Учебное пособие знакомит читателя с техникой эксперимента в химии и предназначено для обучения основным приемам работы в хи­мической лаборатории

В лаборатории наиболее часто используют пластинчатороторный масляный насос (рис. 260,а). Он состоит из корпуса 1, котором выточена цилиндрическая полость 4, включающая эксцентрично вращающийся цилиндрический ротор 3 пришлифованный к внутренней стенке полости. По всей длине ротора его диаметру проделаны две глубокие прорези, в которых находятся металлические пластинки 5, прижимаемые спиральной пружиной к внутренней стенке полости. Пластинки могут вдви­гаться и выдвигаться и при вращении ротора скользят по по­верхности цилиндра 4. Они играют роль поршней, всасы­вающих и выбрасывающих газ.

веществ, которые попадая в масло, резко ухудшают работу насо­са.

Важнейшим условием хорошей работы насоса является при­менение масла, указанного в паспорте к насосу.

Обычно используют компрессорное, машинное, вазелиновое и турбинное масла. Они не должны быть слишком густыми в обычных условиях, иначе пуск насоса будет затруднен.

Давление пара масла, измеряемое на входе в насос, работающий "на себя", не должно превышать для одноступенчатого насоса 5 *10^-4 торр (0,07 Па).

Перед заливкой в насос масло высушивают. Для этого его наливают в тол­ченную сухую круглодонную колбу вместимостью 1,5 - 2,5 л на 1/3 объема.

Колбу закрывают пришлифованной стеклянной пробкой с отводной трубкой и через вакуумный резиновый шланг присоединяют к действующему пластинчато-роторному насосу. После этого колбу нагревают на водяной бане. Если масло содержит влагу, то при нагревании оно сильно вспенивается. Откачку водяного пара продолжают 2 - 3 ч; обезвоженное масло после охлаждения сливают в склянку с притертой пробкой для хранения перед заливкой в насос При откачке между колбой и насосом ставят поглотительную склянку с P₄O₁₀ (рис. 237,а).

Пластинчато-роторный масляный насос может при нормаль­ной работе создавать вакуум порядка 0,001 торр (0,13 Па) при производительности 0,5 - 7,0 л/с. Уровень вакуума существенно зависит от способности масла растворять воздух и другие газы. При первых признаках ухудшения работы насоса следует немед­ленно сменить масло, а перед этим, после слива старого масла надо промыть насос смесью, состоящей на 1/3 из свежего масла и на 2/3 из бензина. Если хорошо работавший насос после сме­ны масла начнет очень туго проворачиваться, то либо слишком высока вязкость масла, либо низка температура в лаборатории. В последнем случае для пуска насос обогревают ИК-излучателями (см. разд. 6.4), а вначале насос проворачивают от руки, предварительно сняв текстропные ремни.

При пуске насоса в первый раз возможен выброс масла через клапан 1 (см. рис. 260,а), особенно если его было налито черес­чур много. Во избежание этого на клапан 1 надевают отрезок резинового шланга, конец которого опускают в склянку, запол­ненную стеклянной или полимерной ватой для задержания мел­ких капелек масла.

Пластинчато-роторные масляные насосы часто используют не по назначению: их применяют как вакуум-насосы для пере­гонки органических веществ, как воздуходувки и т. п. После такой эксплуатации от насоса нельзя ожидать получения вакуу­ма, необходимого для диффузионного насоса. В качестве форвакуумного необходимо иметь отдельный насос, который не сле­дует применять ни для каких других целей. Применение сортов масел, не соответствующих паспортным данным, также приво­дит к быстрому выходу насоса из строя.

Для поддержания нужного вакуума в откачиваемой системе в нее вводят после форвакуумного насоса балластный сосуд, на­зываемый форбаллоном (рис. 260,6). Чем больше объем форбаллона, тем большее количество натекающего газа и паров воды он может принять при выключенном форвакуумном насосе без заметного снижения вакуума. Объем форвакуумных круглодонных и толстостенных колб обычно составляет 2 - 5 л. Колбу снабжают коротким ртутным манометром, заполняемым ртутью отдельно от колбы, а затем припаянным к ней при помощи ручной паяльной горелки.

