Высаливание как метод кристаллизации

Применение высаливателей оправдано в тех случаях, когда растворимость соли в воде велика и выход кристаллов при изогидрической и изотермической кристаллизациях невелик.

Кристаллизатором при использовании высаливателей может служить обычный химический стакан с мешалкой (см. рис. 209. а, б), в который одновременно или последовательно вводят концентрированный водный раствор соли и органический растворитель. Для увеличения выхода кристаллов стакан дополни­тельно охлаждают. Если высаливателем является газ, образую­щий с растворителем кислоту, обладающую высаливаюшими свойствами, то применяют кристаллизатор барботажного тип (см. рис. 209, в). Когда чистота выделяемого продукта не играет существенной роли, высаливание осуществляют, добавляя к нагретому центрированному раствору вещества раствор высаливателя-частности, для выделения некоторых органических веществ их водных растворов применяют концентрированный водный раствор хлорида натрия NaCl. Это вещество выбрано в качестве высаливателя потому, что растворимость его мало зависит от температуры и можно не опасаться, что он выпадет в осадок вместе с кристаллизантом.

Кристаллизация при помощи жидкого хладоагента.

Этот способ кристаллизации связан с охлаждением концентрированного раствора выделяемого вещества путем введения в него охлажденной жидкости. Жидкий хладоагент должен быть химически инертным веществом по отношению к компонентам раствора и практически нерастворим в нем. Эффективность способа тем выше, чем больше удельная теплоемкость и ниже давление пара хладоагента в рабочей области температур.

В качестве жидких хладоагентов для водных растворов неорганических солей применяют очищенный керосин, толуол, кси­лол и этилбензол.

При использовании этого способа кристаллизации необходимо хорошо диспергировать хладоагент до капель небольшого размера, большие капли могут захватывать маточный раствор и уносить его. Размер капель уменьшают до разумного предела, в противном случае наступает эмульгация, затрудняющая разделе­ние фаз в верхней части кристаллизатора.

Непосредственный контакт капель хладоагента с раствором во много раз увеличивает межфазную поверхность, резко уменьшает сопротивление тепло- и массообмену. Кристаллиза­ция сначала происходит на поверхности охлажденной капли хладоагента, а затем, по мере отрыва от поверхности капли мел­кокристаллической фазы, распространяется на весь объем рас­твора.

Самый простой кристаллизатор с использованием жидкого хладоагента состоит из стакана 2 (рис. 211, а) с нагретым рас­твором, циркуляционного цилиндра 3, под которым расположе­на стеклянная фильтрующая пластинка 4, связанная с термоста­том 1. Через эту пластинку из термостата подается хладоагент, который в виде небольших капель поднимается на поверхность раствора, откуда забирается центробежным насосом термостата, а после охлаждения в термостате 1 снова подводится под циркуляционный цилиндр. Поднимаясь через слой нагретого раствора хладоагент вызывает кристаллизацию растворенного вещества и циркуляцию образовавшейся суспензии. В верхней части стакана происходит коалесценция капель хладоагента. Подачу хладагента регулируют краном 5.

На сосуде 2 с мешалкой 6 (рис. 211, б) происходят аналогичные явления. В том и другом случае используют хладоагент с плотностью, меньшей плотности раствора. Механическая мешалка предотвращает закупорку кристаллами нижнего спуска, закрываемого клапаном 7 для периодического выпуска суспензии на фильтр.



Рис. 211. Кристаллизаторы с применением жидкого хладоагента без мешалки (а) и с мешалкой (б)
Экстракционная кристаллизация напоминает по внешним признакам кристаллизацию с использованием жидкого хладоа­гента, непосредственно вводимого в концентрированный рас­твор вещества. Существенное отличие - хладоагент должен быть одновременно и экстрагентом по отношению к определенным примесям. В процессе экстракционной кристаллизации проис­ходит накопление примесей в хладоагенте-экстрагенте в резуль­тате распределения их как между экстрагентом и водным рас­твором, так и между кристаллами и экстрагентом.

В экстракционной кристаллизации сочетаются два метода разделения и очистки вещества: экстракция и кристаллизация Если их применять индивидуально, сначала экстракцию, а затем кристаллизацию, то степень очистки вещества от отдельных примесей будет меньше.

Для применения метода экстрактивной кристаллизации пригодны установки с использованием жидкого хладоагента (см рис. 211). Их только надо дополнить узлом регенерации экс­трагента и создать такие условия кристаллизации, которьк уменьшили бы существенно захват экстрагента образующимися кристаллами.

