Умкд "Методы получения наноразмерных материалов"
Рис. 29. Полые макротрубки из слабо закристаллизованного оксида алюминия ЗАКЛЮЧЕНИЕ
жүктеу/скачать 2.32 Mb. Pdf көрінісі
|
|
Рис. 29. Полые макротрубки из слабо закристаллизованного оксида алюминия ЗАКЛЮЧЕНИЕ Итак, мы рассмотрели несколько десятков методов получения нанопорошков. Какой из них выбрать при синтезе искомого соединения? Выбор зависит от химической природы соединения, размера его частиц, который вы бы хотели получить в результате синтеза, и имеющейся в лаборатории экспериментальной базы. Наиболее простые, не требующие сложного аппаратурного оформления способы получения сложных оксидов – методы осаждения, сжигания, комплексонатный метод и метод полимерно- солевых композиций. Золь-гель метод также прост, но обычно для получения мелкодисперсного продукта в качестве прекурсоров требуются малодоступные алкоксиды металлов. Довольно легко реализуемы также гидротермальный и микроволновый метод, при наличии в лаборатории автоклава и микроволновой печи. 74 В литературе приведено сравнение описанных выше методов на примере синтеза YAlO 3 . Синтез моноалюмината иттрия по “керамической” технологии начинается около 1400 0 С. При 1600 0 С формируется в основном одна фаза - моноалюминат иттрия. Однако в значительном количестве (до 10 -15%) присутствуют и фазы состава Y 4 Al 2 O 9 и Y 3 Al 5 O 12 . Практически однофазный моноалюминат иттрия со структурой типа перовскита образуется лишь при 1650 0 С и выше при длительных отжигах. При осаждении из раствора аммиаком гидроксида алюминия с его последующей термообработкой прокаливание при 1300 0 С приводит к появлению моноалюмината иттрия, при 1400 0 С фаза моноалюмината иттрия является преобладающей, а при 1500 0 С зафиксирован однофазный продукт со структурой типа перовскита. При «оксалатном» методе осаждения практически однофазный моноалюминат иттрия со структурой типа перовскита образуется при 1400 0 С. Таким образом, применение растворного метода позволяет существенно снизить температуру и время синтеза. В случае метода распылительной сушки образование моноалюмината иттрия завершается к 1300 0 С. Наблюдаемые закономерности в протекании синтеза моноалюмината иттрия при различных методах находятся в полном соответствии с микроструктурой исходных порошков. Так, в случае “керамического” метода достаточно ярко выражена микронеоднородность образующихся образцов; размер отдельных частиц достигает 50 – 200 мкм. В случае «гидроксидного» метода наблюдается большая однородность осадков, что способствует более полному протеканию диффузии реагирующих компонентов и ускорению процесса образования моноалюмината иттрия. Свежеосажденными продуктами оксалатной технологии являются мелкокристаллические осадки с размером частиц не более 5–10 мкм. Синтез моноалюмината иттрия при этом способе протекает при значительно более низких температурах. 75 Продуктом метода распылительной сушки растворов является весьма однородный тонкодисперсный порошок с размером индивидуальных частиц менее 1 мкм. Высокая гомогенность, дисперсность таких порошков, очень развитая поверхность частиц способствуют наиболее высокой скорости синтеза моноалюмината иттрия. Итак, в данном случае использованные для синтеза алюмината иттрия методы (керамический, осаждения из растворов, распылительной сушки) не позволяют получить нанопорошок. Наиболее мелкие частицы обычно можно получить при использовании гидротермального и золь-гель методов. Таким образом, в настоящее время разработан целый ряд методов синтеза прекурсоров для получения мелкодисперсных порошков, использующих как разнообразные технологические приемы, так и различные исходные вещества. Однако следует помнить, что свойства нанопорошков чрезвычайно сильно зависят от метода их получения (даже независимо от брутто-состава и содержания примесей). Данное положение становится основопологающим при выборе метода получения наноструктурированного материала. Другими словами, выбор метода синтеза определяется, в первую очередь взаимосвязью: жүктеу/скачать 2.32 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|