Баллон обязательно окружают тонкой металлической или ка­проновой сеткой, предохраняющей экспериментатора от оскол­ков при разрыве баллона.

Помимо насосов с двумя пластинками выпускают пластинча­то-роторные насосы с четырьмя пластинками.

Существуют и безмасляные, не имеющие клапанов, двухроторные насосы. В таком насосе в корпусе 1 (рис. 260,в) вращают­ся два ротора: ведущий 4 и ведомый 2. Между корпусом и роторами имеются зазоры, исключающие необходимость подачи масла в рабочую полость насоса. При вращении роторов боль­шая часть газа захватывается ведущим ротором и сжимается внутри полости. Меньшая часть газа переносится ведомым ро­тором из всасывающего патрубка 5 к нагнетающему 3 без внут­реннего сжатия.

К недостаткам двухроторных насосов относятся высокий уровень шума при работе, большая внутренняя перетекаемость газа через зазоры и значительные затраты электроэнергии.

Действие другого двухроторного насоса - насоса Рутса по­нятно из приведенной схемы (рис. 260,г). Роторы 2 и 4 при син­хронном вращении (4000 об/мин) входят один в другой и при соответствующем предварительном разряжении перед патрубком / производят быструю откачку газа. В любой момент времени роторы отделяют пространство, сообщающееся с впускным пат­рубком 7, от пространства, соединенного с выпускным патруб­ком 3. Роторы не соприкасаются ни между собой, ни со стенка­ми корпуса (зазор 0,1 - 0,3 мм). В насосе Рутса происходит не сжатие газа, а лишь перемещение его в нужном направлении.

Насос Рутса называют также бустерным насосом, т. е. вспомо­гательным или усилительным. Вначале откачку газа производят насосом предварительного разряжения через неработающий насос Рутса, который практически не оказывает сопротивления потоку газа. Когда давление газа до патрубка 1 становится рав­ным около 10 торр (1300 Па), включают электродвигатель и насос Рутса быстро удаляет остатки газа. Без насоса предвари­тельного разряжения насос Рутса может создать вакуум только до 250 торр.

0011Диффузионные насосы применяют для получения вакуума Порядка 10^-7 – 10^-6 торр (10^-5 – 10^-4 Па). Рабочим телом в таких насосах является кипящая ртуть или кипящая при высокой тем­пературе жидкость. В диффузионных насосах сочетаются два процесса: захват откачиваемого газа струей пара за счет вязкост­ного трения между ее поверхностными слоями и прилегающими слоями газа и диффузия молекул газа в струю пара жидкости, втекающей из сопла. Разделить эти два процесса трудно. Когда преобладает первый, диффузионный насос называют пароструйным, или насосом Ленгмюра, если же доминирует процесс диффузии, насос называют диффузионным.

Рис. 261. Принципиальная схема диффузионного насоса
На рис. 261 приведена принципиаль­ная схема пароструйного насоса, пред­ложенного в 1916 г. Ленгмюром. Из под зонтичного сопла 3 через диффузион­ный зазор 4 вытекает струя пара жидкости, образующегося в колбе 8, нагре­ваемой электрической плиткой 10. Рас­ширяясь в сопле, струя пара приобрета­ет сверхзвуковую скорость. Молекулы газа, поступающие из патрубка 1, увлекаются струей пара и, подталкиваемые его молекулами, приобретают дополнительную скорость в направлении движения потока пара. Пар конденси­руется на охлаждаемых стенках сосуда 2, а конденсат стекает в колбу через трубки 9. Молекулы газа выбрасываются через пат­рубок 7 на вход форвакуумного насоса, с помощью которого удаляются окончательно из вакуумируемой системы.