Установлено, что экстрагент часто заполняет в кристалла каналы тем более узкие, чем больше скорость роста грани кристалла, и тем более длинные, чем крупнее капля экстрагента. При малых скоростях роста кристаллов капли эмульсии полностью отталкиваются тангенциальными слоями роста, забегающими под каплю, и кристалл растет без включений экстрагента.

Резкое падение температуры раствора на входе в кристаллизатор (см. рис.211, б) и турбулизация потока поднимающимися кап­ами экстрагента приводят к зарождению большого количества центров кристаллизации и образованию мелких кристаллов, накапливающихся в верхней части кристаллизатора на межфазо­вой границе раствор - экстрагент.



Рис 212. Лабораторный экстрактор-кристаллизатор Степина – Колесникова
На этой границе иногда об­разуется своеобразная "снежная шуба" из мельчайших кристал­лов. Куски такой шубы отрываются и распадаются на отдель­ные кристаллики, опускающиеся вниз, где происходит их даль­нейший рост. Крупные кристаллы, преодолевая подъемные си­лы экстрагента, попадают в нижнюю часть кристаллизатора, где мешалка поддерживает их во взвешенном состоянии перед вы­пуском на фильтр.

Чтобы части шубы не уносились с экстрагентом и примеси отделялись полнее, Степин и Колесников предложили специ­альный экстрактор-кристаллизатор лабораторного типа из орга­нического стекла (рис. 212). Принцип его работы следующий. Нагретый концентрированный водный раствор очищаемого ве­щества и экстрагента одновременно подают через патрубки 4 в камеру смешения 2 с работающей мешалкой 1, имеющей полую шубу с отверстиями, засасывающими и выбрасывающими жид­кость (показано стрелками). Мешалка дробит экстрагент на мелкие капли. Камера смешения имеет охлаждающую рубашку 3 с проточной водой. Образовавшаяся смесь эмульсии и кристаллов вбрасывается мешалкой в отстойник 5, где фазы разделяется на три потока: экстрагента, переходящего в верхний слой, водной фазой и кристаллов.

Для лучшего расслаивания отстойник 5 снабжен вертикальными перегородками 6, имеющими вырезы вверху и внизу в диаметрально. противоположных углах. Экстрагент через штуцер 7

идет на регенерацию и охлаждение, а кристаллы самопроизвольно сползают по наклонному дну отстойника к трубке 8 запорным краном и периодически сбрасываются на фильтр.

Колесников Алексей Алексеевич (р. 1921) - русский химик-технолог конструктор аппаратов для экстракционной кристаллизации

Химическая кристаллизация. Для химической кристаллизации применяют сосуды с мешалками, в которых осаждение тверди фазы из растворов происходит при их пересыщении веществом и образующимся в результате химической реакции. Реакционными кристаллизаторами считают сосуды, в которых осаждают вещество, сливая несколько растворов, содержащих взаимодействующие реагенты.

Если один из реагентов газ, то кристаллизатор называют са­туратором. В качестве сатуратора можно использовать барботажный кристаллизатор (см. рис. 209, в), в котором газ выпол­няет функции одновременно и мешалки, и реагента. Чтобы нижний конец трубки, подводящий газ, не забивался кристал­лами, его делают в виде колокола с наклоном 9 - 12° к горизон­тали.

Кристаллизация вещества из расплава при неконтролируемых условиях обычно приводит к одновременному образованию мас­сы мелких сросшихся кристаллов и затвердеванию расплава. Различают следующие виды такой кристаллизации: направлен­ную, противоточную, в тонком слое и зонную плавку.

Применяют направленную кристаллизацию для очистки не­больших количеств относительно легкоплавких веществ. Лабо­раторные установки, в которых осуществляют этот процесс очень разнообразны, но их можно свести к двум типам: к уста­новкам с вертикально (рис. 213, б, в), горизонтально (рис. 213-г) и наклонно (рис. 213, д) перемещающимися контейнерам (ампулами).

Перед кристаллизацией в ампулу с одним открытым концом заливают расплав вещества, подвергаемого очистке; если необходимо, то ампулу подогревают. После того как расплав затвердеет, открытый конец ампулы вытягивают и запаивают, либо него одевают резиновую муфту 1 с полым штоком 2 (рис. 213. е) для сравнительно легкоплавких веществ.


