Учебное пособие знакомит читателя с техникой эксперимента в химии и предназначено для обучения основным приемам работы в хи­мической лаборатории

Шифф Хуто Йозеф (1834-1915) - итальянский химик-органик и аналитик.

Одноходовые краны Шиффа, впаянные в установку и сма­занные вакуумной смазкой (см. разд. 1.7), способны поддержи­вать вакуум до 0,001 Па.

Пробки вакуумных кранов должны быть тщательно пришли­фованы к муфтам и смазаны вакуумной смазкой. Смазку нано­сят так же, как и на стеклянные пробковые краны. Смазанные Пришлифованные поверхности должны быть прозрачными, а каналы в пробке - свободными от смазки.

Поворачивать вакуумные краны следует мягко и не слишком бистро, чтобы не превысить скорость течения смазки, иначе пленка смазки разорвется. Неизбежным последствием быстрого Поворота пробки является образование желобков и каналов в смазке, нарушающих герметичность крана. Если в смазке появились разрывы, следует помыть кран и повторно нанести порцию смазки. Для удаления смазки на каучуко-парафиновой основе применяют бензин, тетрахлорид углерода или трихлор-этилен. Силиконовую смазку и кель-F снимают кусочком плот­ной ткани (батист), смоченной диэтиловым эфиром.

Вакуумные краны с ртутным затвором (рис. 36, е) смазывают графитом. Вакуумированный сосуд объемом в 100 мл, закрытый вакуумным краном с ртутным затвором и графитовой смазкой, сохраняет вакуум в течение одного-двух месяцев.

В последнее время широкое распространение получили фланцевые вакуумные краны (рис. 36, д). Такой кран состоит из. двух стеклянных тщательно пришлифованных друг к другу ди­сков.

Гофман Август Вильгельм (1818-1892) - немецкий химик-органик.

Мор Карл Фридрих (1806-1879) - немецкий химик-аналитик и фармацевт.
Пружинные зажимы другой конструкции представлены на Рис. 37, в, г. Стационарные винтовые зажимы (рис. 37, д, е), Укрепляемые на лабораторном столе или стенде, применяют для более точной регулировки потоков газа или жидкости.

Пришлифованные поверхности закрепляют при помощи за­жимов, конструкция которых ясна из рис. 38. Зажим, показан­ный на рис. 38, б, представляет собой металлический захват (никель, нержавеющая сталь), дуги которого плотно держат

шлиф за счет распирающего усилия, создаваемого винтом 2 Стягивающее устройство (рис. 38, в) состоит из двух сегментов 1, надеваемых на соединяемые трубки вырезами, направленны­ми в противоположные стороны. Сегменты имеют нарезные отверстия, позволяющие их стягивать двумя винтами 2.

Простейшие клапаны приведены на рис. 39. Сброс избыточ­ного давления возможен при использовании клапана Бунзена (рис. 39, а). Он состоит из толстостенной резиновой трубки 7, один конец которой закрыт резиновой или стеклянной пробкой 3, а другой конец присоединен к стеклянной трубке 2 прибора. Вдоль резиновой трубки делают прорезь 4 длиной 15-20 мм, для чего резиновую трубку надевают на круглую деревянную палоч­ку, а нож смазывают мыльным раствором.

При движении газа в направлении, указанном стрелкой, края прорези разжимаются и избыток газа выходит из клапана. Такой клапан пригоден только для газов, не разрушающих каучук. Недостатком его является значительное сопротивление, оказы­ваемое прорезанной резиной напору газа. Это сопротивление можно понизить, а следовательно, сделать клапан Бунзена более чувствительным к избыточному давлению, если прорезь 4 в резиновой трубке сделать перпендикулярно ее оси (рис. 39, б) длиной от 1/2 до 2/3 диаметра трубки.



Рис. 39. Простейшие клапаны: Бунзена (а, б), с часовым стеклом (в), с резино­вой пластинкой (г) и фторопластовым шариком (д):

а, б: I - резиновая трубка; 2, 5, 6 - стеклянные трубки: 3 - пробка; 4 - прорезь;

в - д: 1 - обычный поток газа; 2 - поток газа с избыточным давлением в системе;

3 - ча­совое стекло; 4- стеклянные шипы; 5- резиновая пластинка; 6- шарик; 7- трубка
Клапан Бунзена можно превратить в запирающий на трубке с изменяющимся давлени­ем газа (рис. 39, б). Если газ движется по направлению стрелки, то клапан его пропускает. В обратном направлении движение газа уже невозможно, так как края прорези 4 тесно смыкаются. Если трубку 2 и пробку 3 вставить ближе к прорези 4, то клапан будет лучше выдерживать обратное давление.