Предельный вакуум, создаваемый диффузионным насосом, определяется главным образом температурой стенки охлаж­дающей рубашки 5, но отчасти зависит и от давления насыщенно­го пара рабочей жидкости, от обратной диффузии молекул отка­чиваемого газа, от выделения газообразных продуктов из кон­струкционных материалов насоса и газообразных примесей из рабочей жидкости.

Диффузионные насосы могут работать только при форвакууме не ниже 0,1 торр ( 13 Па), создаваемого механическими ротационными насосами. При более высоком давлении масло диффузионного насоса может разлагаться с образованием легко- летучих продуктов, снижающих степень разряжения.

Помимо масляных диффузионных насосов существуют ртутные, не имеющие, существенных отличий как в отношении принципа действия, так и в конструкции. Ртутные насосы работают при более высоком давлении пара (10 - 15 торр), чем масляные (1-5 торр).
Таблица 38. Рабочие жидкости, рекомендуемые для диффузионных насосов

N	Торговая марка	Плотность при 20 0С, г/см	Температура кипения, 0С (торр)	Давление пара при 25 0С,торр	Остаточное давление пара, торр
1	Амойл	1,02	225 (40)	1 * 10-5	10-5 - 10-4
2	Амойл S	0,925	-	1 * 10-6	2 * 10-6
3	Апиезон	0,870	-	1 * 10-5	3 * 10-5
4	Арохлор 1254	1,550	-	1 * 10-5	3 * 10-5
5	Бутилфталат	1,045	340	4 * 10-5	4 * 10-5 – 10-4
6	Диффелен ультра	0,878	-	1 * 10-9	10-9 10-8
7	Конвалекс 10	1,200	-	2 * 10-9	10-9
8	Конвойл 20	0,860	-	8 * 10-6	10-5
9	Октойль	0,986	231 (5)	4 * 10-7	10-7 - 10-6
10	Октойль S	0,912	248 (4)	6 * 10-8	5*10-8 - 6*10-6
11	Силиконовые масла	1.07-1.09	160-250	 10-7	5*10-8 - 1*10-7
12	Трикрезилфосфат	1,115	191(0,11)	1 * 10-7	10-7- -4 *10-5

Примечание. Состав: I - дииюамилфталат; 2 - дииюамилсебацинат; 3, 6, 8 -смесь углеводородов (см. разд. 1.7); 4 - дифениллентахлорид; 7 - полифениловый эфир; 9 - ди(2-этилгексил)фталат; 10 - ди(2-этилгексил)себаиииат.

В диффузионных ртутных насосах важно, чтобы кольцевой зазор между соплом 2 и инжектором 3, охлаждаемым в холо­дильнике 4, не был слишком мал. При небольшом зазоре в нем могут появиться капли сконденсировавшейся ртути и образовать Жидкостный затвор, который начнет препятствовать дальней­шему удалению газа из откачиваемого объема. При этом насос перестает работать.

На производительность насоса влияет температура охлаж­дающей воды в холодильнике 4: чем меньше температура каждения, тем выше производительность насоса.



Рис. 262. Диффузионные насосы трехступенчатый (6) : одноступенчатый ртутный (о) и жидкостной
По трубке 5 газ отводится к форвакуумному насосу, предотвращения конденсации пара ртути до инжектора 3 служит теплоизоляция 8.

Чтобы получить более высокий вакуум применяют многосту­пенчатые диффузионные насосы. В частности, трехступенчатый жидкостной диффузионный насос (рис. 262,б) имеет колбу 5 с кипящей жидкостью, электронагреватель 6, три сопла 2 с уменьшающимся диаметром от нижнего к верхнему и воздуш­ные холодильники 3. Так как теплоемкость жидкостей меньше, чем ртути, в небольших насосах для конденсации пара доста­точно воздушного охлаждения.

По трубке 4 газ поступает из вакуумируемого сосуда, а по трубке 1 отводится к форвакуумному насосу.