Рис. 213. Схемы установок для направленной кристаллизации: с перемещением контейнеров горизонтальным (а, г) и вертикальным (б) способами без переме­шивания, с вертикальным перемещением и с перемешиванием (в) расплава. Прибор Киргинцева (д). Резиновая муфта со штоком (е)

Контейнер-пробирку (или ампулу) 3 (рис. 213, б, в) в первом типе установок постепенно, в соответствии с заданной програм­мой, опускают тем или иным способом, например с помощью шкива и троса, в зону охлаждения 6. Такой зоной может быть либо рубашка с циркулирующим хладоагентом (см. рис. 213, б), либо сосуд с охлаждающей смесью (рис. 213, в). Выходя из зоны угрева 2, расплавленное вещество начинает кристаллизоваться, образуя твердую фазу 5. При этом фронт кристаллизации постепенно поднимается вверх по мере выхода контейнера из зоны нагрева 2. Применение мешалки 1 помогает более быстрому распределению примесей между твердой и жидкой фазами. Зоны нагрева и охлаждения отделены друг от друга теплоизоляцией 4.

Такой метод очистки вещества используют в том случае, если удаляемые примеси концентрируются в расплаве и постепенно перемещаются в верхнюю часть контейнера. После полного затвердевания вещества верхнюю часть его, обогащенную приме­сями удаляют.

Установки с горизонтальным контейнером (см. рис. 213,г) состоят из тех же элементов, что и установки с вертикальным контейнером.

В наклонной установке Киргинцева (рис. 213, д) направленную кристаллизацию проводят во вращающейся кварцувой трубке 6, имеющей съемную головку 7 для извлечения полученного слитка вещества. Электронагреватель 5 вместе с холодильником 4 передвигают по винту 8 вдоль трубки 6 с помощью электродвигателей 1 и редуктора 2, и шкивов 3. Скорость перемещения можно изменять от 0,4 до 27 см/ч. Холодильник пред­ставляет собой змеевик из медной трубки диаметром 10 мц через который пропускают воду из термостата с нужной темпе­ратурой. Между нагревателем и холодильником вставляют диск из асбестового картона толщиной 5 мм. Наклон установки регу­лируется. Съемная головка 7 состоит из резиновой муфты 1 (рис. 213, е), через которую проходит подвижной полый шток 2 имеющий боковое отверстие 3 для вакуумирования кварцевой трубки. После окончания вакуумирования шток вытягивают до упора в муфту, которая перекрывает отверстие 3.

Киргинцев Алексей Николаевич (р. 1925) - русский физикохимик, предло­живший новые методы кристаллизации веществ из расплавов.

Удаление слитка из трубки 6 возможно только тогда, когда ее внутренняя поверхность откалибрована. Калибровку трубки проводят, помещая в нее оправку - строго цилиндрический стержень из чистого графита. Затем создают вакуум и разогревают трубку до пластического состояния так, чтобы под дей­ствием атмосферного давления внутренняя поверхность трубки плотно обхва­тила оправку. Газовой или газокислородной горелкой прогревают небольшой участок трубки при вращении последней и перемещении горелки вдоль ее оси После охлаждения из-за разности коэффициентов термического расширения графита и стекла между ними образуется зазор, позволяющий извлечь оправку. Для трубок сравнительно большой длины оправку проталкивают вдоль трубки в направлении движения горелки.

Чтобы увеличить срок службы трубок, их внутреннюю поверхность после калибровки тщательно обрабатывают хромовой смесью (см. разд. 2.9) и промы­вают чистой водой, после чего наносят покрытие из пироуглерода следующие образом. Трубку ополаскивают особо чистым ацетоном и сразу же прокаливают в пламени газовой горелки при вращении трубки и перемещении пламени горелки от запаянного конца к открытому со скоростью 5-10 см/мин. Прока­ливание повторяют 2-3 раза до образования плотного зеркального покрытия , облегчающего извлечение слитка.

перемещении в низ колонки: происходит плавление мелких кристаллов и рост более крупных.

В результате частичной многократной перекристаллизации вещества одна из фаз обогащается примесями. Если примеси накапливаются в кристаллах, то чистый расплав можно перио­дически удалять из колонки через кран в трубке 1. Исследова­ния показали, что степень очистки вещества в такой колонке зависит в основном от межфазового массообмена и диффузии примесей в твердой фазе, а ее перекристаллизация вносит сравнительно небольшой вклад в общий эффект разделения компонентов.

Вся колонка заключена в теплоизоляционный кожух 9 из пенопласта (см. разд. 6.12). При перемещении кристаллов сверху возможно образование пробок твердой фазы между витками шнека из-за нарушения теплового режима работы колонки Противоточную кристаллизацию из расплава применяют в основном для очистки легкоплавких веществ преимущественно органического происхождения.