Другие простейшие клапаны (рис. 39, в-д) пропускают газ только в направлении, указанном стрелками 1. Они перекры­вают его поток, когда в системе вдруг появилось избыточное давление в направлении, указанном стрелками 2. Тогда часовое стекло 3, резиновая пластинка 5 или фторопластовый шарик б будут этим избыточным давлением прижаты к срезу стеклянной трубки 7 и противоположное движение газа прекратится до спа­да давления и появления избыточного давления со стороны прежнего потока газа. Чтобы открыть такой клапан, требуется всего 30-40 Па избыточного давления.

Наименьшим сопротивлением обладает клапан, показанный на рис. 39, г. Если вместо резиновой пластинки 5 взять стек­лянную толщиной 1 мм, перемещение которой ограничено ши­пами 4, то торец трубки 7 следует пришлифовать к пластинке.

Рис. 40. Запорные клапаны: поплавковый (а), шариковый (б), игольчатый электромагнитный (г):

5 капилляр:

Несколько усложненные конструкции клапанов приведены на рис. 40. В поплавковом стеклянном клапане (рис. 40, а) с хорошо пришлифованным шариком 3 к своему седлу 4 газ не будет проникать даже при избыточном давлении 200-300 мм вод. ст. (2-3 кПа). Диаметр поплавка должен быть на 0,5-1,0 мм меньше внутреннего диаметра трубки 2, а длина его не более 10-20 мм. В этом случае запирающий шарик легко са­дится сам в свое седло. Как только давление газа или жидкости снизу вверх упадет, клапан перекроет обратное движение потока вещества. Для жидкостей с большой плотностью в поплавок запаивают кусок железа.

Возможно и ручное управление шариковым клапаном (рис. 40, б). Фторопластовые стержень 2 и пробка 1 имеют винтовую нарезку. Вращая стержень вокруг оси можно очень медленно с любым зазором опустить фторопластовый шарик 3 в его седло 4. Такой клапан особенно удобен для регулирования потоков фтороводородной кислоты и водных растворов щелочей, разъе­дающих стекло. Правда, в этом случае следует заменить стек­лянную трубку 5 на трубку из фторопласта-4.

Игольчатый клапан для газов и жидкостей с плавно изме­няющимся расходом показан на рис. 40, в. В зависимости от положения иглы 4 в капилляре 5, которое можно отсчитывать на шкале трубки 3, изменяются сопротивление капилляра и расход газа или жидкости.

Электромагнитный клапан (рис. 40, г) управляется экспери­ментатором, следящим за показанием манометра или расходо­мера (см. разд. 10.4 и 10.7). Отключение соленоида вызывает соприкосновение стеклянных пришлифованных поверхностей 3 и отключение подачи газа.

Некоторые экспериментаторы до сих пор предпочитают при­менять ртутные клапаны из-за их высокой надежности (рис. 41). В наиболее простом клапане рис. 41, а поток газа направляют через стеклянную трубку . При обратном движении газа ртуть 2 будет подниматься по этой трубке и перекроет его поток. Избы­точное давление, которое может выдержать клапан, определяет­ся глубиной погружения трубки 1 в ртуть. Так как ртуть оказы­вает значительное сопротивление газу, протекающему в направ­лении, указанном стрелками, трубку погружают в ртуть на глубину всего 5-10 мм. Диаметр сосуда 3 делают сравнительно большим, а трубки - малым, чтобы клапан даже при неболь­шом погружении трубки выдерживал возможно большее проти­водавление при движении газа в обратном направлении.

У электромагнитного клапана (рис. 41, б) специальный дат чик на линии газа при понижении давления отключает солено­ид , и овальный кусок железа опускается в ртуть, поднимая тем самым ее уровень в колене 4 на заданную высоту h. Трубка 5 перекрывается столбом ртути и подача газа прекращается. Что­бы газ мог снова пройти клапан, давление должно повыситься и ртуть перетечь в левое колено. Когда давление газа достигает этого значения датчик включает соленоид, извлекающий кусок железа из ртути. После этого уровни ртути в коленах выравни­ваются, и нижний конец трубки 5 освобождается для прохода газа.

