (недогруз), то для получения истинной массы груза к нагрузке в 20,531 г добавляют 5S = 0,25 мг и масса груза будет равна 20,53125 г.

Чтобы уменьшить погрешность, надо следить за значением получаемых этим способом долей миллиграмма, прибавляемых или отнимаемых от массы гирь. Это значение не должно пре­вышать 0,5 мг.

Точное взвешивание применяют только там, где оно уместно, и только тогда, когда исследователь уверен, что взвешиваемый предмет имеет постоянную массу, определенную в долях милли­грамма. Это случается не так часто, как обычно полагают, по­скольку стеклянная, фарфоровая и полимерная посуда может изменять свою массу на целые миллиграммы из-за адсорбции на поверхности атмосферной влаги и газов. Такая же адсорбция возможна и на поверхности взвешиваемых веществ.

Погрешности взвешивания и их устранение. Погрешности при взвешивании на аналитических весах появляются от вибрации помещения (весовой комнаты), от колебания температуры весов и гирь, давления и влажности в весовой комнате, от неточных значений масс гирь, от неравноплечности весов, от взвешивания в воздухе, а не в вакууме.

Погрешности, вызванные изменением массы вещества в про­цессе взвешивания из-за поглощения или потери влаги, испарения летучих веществ, поглощения из воздуха примесей различных газов, устраняют взвешиванием в закрытых сосудах (бюксах, см. рис. 57).

Погрешности из-за неточной массы гирь избегают, учитывая поправки, указанные в свидетельствах фирм, выпускающих ги­ри. Кроме того, при взвешивании пустого сосуда, а затем этого же сосуда с веществом, следует пользоваться одними и теми асе гирями. Например, если при взвешивании пустого бюкса была использована гирька массой 200 мг, отмеченная звездочкой (точкой), то при взвешивании того же бюкса с веществом надо использовать эту же гирьку со звездочкой. Помещать гири в чашку весов или навешивать их на коромысло следует всегда в одном и том же порядке. Надо начинать с гири, приблизительно равной по массе взвешиваемому предмету, а затем уже пользо­ваться гирями в порядке уменьшения их масс. Арретир при этом опускают очень осторожно.

Абсолютно равноплечих весов не существует. У разноплечих весов масса гирь не будет равна массе взвешиваемого предмета, даже если весы находятся в равновесии. В этом случае к длин­ному плечу коромысла весов приложена меньшая масса, а к ко­роткому - большая. Поэтому при взвешивании всегда возникает погрешность тем большая, чем больше неравноплечие весов. Погрешность от неравноплечия возрастает при несимметричном нагревании коромысла весов (солнечное освещение, близко расположенная батарея отопления и т.п.).

Для исключения погрешности от неравноплечия применяют либо метод двойного взвешивания (способ Гаусса), либо взве­шивание по методу замещения (способ Менделеева). При двой­ном взвешивании массу вещества находят, помещая его сначала на правую чашку (т₁), а затем - на левую m₂). Тогда истинная масса вещества (m) будет приближенно равна среднему арифметическому из двух взвешиваний:

т = 1/2(/m₁ + m₂). (3.3)

При взвешивании по методу замещения навеску вещества с бюксом точно тарируют (точно взвешивают) набором гирек. Затем бюкс с веществом снимают с чашки весов и заменяют другим набором гирек до тех пор, пока стрелка весов не даст то же отклонение, что при тарировании. Масса гирь, установлен­ная вместо вешества с бюксом, будет равна массе вещества с бюксом даже в том случае, если весы грубо неравноплечие. Как тарирование, так и взвешивание гирь вместо вещества с бюксом производят путем наблюдения колебаний стрелки весов относи­тельно нулевой отметки.

Гаусс Карл Фридрих (1777-1855) - немецкий математик и астроном.
Погрешность из-за взвешивания в воздухе связана с тем, что каждое тело, погруженное в газ, теряет в своей массе столько сколько массы имеет вытесненный телом газ. Следовательно, все предметы в воздухе имеют меньшую массу, чем в вакууме. Обычное взвешивание в воздухе приводило бы к правильному результату, если бы гири теряли в своей массе столько же, сколько теряет взвешиваемый предмет. Однако гири имеют другую плотность, чем взвешиваемый предмет и вытесняют другое количество воздуха. Кроме того, плотность воздуха измеряется с атмосферным давлением, и поэтому погрешность от взвешивания в воздухе будет еще зависеть и от атмосферного давления.

Поправку на взвешивание в воздухе учитывают только при очень точных взвешиваниях, если известны плотность металла, из которого изготовлены гири, и плотность взвешиваемого ве­щества и бюкса, а также атмосферное давление в момент взве­шивания.