Устройство подобных кристаллизаторов иллюстрирует схема приведенная на рис. 214, б. Основная часть кристаллизатора I кварцевая колонка 2 диаметром от 10 до 50 мм, имеющая на внутренней поверхности редкую наколку в виде небольших вы­ступов для предотвращения сползания слоя кристаллов. Очи­щаемую смесь после расплавления в нагревателе 6 заливают из головки 1 в верхнюю часть колонки 2, где она охлаждается и кристаллизуется в виде тонкого слоя (пленки) толщиной 2-3 мм. Затем, сняв головку 1 и включив электронагреватели 3 и 4, неподвижно укрепленные в штативе, начинают колонку пе­ремещать вверх с постоянной скоростью. Кристаллический слой подплавляется в электронагревателе 3 с температурой T₁, и об­разующийся расплав стекает между кристаллами слоя в сторону электронагревателя 4 с более низкой температурой T₂ и снова кристаллизуется. В результате такого движения по всей колонке непрерывно протекает процесс плавления и кристаллизации, сопровождающийся перераспределением компонентов между фазами. В верхней части колонки слой кристаллов обогащается высокоплавким компонентом, а в нижней части - низкоплав­ким. Когда электронагреватель 3 достигнет нижней части ко­лонки, отбирают небольшую часть расплава в приемник 5 дли анализа, и операцию перемещения колонки через электронагре­ватели повторяют, пока не будет получен расплав нужной чистоты.

В любой установке по зонной плавке узкая зона 3 расплава (рис. 215, а- в) перемещается вдоль твердой фазы 2, находящейся в контейнере 4.

группой электронагревателей (в) и электронагревателем для низкоплавких веществ (г)

Передвижение нагревателя вдоль твердого вещества, находя­щегося в контейнере (трубке, ампуле, лодочке), обычно применяют в установках с одним нагревательным элементом (рис. 215, а). В приборах с индукционным нагревом 1 (рис. 215, б) или с несколькими нагревательными элементами 1 (рис. 215, в) пред­почитают перемещать контейнер 4 с веществом 2.

Как показывают теоретические расчеты и экспериментальные данные, наиболее целесообразное отношение длины зоны рас­плава 3 к длине твердого очищаемого вещества лежит в интер­не 0,05 - 0,2.

Материалом для изготовления контейнеров в установках по зонной плавке являются кварц, корунд, графит, стеклографит, оксид магния (см. разд. 1.1 и 2). В температурном интервале от -150 до +200 °С контейнеры можно делать из фторопласта-4 (см. разд. 1.3). Длину зоны расплава стабилизирует применение материала с низкой теплопроводностью.

Зонную плавку применяют для очистки не только твердых, но и жидких веществ, если предварительно вызвать их кристаллизацию охлаждением ниже температуры плавления. Для этой

цели применяют установки, конструкции которых передает схема на Рис 215, г. Стеклянная ампула 1 с очищаемой жидкостью содержит центральную стеклянную трубку с перемещающимся

вдоль нее нагревателем 4. Жидкость в ампуле заморожена 5 при помощи хладоагента, находящегося в сосуде 2. Для уменьшения теплопотерь сосуд 2 погружен в сосуд Дьюара 6 с соответствующей охлаждающей смесью (см. разд. 6.11). Зона расплава 3 следует за перемещениями нагревателя 4.

Некоторые схемы перемещения контейнеров и нагревателей приведены на рис. 216.

Рис. 216. Схемы механизмов горизонтального (а) и вертикального (б) перемещения контейнера и нагревателей (в):

Выращивание бездефектных монокристаллов из растворов или расплавов - большое искусство, требующее от экспериментатора ювелирного владения приборной техникой. Для этой цели есть много приборов, созданных в лабораториях и поставляемых фирмами. Ниже описана только небольшая часть приборов, конструирование которых доступно для большинства лабораторий.

Выращивание монокристаллов из раствора. Самым простым кристаллизатором является, пожалуй, обычный химический стакан с раствором, имеющим небольшое пересыщение. На поверхности раствора плавает полиэтиленовая пластинка, на нижней поверхности которой, погруженной в раствор, укреплен затравочный кристалл при помощи воска или другого скрепляющего средства (см. раздел 1.7), не взаимодействующего с раствором и не плавящегося при температуре роста кристалла.

Сверху стакан закрывают часовым стеклом и оставляют в боксе с постоянной температурой.