Вместо соленоида используют постоянный магнит 1 (рис. 41, в). Вращая его, приводят в движение железный сердечник 2, а с ним и шток 3, перемешающийся в неподвижно закрепленной гайке 4. При опускании штока колпак 5 погружается в ртуть 6 и перекрывает поток газа.

Сильфонный клапан (рис. 41, г) - аналогичного действия. Герметичность его создается фторопластовым сильфоном 4, сжимаемым или растягиваемым вращением ручки , конец ко­торой свободно вращается в верхней пластинке сильфона.

Предохранительная воронка (рис. 42, в) расположена на верхнем шаре аппарата Киппа (см. разд. 10.1). В шарообразной части петли такого затвора находится вода, задерживающая вне­запный прорыв газа с мельчайшими каплями кислоты. Газ, пробулькивая через воду, оставляет в ней значительную долю увле­ченной за собой кислоты. Аналогичные функции в различных химических операциях выполняет затвор Геккеля (рис. 42, г). Геккель Эрнст (1834-1919) - немецкий естествоиспытатель. Затвор Фишера (рис. 42, д) применяют при выполнении син­теза веществ с непрерывным перемешиванием кипящей реакци­онной смеси. Затвор через головку 4 со шлифом присоединяю к колбе, а в шлиф 2 вставляют обратный холодильник (см. разд 2.7). В карман 3 затвора заливают жидкость, не взаимодей­ствующую с паром реакционной смеси.

(б), Райтмайера (в), насадочный (г) и зонтичный с сифоном (д)

Насадку Кьельдаля (рис. 43, а) применяют при простой пере­гонке жидкостей (см. разд. 8.4). Ее вставляют нижним концом в пробку, закрывающую горло сосуда с кипящей жидкостью, а изогнутый конец присоединяют к холодильнику. Каплеуловите­ли типа б (рис. 43) имеют шлифованные поверхности муфт и керна, через которые они соединяются с перегонной колбой и холодильником.

От уноса брызг вспенивающейся при кипении жидкости хо­рошо защищает каплеуловитель Райтмайера (рис. 43, в) и капле­уловитель с насадкой (рис. 43, г). В качестве насадки применяют небольшие обрезки стеклянных трубочек и кольца Рашига, представляющие собой пустотелые фарфоровые или стеклянные цилиндрики, высота которых равна диаметру.

Рашиг Фридрих (1863-1928) - немецкий химик-технолог, владелец фабрик по производству фенола.

Зонтичный каплеуловитель (рис. 43, д) имеет глухой колпак, в верхнюю часть которого ударяет поток пара, несущий капельно-жидкую фазу. Капли от удара слипаются, образуя жидкую пленку на внутренней поверхности колпака, стекающую через сифон в сосуд-парообразователь. Пар, освобожденный частично от аэрозоля, огибая колпак, через прорези отводной трубки на­правляется к холодильнику.

2.5. Сифоны, переходные трубки, алоюки, шлифы, стеклянные трубки и капилляры

Различные части приборов и узлы лабораторной установки сое­диняют с помощью не только шлангов (см. разд. 1.6), но и си­фонов и так называемых адаптеров, или переходных трубок са­мой разнообразной конструкции. Переходные трубки часто представляют собой самостоятельный узел установки, наравне со стационарными системами общего назначения (вакуумной, газоподающей, водопроводной и т. п.).

В сифоне Вейнгольда (рис. 44, а) переливаемая жидкость приводится в движение при помощи сжатого воздуха, пода­ваемого через кран в сливную трубку 3, действующую как ин­жектор. После того как сифон заполнен, сжатый воздух отклю­чают. В сифоне типа "монополь" (рис. 44, б) жидкость всасы­вается по левому колену из сосуда резиновой грушей 4 и пере­дается в сливную трубку с краном. Заполненный сифон исполь­зуют по мере необходимости.