Сорбционные вакуумные насосы применяют для создания предварительного разряжения в ионно-геттерном насосе (см.ниже) и для удаления газов, выделяемых конструкционными материалами высоковакуумных установок. В таких насосах газ, как правило, остается в насосе в связанном виде на поглощающих поверхностях или в приповерхностных слоях

Насос состоит из камеры 5 (рис. 263,а) с адсорбентом ((цеолиты, силикагель, активированный уголь и др.), внутри к торой расположен сетчатый стакан 4. Через кран 2 камеру соединяют к ионно-геттерному насосу, а через кран J - к диф­фузионному или ротационному насосу


Рис. 263. Вакуумные иасосы: адсорбционный (а) и Ионно-геттерный (б, в)
Перед использованием сорбционного насоса содержащийся в нем сорбент активируют, нагревая камеру примерно до 200 °С при открытых кранах 2 и 3 для удаления пара воды - основного компонента, поглощаемого сорбентом. Затем эти краны закрывают и камеру 5 погружают в сосуд Дьюара 6 с жидким азотом. После этого открывают краны 2 к 3 и поочередно включают насосы, начиная с ротационного. После извлечения камеры из жидкого азота, сначала открывают кран 1 для сброса избыточного давления.

Адсорбционная способность активированного угля для раз­личных газов неодинакова и возрастает с понижением темпера­туры. Например 1 см³ его при -185 °С поглощает: Не -15 см³, Н₂ - 135 см³, N₂ - 155 см³, Аг- 175 см³, С0₂ - 190 см³, а 0₂ -230 см³.

Ионно-геттериые вакуумные насосы. Эффект ионно-геттерного откачивания газа обусловлен высокой химической активностью ионизированных молекул, способных проникать в поверхност­ный слой распыляемых частичек геттера и химически взаимо­действовать с ним.

Геттер (от англ. getter - газопоглотитель) - вещество, способ­ов связывать газы, кроме благородных, в химические соедине­ния. В качестве геттеров применяют титан, барий и его сплавы с аллюминием и титаном, лантан, церий и другие металлы. В част­ности, титан связывает кислород с образованием диоксид; TiO₂ , а азот - с образованием нестехиометрического нитрида TiN_v,, барий превращается в оксид ВаО и нитрид Ва₃N₂, а с парами воды дает смесь гидрида ВаН₂ и оксида ВаО. Ионизацию газа проводят сильным электрическим разрядом, который одновременно и распыляет геттер. Частички геттера, связавшие ионизированные молекулы газа, направляются к по­верхности корпуса насоса при помощи электрического поля.

В одной из разновидностей ионно-геттерного насоса (рис. 263,6) вольфрамовый стержень 6 является анодом, а два стержня 5 служат катодами и оканчиваются нитями накаливания, разность потенциалов между катодом и анодом составляет около 5 кВ при силе тока 25 мА. На аноде укреплен геттер 4 в виде титановых пластинок. Нити накаливания катодов являются источником электронов, ионизирующих молекулы, газа. Вокруг анода расположен сетчатый титановый цилиндр (на рисунке не показан), соединенный с катодом. Ионы, проходя сетку, уско­ряются в направлении корпуса 2 насоса, служащего их коллек­тором. Корпус насоса снабжен охлаждающей рубашкой 3 с про­точной водой. Входной патрубок 7 присоединяют к сорбционному насосу, а патрубок 7 - к вакуумируемому сосуду.

Наиболее популярными среди ионно-геттерных насосов яв­ляются магнитные электроразрядные насосы, называемые "ячейкалш Пеннинга " (рис. 263,в).

Пластины катода 2 изготовлены из титана. Между ними рас­положен цилиндрический анод 7; его ось перпендикулярна плоскости, катода. Между анодом и катодом создают разность потенциалов порядка 3 кВ. Вдоль оси анода поддерживают маг­нитное поле 3 с индукцией около 0,1 Тл. Электроны в таком электромагнитном поле обладают высокой ионизирующей спо­собностью, что вызывает образование электрического тлеющего разряда, сохраняющегося вплоть до давления 10^-7 торр, или 10^-9 Па.