Рис. 217. Схемы приборов для выращивания монокристаллов из раствора в стакане с крышкой-холодильником (а), в эксикаторе (б) и в держателях (в). Тигельная (г) и чашечная (д) камеры растворения.

Более сложный прибор с кругооборотом растворителя состоит из стакана с магнитной мешалкой 7 (рис. 217, а), вмонтированной в электрическую плитку 8, и верхнего стеклянного холодильника 1 с проточной водой. Под холодильником расположены два цилиндра 3 с перфорированным дном 5. В цилиндры помещают запас кристаллизуемого вещества 4. Холодильник служит своеобразной пробкой для стакана. Пар растворителя проходит через верхние отверстия цилиндров 3 и конденсируется на нижней поверхности холодильника. Конденсат стекает на вещество 4, растворяет его и переносит в раствор, в котором на затравке растет монокристалл 6. Температура в приборе поддерживается контактным термометром 2.

Хорошие монокристаллы небольшого размера можно выращивать в стаканах, помещенных в эксикатор (рис. 217, б). Насыщенный раствор заливают в стакан 4, где уже находится затравочный кристаллик в углублении фторопластового конуса 7. Стакан покрывают фильтровальной бумагой 3, на которую кладут фторопластовую пластинку 2 с отверстием. После этого закрывают эксикатор крышкой 1 и уже не сдвигают с места. При необходимости боковую стенку эксикатора обогревают ИК-излучателем 5 (см. разд. 6.4). Кристалл 6 начинает расти на вторыe-третьи сутки.

Если нужно уменьшить скорость испарения растворителя, то либо увеличивают число листов фильтровальной бумаги 3, либо уменьшают отверстие в пластинке 2. Для предотвращения ползучести раствора по стенкам стакана 4 и появления на них "кристаллов-паразитов" стенки обмазывают выше уровня раствора парафином или воском, не расплавляющимся при температуре кристаллизации. Ползучесть раствора уменьшается, если кристаллизатор 4 - широкогорлая коническая колба.

Выращивание крупных кристаллов проводят в приборе кристаллизатором 5, находящимся в термостатируемой ванне 7 (рис. 217, в). Кристаллизатор готовят из стеклянной или кварцевой трубки диаметром 50 - 60 мм и длиной 200 - 300 мм. Коническое дно кристаллизатора затрудняет рост попавших туда "кристаллов-паразитов". Камеру 2 делают из органического стекла или прозрачного полипропилена с диаметром на 5 - 6 мм меньшим диаметра кристаллизатора. Ее вставляют с небольшим усилием во фторопластовую крышку кристаллизатора до упора в резиновое фиксирующее кольцо 3, надетое на камеру 2. В стенке камеры высверливают отверстия диаметром 1 - 2 мм с наклоном внутрь камеры, чтобы предотвратить вымывание из вещества мельчайших частичек, создающих новые центры кристаллизации. В камеру 2 помещают крупные кристаллы вещества, из которого выращивают монокристаллы 6. По мере их роста вещество в камере 2 постепенно растворяется и тем самым создается более или менее постоянная степень пересыщения раствора. Раствор в верхней части камеры 2 имеет более высокую температуру, чем раствор в месте роста монокристаллов. Термостатируемую жидкость в сосуд подают через трубку 1.

Более плотный раствор, образующийся при растворении вещества, опускается вниз, переохлаждается и создает необходимое пересыщение для роста монокристаллов. Разность температур порядка 0,2 - 0,5 °С создают тем, что верхнюю часть камеры 2 подогревают ИК-излучателем 4 (см. разд. 6.4).

В качестве камеры 2 можно использовать тигли Гуччи (см. рис. 200, б) и стеклянные тигли 1 (рис. 217, г) с пористой фильтрующей пластинкой, вставляемые в дугу 2 из полиэтилена или органического стекла. Применяют также стеклянные чашки 1 (рис. 217, д), приваренные к стеклянной палочке 2, укрепляемой в резиновой пробке 1.

Хорошо сформированные кристаллы малорастворимых солей получают с помощью химических реакций в приборах, обеспечивающих встречную диффузию взаимодействующих растворов. Например, нитевидные монокристаллы хромата свинца выращивают, используя обменную реакцию

PbCl₂ + Na₂CrO₄ = PbCrO₄ + 2NaCl.