Чтобы заполнить сифон Митчерлиха (рис. 44, в) на коней трубки 1 надевают резиновый шланг и присоединяют его к во­доструйному насосу, конец трубки 2 опускают в переливаемую жидкость. Когда под действием вакуума жидкость достигнет 1/2 высоты средней трубки, на трубке 3 открывают кран и тот­час же отсоединяют трубку 1 от водоструйного насоса, не оста­навливая его работы. После того, как жидкость потекла по си­фону, трубку 2 погружают в сосуд до нужного уровня. Анало­гично заряжают сифон при декантации (см. разд. 9.5) раствора с осадка (рис. 44, г). В сифоне с воронкой (рис. 44, д) трубку 2 погружают в сосуд с переливаемой жидкостью при закрытом кране сливной трубки 3 и заполняют сифон переливаемой жид­костью через воронку 5.



Рис. 44. Сифоны: Вейнгольда (а), "монополь" (б), Митчерлиха (в), декантируюший (г) и с воронкой (д):

1,2, 3- трубки; 4- резиновая груша; 5- воронка; 6- пробка
После заполнения сифона кран откры­вают и переливают нужное количество жидкости. Перед откры­тием крана нижнюю часть воронки закрывают резиновой проб­кой 6 или, вынув воронку, этой пробкой закрывают трубку .

Митчерлих Эйльгард (1794-1863) - немецкий химик и минералог. Открыл закон изоморфизма.

В трубку (рис. 45, а) вставляют термометр для контроля температуры пара, а трубку 2 присоединяют к холодильнику, а саму насадку закрепляют при помощи шлифа в горловине круг-лодонной колбы. Насадка типа б нужна для вакуумной перегон­ки: в трубку вставляют капилляр, обеспечивающий спокойное кипение жидкости.

Если у исследователя нет двухгорлых колб, а есть только одногорлые, применяют переходник типа в (рис. 45). Трубка служит для закрепления обратного холодильника (см. разд. 2.7), трубка 2 - для установки делительной воронки (см. рис. 53). Когда для синтеза вещества нужна мешалка, ее ось пропускают через трубку , а обратный холодильник или другую деталь за­крепляют в трубке 2.


Рис. 45. Насадки: Клайзена (с, б), с двумя (в) и с тремя (г) горловинами, звездообразная (д):1, 2, 3- трубки; 4 - конус
Трехгорлые колбы (рис. 17, в) вполне может заменить обыч­ная одногорлая с насадкой типа г. Звездообразную переходную трубку (рис. 45, д) используют для одновременного введения в реакционную колбу двух жидких реагентов в разных соотноше­ниях.

Переходные трубки могут иметь и более простую форму (рис. 46). Такие трубки со шлифами на концах всегда должны быть в ассортименте в любой лаборатории. Они могут быть как стек­лянными, так и полимерными. Например, соединительные трубки типа а готовят из фторопласта или найлона (см. разд. 1.3) и применяют для закрепления стеклянных трубок в горлах колб (узел 1), подсоединения резиновых трубок (узел 2) или для закрепления термометров (узел 3). Трубки типа б применяют для соединения трубок разного диаметра, типа в - для подсое­динения резиновых трубок и холодильников, типов г и д - ДЛЯ связывания узлов установки, расположенных под разными угла­ми, а типов е - для присоединения к химическим сосудам со шлифами эластичных шлангов.

К переходным трубкам принадлежат также и алонжи разной Формы.

1- муфта; 2 - отросток для присоединения вакуум-насоса; 3 - керн; 4 - распределитель конденсата (паук);

5- приемники конденсата; 6- конец холодильника (форштос)
Форштос должен входить в алонж на 2-3 см. Если перегонку требуется проводить под вакуумом с одним приемником ди­стиллята, то применяют алонж типа б. Боковой отросток 2 тако­го алонжа присоединяют к водоструйному насосу или вакуум­ной системе, а на керн 3 надевают приемник.

При фракционированной вакуумной перегонке к алонжу присоединяют распределитель конденсата ("паук") 4, на концы которого надевают пронумерованные приемники 5. Количество отростков "паука" может колебаться от двух до пяти и больше в зависимости от числа отбираемых фракций (рис. 48, в, г). "Паук" должен свободно вращаться на шлифе алонжа без поте­ри степени разряжения в установке при вакуумной перегонке (подробнее см. разд. 8.4).