В результате бомбардировки катода ионизированными моле­кулами газа титан распыляется, захватывает ионизированные молекулы газа и покрывает тончайшим слоем стенки насоса и цилиндрического анода. Ионы внедряются в поверхность напы­ленного металла и замуровываются вновь образующимися слоя­ми пленки титана.

Однако в таком насосе скорость откачки инертных газов, особенно аргона, мала и составляет всего 1% от скорости удаляемого азота.

Ионно-геттерные насосы применяют только для создания сверхвысокого вакуума. Они работают лишь, когда перед ними уже создан вакуум порядка 1 Па (0,01 торр).

В обычных химических исследованиях используют высоковакуумные установки, схема одной из которых приведена на рис.264.

Масляный ротационный насос 2 создает перед диффузилнным жидкостным насосом 7 необходимое для его работы разряжение. Насос 2 связан с насосом 7 через ловушку 3 и кран 6.

Насос 7 соединен с вакуумируемым сосудом 11 через кран 10 и охлаждаемую ловушку 9. Таким образом, диффузион­ный насос 7 можно легко отключить от сосуда 10. Насос 2 посредством обходной ли­нии и крана 13 может быть, непосредственно связан с сосудом 11. Вакуумметр 4 при закрытых кранах 5, б и. 13 позволяет определить остаточное давление, создаваемое насосом 1 .Кран 5 служит для впуска воздуха после выключения уста­новки. Вакуумметр 12 измеряет давление в сосуде 11, а вакуум­метр 8 - давление, создаваемое диффузионным насосом 7. Ло­вушки 3и 1 необходимы для поглощения мельчайших капель масла насоса 2.

Прежде чем включать нагреватель насоса 7, пускают водяное охлаждение. Поток воды должен быть таким, чтобы температура воды на выходе не превышала 20 °С. Затем приводят в действие форвакуумный насос 2. После достижения требуемого вакуума включают нагреватель насоса 7.

При выключении диффузионного насоса первым отключают его нагрев и закрывают краны 6 и 10. Дают насосу остыть до 50 "С. Затем выключают насос 2 и впускают в него воздух, от­крыв кран 5. Только после этого впускают в насос 7 воздух, открыв кран 6. Последним отключают водяное охлаждение диффузионного насоса.

мм. Его движение происходит благодаря периодическому пере­сечению тока в соленоиде автоматическим переключателем. Верхнюю трубку цилиндра 2 присоединяют к сосуду, в котором надо создать избыточное давление, а нижнюю трубку - к источ­нику газа или оставляют свободной для засасывания воздуха, насос создает давление 30 - 40 торр (до 400 Па) при производи­тельности 15 л/ч.

Устанавливают насос строго вертикально и закрепляют в специальном штативе. Для того чтобы газ циркулировал в одном направлении, применяют систему стеклянных клапанов (см. разд. 2.4), которые на рисунке не показаны. Фторопластовая пружина 6 смягчает удар поршня о дно сосуда 1.

Резиновая мембрана 3 прикреплена в центре к поршню 2, который приводится в возвратно-поступательное движение кри­вошипом 1 с тягой, ввинченной в поршень. Всасывающий кла­пан 4 представляет собой резиновый кружок, прикрепленный к корпусу насоса винтом 7. Газ, поступающий через трубку 6 приподнимает клапан 4 и проникает в пространство под мем­браной. Этот клапан препятствует обратному выходу газа, поскольку при движении мембраны вниз прижимается к краям выходных отверстий трубки 6. Выхлопной клапан трубки 5 -кружок из резиновой пленки, закрывающий внутренней сторо­ной отверстие этой трубки. Этот клапан выпускает газ из про­странства под мембраной, но препятствует его обратному проходу.

При вращении кривошипа 1 поршень 2 то поднимает, то опускает мембрану 3, при этом газ всасывается по трубке 6 и выдавливается через трубку 5. Диаметр мембраны 50 - 70 мм, а ее ход 1 - 3 мм.