Для этого хлорид свинца 8 (рис. 218, а) помещают на дно пробирки 3 длиной 70 - 80 мм и диаметром около 10 мм. В пробирку вставляют стеклянную трубочку 1 (диаметр 2 -3 мм), закрепленную в двух резиновых пробках 2 и 6 и имеющую под пробкой 2 отверстия 10. На пробку 6 насыпают слой 5 хромата натрия, а сверху его располагают слой стеклянной или полимерной ваты 4. Пробирку заполняют чистой водой. Кристаллы 9 растут на рамке 7. Замедление встречной диффузии растворов PbCL₂ и Na₂CrO₄ достигают использованием трубки 1 небольшого диаметра, тампона 4 и малорастворимой соли РbС1₂.

Рис. 218 Установки для выращивания монокристаллов диффузионным методом (а), на подвеске (б) и на подложке (в)

Выращивание монокристаллов из водных растворов проводят также в термостатируемых химических стаканах, не имеющих дефектов на внутренней поверхности (пятен, царапин, бугорков и т.п.) (рис. 218, б). В стакан 8 заливают слабо пересыщенный раствор, концентрацию которого подбирают такой, чтобы в течение 3-4 суток не наступила массовая спонтанная кристаллизация. Несколько повышенную температуру 38 - 40 °С поддерживают при помощи термостата 1 и термостатируемого сосуда 6 постоянной (+ 0,5 °С) либо медленно охлаждают раствор, прекратив циркуляцию воды из термостата, не останавливая мешалку 3. В ряде случаев поверхность раствора обдувают воздухом через трубку 2 для медленного испарения растворителя и сохранения степени пересыщения раствора по мере роста монокристалла.

Монокристалл 7 растет на затравочном небольшом кристаллике или его осколке, закрепленном на гладкой полимерной нити или тонкой стеклянной палочке 4. Нить или палочку с зародышем приводят в медленное вращение. Затравочный кристалл можно прикрепить к стеклянной палочке 4 при помощи кусочка полиэтиленовой или резиновой трубки 9 (см. рис. 218, б). В этом случае затравочный кристалл 7 утопляют в трубке до упора в палочку. Эластичная трубка не должна набухать в растворе. Применение металлических стержней и проволок для закрепления затравки избегают из-за их коррозии и появления напряжений в контакте с затравкой, вызванных большой теплопроводностью и расширением или сжатием металла при изменении температуры. Контроль за температурой ведут по термометру 5.

Вместо испарения раствора его можно медленно охлаждать, чтобы поддерживать очень небольшое пересыщение. Линейная скорость роста кристалла не должна превышать 1 - 2 мм за сутки. Предпочитают в стакане с растущим монокристаллом поддерживать несколько повышенную температуру, так как при этом понижается вязкость раствора (см. разд. 8.8) и увеличивается скорость диффузии вещества к растущему кристаллу.

Появление мелких кристаллов на дне сосуда мешает росту монокристалла. Их образование следует предотвращать, применяя сосуды с гладкой поверхностью и тщательно отфильтрованными от взвешенных частиц растворами. Не следует допускать, чтобы с поверхности раствора на растущий монокристалл падали мельчайшие кристаллики. Поэтому последний защищают от такого попадания небольшим конусом из тонкого стекла или полимерной пленки.

По методу Крюгера и Финке выращивание монокристаллов проводят в установке, состоящей из двух сообщающихся сосудов 3 и 6 (рис. 218, в), расположенных в термостатируемых сосудах 1 и 4 . Монокристалл 5 растет в сосуде 6 в непрерывно циркулирующем и перемешиваемом мешалкой 7 растворе. В сосуде 3 расположена нейлоновая (или капроновая) сетка 2 с мелкокристаллическим веществом, постепенно растворяющимся по мере понижения концентрации раствора в сосуде 6. Раствор, обогащенный кристаллизующимся веществом, вытекает из сосуда 3 в зону роста монокристалла. В сосудах 3 и 6 поддерживают разные температуры: Т₁ > T₂.

Наккен и Ниче предложили сосуд 6 располагать над сосудом 3. Затравку они укрепляют на стеклянной нити, приваренной к оси выше расположенной мешалки 7. Образующийся в нижнем сосуде 3 пересыщенный раствор при помощи центробежного стеклянного насоса (см. рис. 156) подается вверх в кристаллизационную камеру 6.

Чтобы не повредить полученный монокристалл при извлечении его из кристаллизационной камеры, сначала отсасывают раствор и только затем переносят монокристалл с остатком раствора на влажную фильтровальную бумагу, сложенную в несколько слоев, и слегка обжимают монокристалл фильтровальной бумагой.